張雪雷

摘 要：化學(xué)分析儀器在進(jìn)行檢定與分析方面存在諸多問題，導(dǎo)致測量結(jié)果存在一定的誤差。文章以氣相、液相色譜儀為例，對色譜儀工作原理進(jìn)行分析，對色譜儀檢定中存在的問題進(jìn)行總結(jié)，對色譜儀檢定方法及相關(guān)流程進(jìn)行研究，并結(jié)合實(shí)際案例進(jìn)行驗(yàn)證。

關(guān)鍵詞：氣相；液相；色譜儀；檢定方法

1 色譜儀工作原理分析

氣相色譜儀的原理是以分離相關(guān)技術(shù)為基礎(chǔ)，對氣相進(jìn)行檢測，被檢測氣體有可能是各種混合物，其成分比較復(fù)雜，檢測過程中必須要先分離才可以執(zhí)行其他操作。氣混合物分離是根據(jù)各組成物的性質(zhì)區(qū)別進(jìn)行操作，GC是通過物質(zhì)沸點(diǎn)、極性以及吸附性質(zhì)等方面存在的差別完成混合物分離。等待分析樣品是于汽化室進(jìn)行汽化，之后與惰性氣體一起進(jìn)入色譜柱，色譜柱中包括液體、固體固定相，因?yàn)闃悠分懈鹘M分的性質(zhì)有區(qū)別，組分會(huì)有差異的在流動(dòng)相和固定相之間形成再分配過程或者是直接吸附平衡。因?yàn)闇y試過程中氣體不斷流動(dòng)，而且平衡是一種相對平衡，運(yùn)動(dòng)過程中會(huì)出現(xiàn)反復(fù)吸附及解附。在這種情況下，氣相色譜儀對樣品中某種物質(zhì)存在情況進(jìn)行探測，并且將其轉(zhuǎn)變成電信號，放大信號進(jìn)行記錄，以此反映樣品組成比例關(guān)系。

液相色譜儀是利用液體混合物在流動(dòng)相與固定相中的分配比例存在一定的區(qū)別，以此實(shí)現(xiàn)對混合物進(jìn)行分離與檢測。一般而言，液相色譜儀包括輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)以及分離系統(tǒng)等部分，其流程是先流動(dòng)液相物質(zhì)經(jīng)過高壓泵后注入到檢測系統(tǒng)中，依次注入待檢測混合物。按照混合樣品中各物質(zhì)組分在流動(dòng)相與固定相中產(chǎn)生的吸附與分配之間的比例區(qū)別，出現(xiàn)了二者在運(yùn)動(dòng)速度方面的區(qū)別，完成了吸附與解析，之后緩慢分離，利用流動(dòng)相把待檢測物質(zhì)輸入到檢測器中，最后是把檢測結(jié)果轉(zhuǎn)換成電信號，并且放大后轉(zhuǎn)至記錄儀中，輸出色譜圖，進(jìn)行定量分析。

2 色譜儀檢定中存在的問題

氣相、液相色譜儀會(huì)由于特性區(qū)別，導(dǎo)致實(shí)際檢測過程中存在各種問題，對色譜儀檢定中存在的問題進(jìn)行總結(jié)，能為化學(xué)分析儀器檢定及使用之間的效率關(guān)聯(lián)分析提供一定的理論支持。

2.1 氣相色譜儀

氣相色譜儀的優(yōu)點(diǎn)在于分離效率高、靈敏迅速，因此廣泛應(yīng)用于化工、食品工業(yè)等行業(yè)。因?yàn)樯a(chǎn)廠家、型號等方面存在區(qū)別，氣相色譜儀在實(shí)際檢定過程中存在接頭接不上的問題。實(shí)際檢定時(shí)無需更換色譜柱，直接對靈敏度進(jìn)行檢定，或者檢測限，能夠避免檢測時(shí)間被浪費(fèi)，促進(jìn)檢測準(zhǔn)確度的提升。但是有時(shí)候會(huì)選擇直接添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，而無需更換色譜柱，會(huì)造成出峰或者不出峰之間的落差情況。

2.2 液相色譜儀

液相色譜儀是實(shí)現(xiàn)液相色譜分析的重要工具之一。檢定時(shí)不可避免出現(xiàn)基線噪聲、不確定度、進(jìn)樣量等因素，對于測量結(jié)果產(chǎn)生一定的影響，也有可能造成液相色譜儀檢定不準(zhǔn)確。比如Nd的不確定度評定，基線噪聲的測量方法是先取10min的基線，然后對10min內(nèi)基線的最大峰-峰高進(jìn)行測量。利用游標(biāo)卡尺對數(shù)據(jù)進(jìn)行測量，利用不確定度B類進(jìn)行評定，最終確認(rèn)其為0.01mm。實(shí)際檢測過程中，必須對顯示噪聲峰進(jìn)行調(diào)整，峰高在1～10mm的范圍，噪聲測量中產(chǎn)生的相對不確定度值是1%。除此之外，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度、進(jìn)樣量等因素也會(huì)影響液相色譜儀的測定結(jié)果，使檢定難度大大增加。

3 色譜儀檢定方法及相關(guān)流程

氣相色譜儀具體檢定步驟可以參考以下幾個(gè)步驟：

（1）啟動(dòng)氮?dú)?、氫氣以及空氣發(fā)生器的電源開關(guān)，對輸出壓力進(jìn)行調(diào)整，直至其穩(wěn)定于0.4Mpa。此過程中，氣體發(fā)生器按照出廠設(shè)置即可，無需調(diào)整。

（2）啟動(dòng)色譜儀氣體凈化器，將其氮?dú)忾_關(guān)轉(zhuǎn)至“開”的位置。對色譜儀載氣B的柱前壓上升進(jìn)行認(rèn)真觀察，待其穩(wěn)定5min可以打開色譜儀的電源開關(guān)。

（3）對各工作部溫度進(jìn)行設(shè)置。

（4）點(diǎn)火，具體步驟是把待檢測器溫度升至超過100℃，打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)閥至“開”。對色譜儀上的氫氣及空氣壓力表進(jìn)行觀察，待其穩(wěn)定到0.1Mpa與0.15Mpa即可。

（5）電腦開機(jī)，打開工作站A，并且打開一個(gè)方法文件。具體是利用TVOC分析方法，在顯示屏左下方應(yīng)當(dāng)有藍(lán)色字體，顯示目前的電壓值與具體時(shí)間，然后轉(zhuǎn)動(dòng)色譜儀放大器面板上的點(diǎn)火按鈕上邊的“粗調(diào)”旋鈕，對信號進(jìn)行檢查，確定是否是通路。然后，待基線稍微保持穩(wěn)定之后進(jìn)樣品，并且同時(shí)打開“啟動(dòng)”按鈕，也可以按動(dòng)色譜儀附近的快捷按鈕，完成色譜數(shù)據(jù)分析。待分析完成，則立即點(diǎn)擊“停止”按鈕，則數(shù)據(jù)完成自動(dòng)保存。

（6）關(guān)閉熱源的具體流程，事先關(guān)閉氫氣與空氣氣源，使得氫火焰檢測器滅火。然后在氫火焰熄滅之后把柱箱的溫度均設(shè)置在20～30℃范圍內(nèi)，關(guān)閉色譜儀電源，最后一步是關(guān)閉氮?dú)狻?/p>

（7）最后，進(jìn)行樣品分析，也是參考TVOC分析，先把解析儀的溫度設(shè)置到300℃，將六通閥的開關(guān)設(shè)置到反吹位置上，固定好之后采集現(xiàn)場樣品熱解析管。最后，熱解析儀的溫度逐漸穩(wěn)定至300℃，金屬毛細(xì)管插入到進(jìn)樣口B中，最后將解析管轉(zhuǎn)移至加熱爐內(nèi)進(jìn)行加熱，以1min為宜。加熱后把熱解析儀的六通閥轉(zhuǎn)換至“進(jìn)樣”，然后迅速按色譜面板上的“起始”鍵，以及工作站上的“啟動(dòng)”鍵，從而實(shí)現(xiàn)樣品分析。五分鐘后再把六通閥轉(zhuǎn)換至反吹位置，把金屬毛細(xì)管拔出來，開啟反吹氣開關(guān)閥以火花熱解析管。

4 舉例分析

以食品安全為例，對色譜儀檢定進(jìn)行分析。比如，色譜儀對食品包裝袋中有無有害物質(zhì)存在進(jìn)行檢測。食品包裝袋的目的是確保食品清潔衛(wèi)生，尤其是真空包裝袋，可以起到延長食品保質(zhì)期的作用。問題是一些不法商販為了降低成本，而使得食品包裝袋生產(chǎn)工藝不合格，因此產(chǎn)生有毒物質(zhì)，在污染食品的同時(shí)，也對人體健康產(chǎn)生巨大的危害。比如，以前通過新聞媒體曝光的廢舊皮鞋生產(chǎn)藥品膠囊，此藥品對人體的危害不言而喻。通過氣相色譜儀可以準(zhǔn)確檢測食品包裝袋中有無有害物質(zhì)，比如GC氣相液相色譜技術(shù)，能夠有效對食品包裝袋中的DMP、DBP＼DEP等物質(zhì)進(jìn)行檢測。此外，色譜儀檢測還包括食品農(nóng)藥殘留、白酒甲醇檢測等，對于我國食品安全技術(shù)應(yīng)用及發(fā)展而言，做出一定貢獻(xiàn)。

5 結(jié)束語

總而言之，色譜儀是物質(zhì)色譜分析的重要設(shè)備，廣泛應(yīng)用于化學(xué)品檢測、食品安全檢測等領(lǐng)域。近些年，食品、藥品安全得到社會(huì)的普遍重視，使得色譜儀檢定得以快速發(fā)展，然而實(shí)際應(yīng)用中有可能出現(xiàn)各種各樣的問題，而導(dǎo)致色譜儀檢定不準(zhǔn)確。文章結(jié)合具體實(shí)際案例，對有關(guān)氣相液相色譜儀檢定方法進(jìn)行研究和探討，以期對于色譜儀的應(yīng)用和發(fā)展起到一定的促進(jìn)作用。

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