劉晨

摘要：我國(guó)重金屬水污染的問(wèn)題也日趨嚴(yán)重，而鉛是污染較為突出且對(duì)人體傷害較大的一種重金屬，故能夠準(zhǔn)確的測(cè)定飲用水中鉛的含量是解決問(wèn)題的關(guān)鍵。目前國(guó)內(nèi)外用于測(cè)定飲用水中痕量鉛的方法有多種如電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ ICP-MS）、火焰原子吸收分光光度法、原子吸收光譜法、原子熒光光度法等等，其中最常用最方便快捷精準(zhǔn)的方法就是原子熒光光度法。

關(guān)鍵詞：鉛；水污染；測(cè)定；原子熒光光度法；精準(zhǔn)

在目前我國(guó)重金屬水污染的問(wèn)題日趨嚴(yán)重，有統(tǒng)計(jì)表明全國(guó)范圍內(nèi)流經(jīng)的四十多條河流中，有百分之九十二以上的水域受到污染，地表水、飲用水體中的重金屬含量超標(biāo)現(xiàn)象非常嚴(yán)重。鉛是重金屬污染中毒性較大的一種，人體中血中鉛的含量超過(guò)100μg/L為超標(biāo)[1]，鉛一但進(jìn)入人體就很難排除。更會(huì)直接的傷害人的腦細(xì)胞，特別是胎兒的神經(jīng)板，可造成先天大腦溝回淺，智力低下；以及對(duì)老年人造成癡呆、腦死亡，如果孕婦鉛攝入過(guò)多，富集體內(nèi)會(huì)影響胎兒發(fā)育，產(chǎn)生畸形胎等。在我國(guó)城市河流中，總鉛的含量超過(guò)地表水三類水體標(biāo)準(zhǔn)的28%。十大流域如黃河、淮河等部分河段中的重金屬含量超標(biāo)污染程度均為劣五類；經(jīng)調(diào)查研究表明，銅、鋅、鉛等對(duì)九條支流的污染較嚴(yán)重。進(jìn)入水體的重金屬污染物最終都將流入海洋，如果人類對(duì)此現(xiàn)象不予以控制，那么造成的后果將無(wú)法想象。故找尋一中精確的測(cè)量飲用水中的鉛的方法是控制飲用水中鉛含量的重中之重，據(jù)調(diào)查報(bào)告稱，當(dāng)人類每日攝取鉛量超過(guò)0.3～1.0 mg[2]，就會(huì)是人體內(nèi)積累，引起貧血、神經(jīng)炎等等重大疾病，所以不符合標(biāo)準(zhǔn)的飲用水是絕對(duì)不能夠投入使用的。

一般來(lái)說(shuō)飲用水中的鉛含量十分低，基本處于痕量水平，一般測(cè)量方法精確度一般難以達(dá)到要求，故綜合考慮各方面因素，找尋有效快捷且精確的測(cè)定飲用水中鉛的含量的方法是當(dāng)前我們需要研究的熱點(diǎn)問(wèn)題。

一、 國(guó)內(nèi)外測(cè)量飲用水中鉛的現(xiàn)狀

通常飲用水中鉛的含量極微，一般小于或者等于50 μg /L，由于測(cè)量鉛的含量少濃度低，所以難以保證所測(cè)量結(jié)果的精度和準(zhǔn)確度。目前國(guó)際上測(cè)定飲用水中鉛常用的方法主要有：火焰原子吸收分光光度法、無(wú)火焰原子吸收分光光度法、雙硫腙分光光度法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ ICP-MS） 、原子熒光光譜法等[3]。無(wú)火焰原子吸收分光光度法的實(shí)驗(yàn)儀器較為昂貴，測(cè)量成本增加，一般不經(jīng)常使用，而火焰原子吸收分光光度法等方法所測(cè)結(jié)果精度不夠誤差較大，一般為定性分析提供參考作用；雙硫腙分光光度法的實(shí)驗(yàn)步驟中所需要用到的試劑的毒性大，易造成二次污染。所以目前國(guó)內(nèi)外較常用的測(cè)定飲用水中的鉛使用的方法主要是原子熒光光度法。

二、原子熒光光度法測(cè)定飲用水中鉛的實(shí)驗(yàn)步驟

1. 實(shí)驗(yàn)材料及原理

主要實(shí)驗(yàn)材料為：鐵氰化鉀（氧化劑）、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉛樣品溶液、硼氫化鉀、1%鹽酸溶液、純水等等。

以鐵氰化鉀作為氧化劑，待測(cè)飲用水樣品中的鉛與硼氰化鉀在酸性介質(zhì)之中反應(yīng)生成鉛化氫，以氬氣作為載氣，將混合氣體導(dǎo)入原子化器，鉛空心陰極燈作為激發(fā)光源產(chǎn)生熒光，在一定范圍內(nèi)熒光的光度與鉛濃度呈正比。

2. 實(shí)驗(yàn)方法

取一定量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0 μg/mL）于滴定管中分別稀釋至1.00、2.00、4.00、8.00、10.00 μg/mL作為標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液（濃度分別為0、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00 μg/mL）。然后取一定量的鉛儲(chǔ)備液用1%鹽酸溶液稀釋一定倍數(shù)。再稱取一定量的氫氧化鉀，溶于少量的純水之中后加入硼氫化鉀溶解，最后加入鐵氰化鉀用一定濃度的酸性介質(zhì)稀釋后作為載流。

配置好試驗(yàn)所需溶液后，便開(kāi)始測(cè)定，首先設(shè)定好原子熒光光度計(jì)的工作條件及方法標(biāo)準(zhǔn)，將實(shí)現(xiàn)配置好的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（0、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00 μg/mL）等記錄進(jìn)程序，按標(biāo)準(zhǔn)操作流程操作，首先測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液系列的熒光光度值，并且由所測(cè)定出的結(jié)果繪制鉛的標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制完成之后，便可測(cè)定儲(chǔ)備液的鉛的熒光光度值，再根據(jù)熒光度來(lái)計(jì)算出儲(chǔ)備液中鉛的濃度。

三、影響原子熒光光度法測(cè)驗(yàn)結(jié)果的主要因素

實(shí)驗(yàn)中時(shí)常會(huì)產(chǎn)生許多人為誤差和系統(tǒng)誤差等不確定性因素并且會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生一定的影響，不同的因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響各不同，下面來(lái)討論一下在用原子熒光光度計(jì)來(lái)測(cè)定飲用水中的鉛的實(shí)驗(yàn)之中有哪些因素會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果分別產(chǎn)生怎樣的影響。

1. 酸性介質(zhì)的溶度

要生成鉛的氫化物對(duì)酸度的要求十分嚴(yán)苛，過(guò)于高的酸度會(huì)溶液產(chǎn)生沉淀使溶液之中的Pb濃度降低影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的測(cè)定，反之，若溶液的酸度過(guò)低氫化物生成不完全實(shí)驗(yàn)測(cè)定的濃度也不準(zhǔn)確。通過(guò)控制KOH的量便可調(diào)節(jié)溶液的pH值，從而達(dá)到控制溶液在適宜的酸度范圍之內(nèi)的目的。

2. 硼氫化鉀的濃度

在與硼氫化鉀反應(yīng)生成氫化鉛的過(guò)程之中，加入硼氫化鉀的量越多測(cè)定的熒光光度強(qiáng)度越高，但隨著其濃度的繼續(xù)增高反而會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生干擾發(fā)生副反應(yīng)，同時(shí)還會(huì)產(chǎn)生大量的氫氣，稀釋了氫化鉛的濃度，相反的降低了熒光度。若硼氫化鉀的濃度過(guò)低，則反應(yīng)不完全不徹底相應(yīng)的熒光度也會(huì)降低。

3. 氧化劑（鐵氰化鉀）

鐵氰化鉀在本實(shí)驗(yàn)之中作為氧化劑，Pb的氫化物PbH4為四價(jià)的Pb4+，而溶液中的鉛則是以Pb2+的形式存在的，氧化劑鐵氰化鉀將其氧化為四價(jià)的Pb4+的氫化物有利于提高測(cè)定時(shí)的靈敏度機(jī)精確度，但是如果濃度過(guò)高，不將其溶解于氫氧化鉀溶液之中，則氧化劑會(huì)與待測(cè)樣品發(fā)生劇烈反應(yīng)會(huì)生成藍(lán)色沉淀并附著在試管壁上，會(huì)對(duì)儀器造成污染損壞儀器，造成額外的損失。

4. 儀器的測(cè)定范圍

原子熒光光度計(jì)對(duì)鉛的測(cè)定范圍為1.0～10.0 μg/mL[4]，在此范圍之內(nèi)則熒光度有較為良好的線性關(guān)系，若待測(cè)儲(chǔ)備液或者樣品的濃度超過(guò)了此范圍則會(huì)產(chǎn)生較大的誤差，此時(shí)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可信度降低。若需測(cè)定樣品濃度超過(guò)來(lái)10.0 μg/mL，最好采用先稀釋在測(cè)定的方法來(lái)減小實(shí)驗(yàn)誤差，提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果精度。

5. 實(shí)驗(yàn)儀器的精密度

除了試劑的用量會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生較大的影響之外，實(shí)驗(yàn)儀器的精密程度和準(zhǔn)確度都會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。故稀釋溶液時(shí)所用的容器應(yīng)盡量使用精度較高的容量瓶；稱量藥品之前要注意天平的校準(zhǔn)等等。同在測(cè)量樣品可多測(cè)幾組取其平均值減小人為誤差對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的影響提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可信度。

四、總結(jié)

隨著發(fā)展的越來(lái)越迅速，目前我國(guó)重金屬水污染日益嚴(yán)重，而鉛是污染較為突出對(duì)人體傷害較大的一種重金屬，故能夠準(zhǔn)確的測(cè)定飲用水中鉛的含量是解決問(wèn)題的關(guān)鍵。目前國(guó)內(nèi)外用于測(cè)定飲用水中痕量鉛的方法有多種如火焰原子吸收分光光度法、原子吸收光譜法、原子熒光光度法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ ICP-MS）等等幾種方法。而原子熒光光度法測(cè)定飲用水之中的鉛含量，實(shí)驗(yàn)操作不繁瑣不復(fù)雜，精密度和準(zhǔn)確度都較高，實(shí)驗(yàn)所用的藥劑毒性不大不會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害，且原子熒光光度儀儀器價(jià)格低廉，綜合各方面因素考慮，原子熒光光度法測(cè)定飲用水之中的鉛是最為合適的方法簡(jiǎn)單高效且快捷。

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