張宏康，王中瑗，蔡斯斯

（1.仲愷農業(yè)工程學院輕工食品學院，廣東廣州510225；2.國家海洋局南海環(huán)境監(jiān)測中心，廣東廣州510300）

ICP-MS測定食品及相關產品中重金屬等元素的研究進展

張宏康1，王中瑗2，蔡斯斯1

（1.仲愷農業(yè)工程學院輕工食品學院，廣東廣州510225；2.國家海洋局南海環(huán)境監(jiān)測中心，廣東廣州510300）

綜述近年來ICP-MS分析技術在食品及相關產品中重金屬檢測的應用現狀。對其測定的原理、測定參數及其應用范圍等進行了總結和分析比較，同時還展望了ICP-MS分析技術在食品及相關產品中的發(fā)展趨勢。

ICP-MS；食品；重金屬；進展

俗話說“民以食為天，食以安為先”，但近年來食品安全事件頻發(fā)，無論是水俁病、含鉛“麻辣小龍蝦”，還是“皮革奶”、“鎘大米”等都是國內外已報道的食品重金屬污染事件。在我們生活周圍，無論是空氣、水源或者土壤都含有或多或少的重金屬，而這些重金屬通過生物鏈所富集的量對人體健康具有潛在性的危害，因此食品中重金屬的檢測是勢在必行的。

重金屬是指密度在4.5 g/cm3以上的金屬，如金（Au）、銀（Ag）、銅（Cu）、汞（Hg）、鉛（Pb）、鎘（Cd）、鉻（Cr）等，而有些重金屬通過食物鏈進入人體，干擾人體內正常生理機能，危害健康，被稱為毒重金屬，主要包括：Hg、Cd、As、Pb、Cr、Sn等。而食品及相關產品中的重金屬［1］主要兩個來源：一是來自于農作物對重金屬元素的富集，二是來自于食品生產加工、貯藏運輸過程中出現的污染。重金屬是有潛伏期的，要經過一段時間的累積才顯示其毒性，往往不易被人所察覺，具有很大的潛在危害性。因此，要對食品及相關產品中重金屬的檢測做好把關工作，以保證食品的安全性。

目前重金屬檢測常用方法主要有［2］原子吸收光譜法，包括火焰法（FAAS）和石墨爐法（GFAAS）、原子熒光法（AFS）、電感耦合等離子體發(fā)射法（ICP-AES）、電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）四大類。原子吸收和原子熒光法都不能進行多元素同時測定，且與色譜聯用進行形態(tài)分析時接口復雜。ICP-AES雖能進行多元素同時測定，但檢出限不能滿足部分元素的要求。ICP-MS是目前測定痕量金屬含量最有效的方法之一，具有檢出限低、靈敏度高、線性動態(tài)范圍寬、譜線簡單和同時測定多種元素含量等優(yōu)點，已被廣泛的用于食品中重金屬的研究。本文綜述了近年來ICP-MS技術在食品重金屬檢測中的應用現狀，對其測定的原理、測定參數及其應用范圍等進行了歸納總結，并對該領域的發(fā)展進行了展望，以期對我國ICP-MS技術測定食品及相關產品中重金屬的檢測發(fā)展提供一定的參考價值。

1　ICP-MS概況

ICP-MS即是InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry，中文名為電感耦合等離子體質譜法，它是近年來發(fā)展較快的一種新型的測量方法，該技術結合了電感耦合等離子體的高溫電離特性與四級桿質譜儀的靈敏快速掃描的優(yōu)點，是目前痕量與超痕量成分多元素快速分析的最有效和同位素豐富度測量最靈敏、準確的方法［3-4］。ICP-MS的基本結構是由真空系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、離子源、質量分析器、檢測器和記錄系統(tǒng)6部分組成。ICP-MS基本構造如圖1所示。

圖1　ICP-MS基本構造Fig.1Basic systems of ICP-MS

ICP（等離子體）是高溫離子源，其溫度通常高達79 726.85℃；霧化器將樣品水溶液轉化為極細的氣溶膠霧滴后，氣溶膠霧滴以氬氣為載氣進入等離子體，在中心通道中ICP高溫對樣品進行蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過程。采樣錐和截取錐是將ICP和質譜聯接起來關鍵部件，部分等離子體通過樣品錐進入高真空的質譜系統(tǒng)，離子透鏡對離子進行聚焦和偏轉，使其與光子、中性粒子分離，進入質量分析器。質譜部分為四級桿快速掃描質譜儀，離子通過高速雙通道后按質荷比分離，根據元素的分子離子峰進行分析［5］。

與傳統(tǒng)無機分析技術相比，ICP-MS技術提供了最低檢出限、分析速度快、可進行多元素同時測定及可提供精確的同位素信息等分析特性。本文將在性能方面對傳統(tǒng)無機分析技術與ICP-MS進行比較，如表1所示。

由表1可知，ICP-MS具有靈敏度高；速度快，可在幾分鐘內完成幾十個元素的定量測定；譜線簡單，干擾相對于光譜技術少；線性范圍可達8～9個級別；既可用于元素分析，還可進行同位素組成的快速測定等優(yōu)點。

表1　FAAS、GFAAS、ICP-AES與ICP-MS的性能比較［6］Table 1Performance comparison among FAAS，GFAAS，ICPAES and ICP-MS

若使ICP-MS具有良好工作狀態(tài)，必須設置各部分的工作條件［7］。第一，調節(jié)ICP各性能參數包括ICP功率，載氣流量和輔助氣流量，樣品提升量和冷卻氣流量，其中調節(jié)載氣流量會影響測量靈敏度。第二，ICP產生的離子是通過采樣錐和截取錐的接口裝置進入質譜儀，必須調節(jié)接口裝置的采樣深度，也就是采樣錐孔與焰炬的距離和使兩錐孔對中，為使離子有良好的聚焦還需調整透鏡電壓。第三，設置質譜儀掃描的范圍。為了減少空氣中成分的干擾，一般要避免采用Ar、O2、N2等氣體，使其進行定量分析時要挑選沒有氧化物和其它元素干擾。每次分析前，還需用多元素標準溶液對儀器整體性能進行調試，若儀器靈敏度達到預期水平，則儀器不再需要調整，否則還需調節(jié)各參數。

目前，ICP-MS主要應用環(huán)境保護、半導體、生物、醫(yī)學、冶金、石油、核材料分析等領域［8-10］。

2　ICP-MS技術測定食品及相關產品中重金屬的應用現狀

2.1ICP-MS技術測定果蔬產品中重金屬的應用現狀

因工業(yè)污水任意排放，農田不合理施肥等因素造成土壤中重金屬累積。果蔬產品通過根系從土壤中吸收重金屬，間接造成果蔬產品重金屬污染，進而通過食物鏈進入人體，給人類帶來巨大的潛在危害。所以對果蔬產品重金屬檢測是必不可少的。

高慧莉等［11］分別用ICP-MS與原子吸收光譜對紫甘藍中5種重金屬元素測定進行比較。結果顯示前者方法所得到的準確度和精確度皆比后者高，而ICP-MS采用應用碰撞反應池（CCT）模式消除樣品中Cl-、Ar-的干擾后，通過調整氣體流速后使測試效果達到更好。這說明ICP-MS更適合蔬菜中多種重金屬元素含量的同時測定，也證實ICP-MS操作更加快速簡便，結果準確可靠。為監(jiān)測蔬菜中的重金屬含量提供了可靠而快捷的方法。

Luciano Tormen［12］等用ICP-MS對20個不同品牌果汁樣品的重金屬成分進行多變量分析技術評價：主成分分析和聚類分析。樣品經過硝酸和過氧化氫微波消化后，經ICP-MS檢測得到1%～3%精度。結果表明果汁樣品重金屬成分差異主要來自于土壤特性、植物生長環(huán)境和加工儲存條件的影響。Doris Gagné［13］等研究番茄制品的消費頻率對當地學齡前兒童體內血汞水平有何影響。因汞被食入后直接沉入肝臟，對人類的大腦視力神經破壞極大。通過利用ICP-MS測定血液中總汞濃度，發(fā)現汞的平均血汞濃度在兒童體內有很高的水平，該地番茄制品里也含檢出大量的汞，而汞在該地銷售的其他海洋產品和肉類產品中并沒檢出。研究還發(fā)現番茄制品的消費頻率與血汞水平呈正相關。

ICP-MS技術在果蔬產品中重金屬檢測已普及開來，且測試結果也相當滿意，相信ICP-MS技術在該領域應用會越來越廣泛。

2.2ICP-MS技術測定酒類產品中重金屬的應用現狀

隨著人們生活水平的不斷提高，對酒的品質要求也越來越高，而酒中主量元素及微量元素的含量直接影響酒的感官和質量，是確定其價值的直接依據。其中，傳統(tǒng)金屬元素測定多采用原子吸收分光光度法，但該方法只能進行單元素測定，耗時耗力，而且測定的元素也有限，采用原子吸收方法測定白酒中有害元素已經不能滿足現代檢測工作的要求。近幾年，很多研究人員應用ICP-MS技術檢測酒類產品中重金屬的研究，取得不錯的成績。

張建等［14］建立混酸消解-ICP-MS方法檢測白酒中Ag、Cd、Cs等28種元素含量研究。通過對樣品進行簡單的混酸消解趕酸處理后，在1 min內檢測28種元素，其精密度和準確度符合要求。說明ICP-MS在白酒重金屬檢測中分析速度快、可靠、穩(wěn)定的特點，適合不同白酒類產品重金屬的檢測。楊永利等［15］分別用ICP-MS法和火焰原子吸收光譜法測定白酒中錳的含量，并進行對比試驗。ICP-MS通過蒸發(fā)和超聲波進行前處理，相對于火焰原子吸收光譜法的濕法消解更簡便快速，節(jié)省時間和試劑。而結果顯示ICP-MS的精確度和準確度都比火焰原子吸收光譜高。說明ICP-MS比火焰原子吸收光譜更適合白酒中錳的快速檢測。

Vid S.?elih［16］等對斯洛文尼亞生產的葡萄酒進行地理性分類，分別通過用ICP-MS和ICP-OES技術對葡萄酒中49種元素進行含量檢測，通過主成分分析運用多元統(tǒng)計分析不同區(qū)域生產的葡萄酒與微量元素之間的關系，結果顯示，不同區(qū)域的葡萄酒因有不同的生長周期，元素在葡萄酒中積累的量也有所不同。Sónia M.Rodrigues［17］等通過用ICP-MS對葡萄牙的葡萄酒中17種元素濃度檢測，研究元素濃度與酒的類型和原產地之間關系。結果顯示，紅葡萄酒中B、K、P比白葡萄酒的濃度高，這是由于施肥或釀酒程序不同造成的，而不同濃度的Zn主要來自不同的植物或者加工接觸到的不銹鋼材料，這表明了ICP-MS通過同時檢測不同元素的特點應用于葡萄酒品牌原產地的認證具有一定的前景。

無論是中國傳統(tǒng)白酒還是西方傳統(tǒng)的葡萄酒，ICP-MS都可以在其重金屬的檢測中提供有力的技術支撐，而且ICP-MS檢測技術的快速、準確、可靠和可多元素同時檢測等特點將為其在酒類產品領域中元素的檢測發(fā)揮不可缺少的作用。

2.3ICP-MS在測定海產品中重金屬的應用現狀

工業(yè)廢水大量排入江河湖海，其中造成海水污染的工業(yè)廢料中主要含有銅、鋁、水銀、鎘等重金屬元素。而這些重金屬通過海中的魚類、貝類等海洋生物富集后，經食物鏈流入人體，對人體造成很大危害。因此，必須對海產品中重金屬的含量進行檢測。

解楠等［18］通過用ICP-MS和原子熒光光譜兩種不同測試方法對海產品中總砷含量進行了對比研究。結果發(fā)現，原子熒光光譜測定紫菜總砷的含量相對ICP-MS的結果偏低，是因為樣品經過微波消解前處理后大量的有機砷依然存在，未完全轉化為無機砷，最終沒有形成原子熒光從而造成測定結果偏低；而用ICP-MS則采用在線加標方法，此處理能夠減少基體的干擾，并應用He碰撞池模式減少ArCl+離子的干擾［19］。對比可知，ICP-MS測定海產品中總砷含量具有更準確，靈敏度高，檢出限低等特點。

Vanessa Romarís-Hortas等［20］運用反相高效液相色譜法結合ICP-MS對食用海藻進行總碘和碘化物含量測定。試驗結果發(fā)現，褐藻海帶中的總碘和碘化物含量最高，碘化氨基酸含量在紅色海藻是最高的。而Emilia Vassileva［21］等用ICP-MS對扇貝中鎘、鉛、銅、汞等同位素質量分數進行測試，所得到的結果與來自世界各地的14所實驗室結果進行比較，發(fā)現同一樣品的測試結果僅有小于1%的差異。Benjamin等［22］對魚體中的汞污染殘留進行了研究，通過用激光蝕刻-電感耦合等離子體質譜（LA-ICP-MS）法檢測樣品中汞的含量。該研究是利用魚體對汞的免疫反應，先用激光蝕刻處理后再采用ICP-MS進行檢測，研究發(fā)現汞主要富集在魚體的肝臟部分。該研究為今后快速探討海洋生物體內重金屬殘留提供一定的參考價值。

ICP-MS法具有線性范圍寬、干擾小、樣品前處理簡單等優(yōu)點，從而使其在海洋產品中重金屬元素及其微量元素檢測的研究中具有較好的應用前景。

2.4ICP-MS在測定糧油產品中重金屬的應用現狀

米面制品是我國傳統(tǒng)日常的食物，但因稻谷生長的土壤、環(huán)境、灌溉用水受到工業(yè)或人為更或者生產加工過程中造成的鉛、鎘、汞、砷等重金屬累積，因此對糧油產品中重金屬檢測具有相當重要的意義。

劉淑君等［23］建立了用ICP-MS法同時測定大米及米粉類食品中鉛、砷、鉻、鎘、銻5種微量元素的測定方法。測試因受到基體效應和儀器漂移引起非質譜干擾，通過采用鍺、銦、鉍、鈧作為內標元素進行外部校正的方法來消除。這個方法快速、靈敏，適用于大米和米粉類食品中重金屬的同步分析檢測。諸堃等［24］對分別產自全國各地的三種大米中21種元素采用微波消解技術結合ICP-AES和ICP-MS測定其重金屬元素的含量作方法技術對比研究。對于干擾的消除，ICP-AES通過選擇靈敏度高的光譜線作為分析線，其他物理干擾通過控制標準溶液與試樣溶液介質濃度、試劑一致的方法來消除；而ICP-MS則通過用Sc和Rh作為混合內標來控制儀器波動產生的干擾。研究發(fā)現，Mn、Fe、Cu等在大米中含量較高。對比兩方法，表明ICPMS更具有簡便、快速，檢出限低等特點，更適用于大米等糧食作物中微量元素的測定。

Beltrami等［25］通過用電子掃描顯微鏡結合ICP-MS對小麥、面粉等食品原材料和餅干、面條等食品中金屬微粒進行了定性和定量研究，試驗結果發(fā)現鐵和鈦元素是檢測到的微粒中最多的，而銅和鋅元素則很少；研究還發(fā)現金屬離子濃度在食品原材料中比在食品中要高得多，并造成谷物的內部污染。

相對于AAS和AFS，ICP-MS技術用于分析檢測糧油產品中多種重金屬及其微量元素，ICP-MS技術具有極低的檢出限等優(yōu)點，因此該技術將在糧油產品的微量分析中得到更廣泛的應用。

2.5ICP-MS在測定食品添加劑中重金屬的應用現狀

隨著食品工業(yè)的發(fā)展，食品添加劑已成為現代食品工業(yè)不可缺少的一部分。但目前國內有許多產品因食品添加劑的安全性問題也存在不少的爭論［26-27］，因此對食品添加劑某些產品中重金屬的檢測勢在必行。

符靚等［28］建立用八極桿碰撞/反應池（ORS）-ICP-MS測定食品添加劑鋁色素中Cr、Mn、V等16種重金屬元素的分析方法。采用ORS，在池內通入氫氣或惰性氣體氦氣，有效地消除了多原子離子對待測元素的干擾，限制了強質譜峰在低質量端的拖尾現象；以多內標元素分段校正了信號漂移及基體效應等物理基體干擾。結果證實該方法具有樣品前處理簡便、檢出限低、精確度高和可同時檢測多種元素等優(yōu)點，為食品添加劑色素中重金屬快速檢測提供了一個很好的參考方法。聶西度等［29］用硝酸-過氧化氫微波消解甜味劑樣品后，再用ORS-ICP-MS測定其中Cr，Co，Ni等10種重金屬元素的含量。應用ORS技術，有效地消除了多原子離子對待測元素的干擾，選用115In，45Sc，89Y和209Bi等元素為內標混合液校正基體效應和信號漂移，確定了試驗的最佳測定條件。采用微波消解法處理樣品，使樣品具有分解徹底、試劑用量少、空白值低等顯著特點。研究表明該方法簡便、快速、準確，非常適合應用于甜味劑中重金屬的檢測。

Miguel等［30］從物理化學和礦質學方面討論了石灰作為食品添加劑的安全性，以探討食品級石灰作為人體鈣源的可能性，并用ICP-MS測定墨西哥的2種石灰樣品中的As、F、Pb和V含量，結果顯示這些樣品的雜質重金屬含量在安全限量范圍內，并建議對市場上的商業(yè)石灰產品進行類似的分析和確認。

ICP-MS具有低檢出限、快速而同時檢測多元素、精密度高等優(yōu)點，為其在食品添加劑中元素檢測開辟了更廣闊的應用范圍。

2.6ICP-MS在測定食品包裝接觸材料中有害重金屬的應用現狀

塑料、紙、錫箔和金屬類等材料在食品包裝上應用最廣泛，而這些材料在加工運輸過程中不可避免的會混入一些有毒有害的物質，而其中對人體會造成嚴重的健康危害的重金屬元素主要有Pb、Cr、Cd、Se等［31-33］。在國外人們關注食品包裝安全的熱點問題主要集中在食品接觸材料中的有毒有害物在食品中遷移問題［21］。其中Soares等［34］運用放射性測量結合ICP-MS方法對果汁飲料、軟飲料、含酸性脂肪食品以及牛奶制品等塑料包裝模擬物的重金屬遷移情況進行分析，發(fā)現有些元素會溶出到食品中，其中主要集中有鈷、鉻和銻這3種元素，但它們溶出量并沒有超出巴西監(jiān)督部門（ANVISA）設定的污染物最大限量值指標。

董占華等［35］采用ICP-MS同時測定了陶瓷食品包裝容器中的重金屬元素鈷、銻、鎳、鎘、鉻、鉛，并對影響測量的各因素進行了詳細的研究。研究表明，該方法快速、簡便、具有較好的準確度和精密度，能滿足陶瓷進出口快速通關的要求，且為陶瓷食品包裝容器的質量控制提供依據。薛美貴等［36］利用ICP-MS技術對13種印刷紙質食品包裝材料以及3種相對應未印刷紙樣中重金屬的含量進行分析，發(fā)現鉛和鉻的含量明顯高于鎘和汞的含量；且相對于未印刷的樣品，印刷過的樣品中，各種重金屬的含量均較高，而紙張表面處理所用的石蠟以及造紙?zhí)盍现校诶碚撋喜缓兄亟饘?，所以認為其主要來源為印刷油墨，結果發(fā)現，各種油墨中都含有一定量的Cr、Pb以及Hg，而不含有（低于檢測限）或含有很少量的Cd。從而可以認為印刷過的紙質食品包裝材料中的Cr、Pb以及Hg主要來自于印刷油墨，而Cd則有可能主要來源于造紙原料、造紙設備以及用水等。

目前國內外在食品包裝材料中金屬元素的檢測多采用分光光度法、極譜法、原子吸收法、ICP-OES、原子熒光法、以及ICP-MS法，其中ICP-MS法是目前國際上這一領域較先進的分析技術［40］，在以后的研究中有望得到更多的應用。

3　結語

隨著我國經濟和科學技術的發(fā)展，ICP-MS分析儀器將在我國廣泛應用，其應用領域也會更加廣泛。其中不僅是ICP-MS儀器單獨廣泛使用，和其他儀器的聯用技術也正在我國迅速發(fā)展。如今最常用的聯用技術有毛細管電泳電感耦合等離子體質譜法（CEICP-MS）［37］、高效液相色譜電感耦合等離子體質譜法（HPLC-ICP-MS）［38］、氣相色譜電感耦合等離子體質譜法（GC-ICP-MS）［39］、流動注射電熱蒸發(fā)電感耦合等離子體質譜法（FI-ETV-ICP-MS）［40］、離子色譜電感耦合等離子體質譜法（IC-ICP-MS）［41］、同位素稀釋電感耦合等離子體質譜聯用技術（ID-ICP-MS）［46］和超臨界流體色譜電感耦合等離子體質譜法（SFC-ICP-MS）［42］。

ICP-MS聯用技術也勢必迎來更高層次的開發(fā)與運用，其應用領域也必將越來越廣泛；ICP-MS將成為各個領域元素分析的高端測試技術。同時，基于ICPMS單級聯用成熟發(fā)展基礎上的ICP-MS多級聯用將在同位素分析、形態(tài)分析、微區(qū)分析等方面取得不斷突破與創(chuàng)新，也必將以其自身獨特的優(yōu)勢在未來地質科學、生物與醫(yī)學、食品安全、農業(yè)生產、材料科學、冶金工業(yè)、環(huán)境分析等諸多領域發(fā)揮更為廣泛、更加重要的作用。

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Research Progress of ICP-MS in Determination of Heavy Metal Elements in Food and Relative Products

ZHANG Hong-kang1，WANG Zhong-yuan2，CAI Si-si1
（1.College of Light Industry and Food，Zhongkai University of Agriculture and Engineering，Guangzhou 510225，Guangdong，China；2.South China Sea Environment Monitoring Center，State Oceanic Administration，Guangzhou 510300，Guangdong，China）

The current applications of ICP-MS analysis technology status of heavy metals in food and related products were reviewed.The determination principle，parameters and application scope of ICP-MS were summarized and compared.At the same time，the development trends of ICP-MS analysis technology in food and related products were discussed.

Inductively coupled plasma mass spectrometry（ICP-MS）；food；heavy metal；research progress

10.3969/j.issn.1005-6521.2016.17.048

2015-10-15

國家自然科學基金青年基金（41406093）；國家海洋局青年基金（2013513）；南海分局局長基金（1328）；廣東省教育廳科技創(chuàng)新項目（2013KJCX0103）資助項目

張宏康（1972—），男（漢），副教授，博士后，研究方向：食品加工與分析新技術。