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        RP-HPLC法同時測定小兒腹瀉寧中葛根素和大豆苷元的含量

        2016-10-17 14:28:40南京市溧水區(qū)人民醫(yī)院211200馬世華施能勝
        首都食品與醫(yī)藥 2016年22期
        關(guān)鍵詞:葛根素回收率大豆

        南京市溧水區(qū)人民醫(yī)院(211200)馬世華 施能勝

        江蘇大學藥學院(212013)施峰

        小兒腹瀉寧原收載于《衛(wèi)生部藥品標準中藥成方制劑》第五冊,由黨參、白術(shù)、茯苓、葛根、甘草、廣藿香、木香組成,具有補氣健脾,和胃生津的功效。用于小兒腹瀉嘔吐,肌熱口渴,消化不良等癥狀。目前文獻[1]只報道了小兒腹瀉寧中葛根素的HPLC含量測定法,未見有關(guān)HPLC法同時測定小兒腹瀉寧中葛根素和大豆苷元的含量測定法。本試驗經(jīng)反復探索,建立的HPLC法能夠同時測定小兒腹瀉寧中葛根素和大豆苷元含量,本方法簡便、快速、準確,重復性好,可用于小兒腹瀉寧中葛根素和大豆苷元含量的測定。

        1 儀器與材料

        安捷倫1 1 0 0高效液相色譜系統(tǒng);BSA623S精密電子天平。葛根素對照品;大豆苷元對照品;甲醇,乙醇;其他試劑均為分析純。小兒腹瀉寧泡騰顆粒(江蘇某制藥公司,規(guī)格:4g/袋)。

        附圖 HPLC圖譜。a 對照品色譜圖,b樣品色譜圖,1葛根素,2大豆苷元

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件 色譜柱:Venusil XBP-C18色譜柱(4.6×250mm,5μm);流動相:甲醇:水(v/v,21:79);柱溫:35℃;流速:1.0ml/min;檢測波長:250nm。進樣量:20μl。該方法專屬性好,雜質(zhì)對測定無干擾,見附圖。

        2.2 溶液配制及系統(tǒng)適用性試驗

        2.2.1 對照品溶液 精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥24小時的葛根素對照品約10.0mg、大豆苷元對照品約5.0mg,精密稱定,置同一個50ml量瓶中,加少量甲醇溶解后,加流動相至刻度,搖勻,即得對照品儲備液。精密量取儲備液5ml置50ml容量瓶中,加流動相至刻度,搖勻,即得。

        2.2.2 供試品溶液 取小兒腹瀉寧泡騰顆粒適量,碾細,精密稱取1.0g,加入20ml乙醇,超聲提取30min,放冷至室溫,搖勻濾過。經(jīng)0.45μm的濾膜過濾,棄去初濾液,續(xù)濾液作為供試品溶液。

        附表 市售制劑含量測定結(jié)果

        2.2.3 系統(tǒng)適用性試驗 取“2.2.1”和“2.2.2”項下2種溶液分別按照“2.1”項下的色譜條件進樣,即得到對照品溶液、供試品溶液色譜圖。葛根素對照品主峰保留時間約為12.5min,大豆苷元對照品主峰保留時間約為17.3min。兩種組分色譜峰計理論塔板數(shù)均不低于6000,分離度R大于1.5,拖尾因子均在0.95~1.05內(nèi)。

        2.3 線性關(guān)系 稱取葛根素對照品約10.0mg、大豆苷元對照品約5.0mg,精密稱定,置于同一50ml容量瓶中,加少量甲醇溶解,加流動相至刻度,搖勻,作為儲備液。精密量取儲備液,定量稀釋成葛根素質(zhì)量濃度為2.0、5.0、10.0、20.0、50.0mg/L,大豆苷元質(zhì)量濃度為1.0、2.0、5.0、10.0、25.0mg/L的系列對照品溶液,按“2.1”項下色譜條件測定。以峰面積(A)為縱坐標,以質(zhì)量濃度(C)為橫坐標進行線性回歸,繪制標準曲線。結(jié)果,葛根素回歸方程為A=1061472C+9361.3,r=0.9999,大豆苷元回歸方程為A=628461C+1258.2,r=0.9999,表明葛根素在2.0~50.0mg/L內(nèi),大豆苷元在1.0~25.0mg/L內(nèi)濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

        2.4 進樣精密度試驗 按“2.2.1”項下制備1份對照品溶液,在“2.1”條色譜條件下重復進樣6次,測定葛根素和大豆苷元的峰面積,并計算6份對照品溶液峰面積平均值及RSD。結(jié)果對照品溶液峰面積的RSD分別為0.40%、1.21%(n=6),表明儀器精密度良好,符合含量測定要求。

        2.5 重復性試驗 按“2.2.1”項下制備6份對照品溶液,按“2.1”條色譜條件下重復進樣6次,進行重復性試驗。結(jié)果葛根素和大豆苷元的RSD分別為0.70%、0.91%(n=6),表明方法重復性較好。

        2.6 回收率試驗 精密稱取已測定葛根素和大豆苷元含量的樣品6份,置50ml容量瓶中,分別加入不同體積的“2.2.1”項下對照貯備液,加少量甲醇溶解,水浴超聲后,放冷至室溫,加流動相至刻度,搖勻,過濾。按照“2.2.2”項下操作,以加入量和測得量計算加樣回收率,結(jié)果表明葛根素和大豆苷元的平均回收率分別為100.02%(RSD 0.35%,n=6)、97.93% (RSD 1.54%,n=6),說明方法回收率良好。

        2.7 穩(wěn)定性試驗 按“2.2.1”項下制備一份對照品溶液,室溫放置,分別于0、2、4、8、12、24h按“2.1”項下色譜條件進樣分析,記錄葛根素和大豆苷元的峰面積,考察葛根素和大豆苷元的溶液穩(wěn)定性。以葛根素和大豆苷元峰面積計算的RSD分別為1.61%、1.40%。表明葛根素和大豆苷元溶液在室溫下放置24h穩(wěn)定。

        2.8 制劑含量測定 取小兒腹瀉寧泡騰顆粒適量,碾細,精密稱取4.0g,置帶塞錐形瓶中,精密加入乙醇50ml,塞緊,超聲處理30min,放冷,搖勻,經(jīng)0.45μm的濾膜過濾,棄去初濾液,續(xù)濾液作為供試品溶液。取供試品溶液,按“2.1”項下色譜條件進樣分析,記錄色譜圖,計算市售小兒腹瀉寧泡騰顆粒中葛根素和大豆苷元的含量,結(jié)果見附表。

        3 討論

        經(jīng)紫外掃描光譜可知,葛根素在250nm、310nm處分別有最大吸收;大豆苷元在225nm、272nm處分別有最大吸收峰。為同時測定葛根素和大豆苷元的含量,兩組分在250nm波長條件下的響應均較高,同時峰形也較好,因此為準確定量,最終選擇250nm作為測定波長。通過含量測定的方法學研究,葛根素和大豆苷元平均回收率分別為100.02% (RSD 0.35%)、97.93% (RSD 1.54%);進樣精密度RSD分別為0.40%、1.21%(n=6),方法精密度RSD分別為0.70%、0.91%(n=6)。故認為改進后的方法合理,結(jié)果準確可靠。

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