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        RP-HPLC法同時(shí)測(cè)定小兒腹瀉寧中葛根素和大豆苷元的含量

        2016-10-17 14:28:40南京市溧水區(qū)人民醫(yī)院211200馬世華施能勝
        首都食品與醫(yī)藥 2016年22期
        關(guān)鍵詞:葛根素回收率大豆

        南京市溧水區(qū)人民醫(yī)院(211200)馬世華 施能勝

        江蘇大學(xué)藥學(xué)院(212013)施峰

        小兒腹瀉寧原收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑》第五冊(cè),由黨參、白術(shù)、茯苓、葛根、甘草、廣藿香、木香組成,具有補(bǔ)氣健脾,和胃生津的功效。用于小兒腹瀉嘔吐,肌熱口渴,消化不良等癥狀。目前文獻(xiàn)[1]只報(bào)道了小兒腹瀉寧中葛根素的HPLC含量測(cè)定法,未見(jiàn)有關(guān)HPLC法同時(shí)測(cè)定小兒腹瀉寧中葛根素和大豆苷元的含量測(cè)定法。本試驗(yàn)經(jīng)反復(fù)探索,建立的HPLC法能夠同時(shí)測(cè)定小兒腹瀉寧中葛根素和大豆苷元含量,本方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確,重復(fù)性好,可用于小兒腹瀉寧中葛根素和大豆苷元含量的測(cè)定。

        1 儀器與材料

        安捷倫1 1 0 0高效液相色譜系統(tǒng);BSA623S精密電子天平。葛根素對(duì)照品;大豆苷元對(duì)照品;甲醇,乙醇;其他試劑均為分析純。小兒腹瀉寧泡騰顆粒(江蘇某制藥公司,規(guī)格:4g/袋)。

        附圖 HPLC圖譜。a 對(duì)照品色譜圖,b樣品色譜圖,1葛根素,2大豆苷元

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件 色譜柱:Venusil XBP-C18色譜柱(4.6×250mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇:水(v/v,21:79);柱溫:35℃;流速:1.0ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng):250nm。進(jìn)樣量:20μl。該方法專(zhuān)屬性好,雜質(zhì)對(duì)測(cè)定無(wú)干擾,見(jiàn)附圖。

        2.2 溶液配制及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

        2.2.1 對(duì)照品溶液 精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥24小時(shí)的葛根素對(duì)照品約10.0mg、大豆苷元對(duì)照品約5.0mg,精密稱定,置同一個(gè)50ml量瓶中,加少量甲醇溶解后,加流動(dòng)相至刻度,搖勻,即得對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密量取儲(chǔ)備液5ml置50ml容量瓶中,加流動(dòng)相至刻度,搖勻,即得。

        2.2.2 供試品溶液 取小兒腹瀉寧泡騰顆粒適量,碾細(xì),精密稱取1.0g,加入20ml乙醇,超聲提取30min,放冷至室溫,搖勻?yàn)V過(guò)。經(jīng)0.45μm的濾膜過(guò)濾,棄去初濾液,續(xù)濾液作為供試品溶液。

        附表 市售制劑含量測(cè)定結(jié)果

        2.2.3 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 取“2.2.1”和“2.2.2”項(xiàng)下2種溶液分別按照“2.1”項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)樣,即得到對(duì)照品溶液、供試品溶液色譜圖。葛根素對(duì)照品主峰保留時(shí)間約為12.5min,大豆苷元對(duì)照品主峰保留時(shí)間約為17.3min。兩種組分色譜峰計(jì)理論塔板數(shù)均不低于6000,分離度R大于1.5,拖尾因子均在0.95~1.05內(nèi)。

        2.3 線性關(guān)系 稱取葛根素對(duì)照品約10.0mg、大豆苷元對(duì)照品約5.0mg,精密稱定,置于同一50ml容量瓶中,加少量甲醇溶解,加流動(dòng)相至刻度,搖勻,作為儲(chǔ)備液。精密量取儲(chǔ)備液,定量稀釋成葛根素質(zhì)量濃度為2.0、5.0、10.0、20.0、50.0mg/L,大豆苷元質(zhì)量濃度為1.0、2.0、5.0、10.0、25.0mg/L的系列對(duì)照品溶液,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定。以峰面積(A)為縱坐標(biāo),以質(zhì)量濃度(C)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果,葛根素回歸方程為A=1061472C+9361.3,r=0.9999,大豆苷元回歸方程為A=628461C+1258.2,r=0.9999,表明葛根素在2.0~50.0mg/L內(nèi),大豆苷元在1.0~25.0mg/L內(nèi)濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

        2.4 進(jìn)樣精密度試驗(yàn) 按“2.2.1”項(xiàng)下制備1份對(duì)照品溶液,在“2.1”條色譜條件下重復(fù)進(jìn)樣6次,測(cè)定葛根素和大豆苷元的峰面積,并計(jì)算6份對(duì)照品溶液峰面積平均值及RSD。結(jié)果對(duì)照品溶液峰面積的RSD分別為0.40%、1.21%(n=6),表明儀器精密度良好,符合含量測(cè)定要求。

        2.5 重復(fù)性試驗(yàn) 按“2.2.1”項(xiàng)下制備6份對(duì)照品溶液,按“2.1”條色譜條件下重復(fù)進(jìn)樣6次,進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)。結(jié)果葛根素和大豆苷元的RSD分別為0.70%、0.91%(n=6),表明方法重復(fù)性較好。

        2.6 回收率試驗(yàn) 精密稱取已測(cè)定葛根素和大豆苷元含量的樣品6份,置50ml容量瓶中,分別加入不同體積的“2.2.1”項(xiàng)下對(duì)照貯備液,加少量甲醇溶解,水浴超聲后,放冷至室溫,加流動(dòng)相至刻度,搖勻,過(guò)濾。按照“2.2.2”項(xiàng)下操作,以加入量和測(cè)得量計(jì)算加樣回收率,結(jié)果表明葛根素和大豆苷元的平均回收率分別為100.02%(RSD 0.35%,n=6)、97.93% (RSD 1.54%,n=6),說(shuō)明方法回收率良好。

        2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 按“2.2.1”項(xiàng)下制備一份對(duì)照品溶液,室溫放置,分別于0、2、4、8、12、24h按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣分析,記錄葛根素和大豆苷元的峰面積,考察葛根素和大豆苷元的溶液穩(wěn)定性。以葛根素和大豆苷元峰面積計(jì)算的RSD分別為1.61%、1.40%。表明葛根素和大豆苷元溶液在室溫下放置24h穩(wěn)定。

        2.8 制劑含量測(cè)定 取小兒腹瀉寧泡騰顆粒適量,碾細(xì),精密稱取4.0g,置帶塞錐形瓶中,精密加入乙醇50ml,塞緊,超聲處理30min,放冷,搖勻,經(jīng)0.45μm的濾膜過(guò)濾,棄去初濾液,續(xù)濾液作為供試品溶液。取供試品溶液,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣分析,記錄色譜圖,計(jì)算市售小兒腹瀉寧泡騰顆粒中葛根素和大豆苷元的含量,結(jié)果見(jiàn)附表。

        3 討論

        經(jīng)紫外掃描光譜可知,葛根素在250nm、310nm處分別有最大吸收;大豆苷元在225nm、272nm處分別有最大吸收峰。為同時(shí)測(cè)定葛根素和大豆苷元的含量,兩組分在250nm波長(zhǎng)條件下的響應(yīng)均較高,同時(shí)峰形也較好,因此為準(zhǔn)確定量,最終選擇250nm作為測(cè)定波長(zhǎng)。通過(guò)含量測(cè)定的方法學(xué)研究,葛根素和大豆苷元平均回收率分別為100.02% (RSD 0.35%)、97.93% (RSD 1.54%);進(jìn)樣精密度RSD分別為0.40%、1.21%(n=6),方法精密度RSD分別為0.70%、0.91%(n=6)。故認(rèn)為改進(jìn)后的方法合理,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

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