馬繼剛，陳　莉，季長濤，崔曉鵬，王柏樹

(長春工業(yè)大學 材料科學與工程學院， 吉林 長春　130012)

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高氮奧氏體不銹鋼層片結(jié)構(gòu)熱處理調(diào)整

馬繼剛，陳莉，季長濤，崔曉鵬，王柏樹*

(長春工業(yè)大學 材料科學與工程學院， 吉林 長春130012)

以0Cr21Mn17Mo2NbN高氮奧氏體不銹鋼為實驗材料，經(jīng)1 140 ℃和10 h固溶處理后，在750、850、950 ℃下進行不同保溫時間時效處理，然后經(jīng)1 020 ℃分別保溫2、4 h后水淬。實驗結(jié)果表明，相同的保溫時效時間內(nèi)，850 ℃下析出最為明顯。同一時效溫度下，隨保溫時間延長，胞狀析出物由晶界向晶內(nèi)生長，形狀呈層片狀、條狀、短棒狀及顆粒狀；850 ℃時效8、16 h后經(jīng)1 020 ℃保溫4 h，析出物球化現(xiàn)象比較明顯。隨著保溫時間延長，硬度不斷降低。

高氮奧氏體不銹鋼； 熱處理； 不連續(xù)析出； 硬度

0　引　言

高氮奧氏體不銹鋼在強度、韌性、耐腐蝕等方面都具有良好的性能[1]，與此同時，高氮奧氏體不銹鋼中的氮代替不銹鋼中的稀缺元素鎳，從而降低了原材料成本。此外，與含鎳的不銹鋼相比，高氮奧氏體不銹鋼還具有生物相容性?；谶@些原因，近年來，高氮奧氏體不銹鋼成為了最受矚目的研究材料之一[2]。

高氮奧氏體不銹鋼中的氮主要以固溶元素形式存在，使得這種合金鋼具有諸多優(yōu)點。但在中溫條件下，由于奧氏體基體中易析出氮化物以及其他金屬間化合物，致使高氮奧氏體不銹鋼的組織穩(wěn)定性較差，進而使材料性能受到了較大的影響[3-5]。國內(nèi)外學者針對這種現(xiàn)象做了大量的研究，其中大部分研究是針對經(jīng)熱加工之后的高氮鋼，但對鑄態(tài)高氮奧氏體鋼的等溫時效析出研究較少，并且，針對時效析出后的高氮鋼進一步熱處理研究，也鮮有報道。文中對鑄態(tài)高氮奧氏體不銹鋼進行固溶處理，然后時效，為了改善時效后的材料性能，針對時效獲得的不連續(xù)析出物再次加熱，對析出物形態(tài)特征進行了檢查，檢測了硬度變化，這部分實驗研究工作為高氮奧氏體不銹鋼的材料研究提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)資料。

1　試驗材料及方法

實驗用0Cr21Mn17Mo2NbN高氮奧氏體不銹鋼是經(jīng)常壓熔煉和鑄造成為鑄錠的，化學成分見表1。

表1　實驗鋼的化學成分(質(zhì)量分數(shù))

將鑄態(tài)實驗用鋼用線切割切成10 mm×10 mm×15 mm大小的試樣若干，將試樣在高溫實驗電阻爐內(nèi)加熱到1 140 ℃保溫10 h，水淬。然后將試樣分別進行不同溫度和時間的時效熱處理；分別選取750 ℃保溫8 h、850 ℃保溫8 h和16 h、950 ℃保溫8 h且水冷后的試樣，在1 020 ℃保溫2 h和4 h后水冷。將試樣經(jīng)金相研磨拋光后在10%的草酸溶液中電解腐蝕，利用高倍光學顯微鏡觀察其顯微組織特征，并利用XRD、SEM+EDS進一步觀察分析，在顯微硬度測試儀上對上述拋光后的樣品進行硬度測試。

2　試驗結(jié)果與分析

2.1顯微組織分析

實驗鋼固溶處理后顯微組織照片如圖1所示。

圖1　實驗鋼1 140 ℃固溶10 h后的顯微組織

由圖1可以看出，經(jīng)過長時間高溫處理后，鑄態(tài)實驗鋼晶粒比較粗大。

實驗鋼固溶處理后的XRD圖譜如圖2所示。

圖2　實驗鋼固溶后的XRD圖譜

由圖2可以看出，固溶后的組織為單一的奧氏體組織。不銹鋼中的氮是強烈的奧氏體形成與穩(wěn)定元素，穩(wěn)定奧氏體的能力是鎳元素的18倍，與碳元素能力相當，高氮含量添加有利于該不銹鋼奧氏體組織的穩(wěn)定性[3]

實驗鋼分別在750、850、950 ℃時效不同時間的顯微組織如圖3所示。

(a) 750 ℃保溫8 h(b) 850 ℃保溫4 h

(c) 850 ℃保溫8 h　　　　　　　　　　　　　　　　　　(d) 850 ℃保溫16 h

(e) 950 ℃保溫8 h　　　　　　　　　　　　　　　　　　(f) 850 ℃保溫16 h

從圖3中可以清晰地看出析出物理量的多少與形態(tài)變化。在750、850、950 ℃同樣時效8 h的情況下，析出物數(shù)量由高到低以時效溫度表示的排列：850>950>750 ℃。在750 ℃時效8 h下胞狀的析出物主要集中在晶界，并且有向晶內(nèi)長大的趨勢；950 ℃時效8 h下晶內(nèi)胞狀析出物為較粗的層片狀，同時有少量的顆粒狀析出物；850 ℃時效8 h下析出物形態(tài)多為層片狀，且片層間距較之于950 ℃時效8 h下的要小。在850 ℃下分別時效4、8、16 h，隨著時效時間的增加，胞狀析出物不斷向晶內(nèi)生長，析出量不斷增加。據(jù)此得出，850 ℃最為接近實驗鋼的最敏感析出溫度，同時隨著時效時間的延長，析出物不斷增多。從圖3(f)可以看出，時效后高氮鋼的微觀結(jié)構(gòu)主要是奧氏體，同時伴有Cr2N相析出。

實驗鋼在750 ℃時效8 h、850 ℃時效8 h和16 h、950 ℃時效8 h后，在1 020 ℃下分別保溫2 h和4 h和水冷處理的顯微組織如圖4所示。

(a) 750 ℃ 8 h+1 020 ℃ 2 h(b) 750 ℃ 8 h+1 020 ℃ 4 h

(c) 850 ℃ 8 h+1 020 ℃ 2 h　　　　　　　　　　　　　　　　　　(d) 850 ℃ 8h+1 020 ℃ 4 h

(e) 850 ℃ 16 h+1 020 ℃ 2 h　　　　　　　　　　　　　　　　　　(f) 850 ℃ 16 h+1 020 ℃ 4 h

(g) 950 ℃ 8 h+1 020 ℃ 2 h　　　　　　　　　　　　　　　　　　(h) 950 ℃ 8 h+1 020 ℃ 4 h

750 ℃時效8 h后經(jīng)過1 020 ℃保溫，析出物的形態(tài)未發(fā)現(xiàn)球化現(xiàn)象，1 020 ℃保溫2 h時，析出物進一步向奧氏體晶內(nèi)長大；1 020 ℃保溫4 h時，析出物進一步增多，析出物形態(tài)呈層片狀和細小的顆粒狀。與此相對比，950 ℃時效8 h后經(jīng)過1 020 ℃保溫，析出物也未出現(xiàn)明顯的球化現(xiàn)象；1 020 ℃保溫2 h后，析出物形態(tài)呈層片狀和顆粒狀；1 020 ℃保溫4 h后，析出物數(shù)量明顯增多，析出物片層間距明顯減小，條狀與顆粒的析出物變小。與上述不同的是，850 ℃時效8 h和16 h后經(jīng)過1 020 ℃保溫2 h，析出物形態(tài)呈細小的條狀和小顆粒狀，1 020 ℃保溫4 h后，析出物呈明顯的小球狀，其中時效16 h和1 020 ℃保溫4 h后，析出物的球化現(xiàn)象最顯著。

2.2析出物的分析

實驗選定750、850、950 ℃為時效處理溫度，并不因為它代表了標準的時效熱處理溫度，而是有研究表明，高氮奧氏體不銹鋼在600 ℃到950 ℃下等溫時效處理時，晶間會有Cr2N析出相形成[6-8]，隨著保溫時間的延長，氮化物由晶間向晶內(nèi)生長，并呈現(xiàn)層片狀。下面將以850 ℃時效處理16 h為例，檢查時效處理后胞內(nèi)層片狀的析出物，同時對實驗鋼的主體元素Fe、Cr、Mn、Mo、Nb、N進行了檢測。

850 ℃時效處理16 h的胞內(nèi)層片狀析出物的掃描電鏡圖像和主要元素含量的EDS線掃描曲線結(jié)果分別如圖5和圖6所示。

圖5850 ℃時效處理16 h的胞內(nèi)層片狀析出物的掃描電鏡影像圖6主要元素含量的EDS線掃描曲線結(jié)果

由圖5可以看出，F(xiàn)e、Cr、Mn和N元素含量在基體與層片狀析出物中交替改變，其中析出物中Mo、Nb、N元素含量明顯超過了鄰近的奧氏體。由于掃描電鏡局限，還不能準確確定析出物的具體成分，能譜只能作為定性分析。然而根據(jù)相關(guān)研究表明[9]，隨著時效保溫時間的增長，會有一種有害的金屬間相σ相出現(xiàn)，原因是因為隨著氮化物析出量不斷增加，導致基體中氮元素減少，氮元素具有抑制σ相的能力，這就使得氮元素抑制σ相的能力下降。由此推測出，析出物成分可能是由氮化物與σ相組成。

2.3維氏硬度分析

實驗鋼在時效處理與1 020 ℃保溫之后，析出物將有所改變，進而會影響試樣鋼的性能。實驗對時效溫度為850 ℃的試樣進行了硬度測試，對比了不同時效保溫時間以及時效保溫16 h后1 020 ℃不同保溫時間下的硬度。

實驗鋼在850 ℃下不同時效保溫時間以及時效保溫時間為16 h后經(jīng)1 020 ℃不同保溫時間下的維氏硬度見表2。

表2　實驗鋼1 140 ℃固溶處理10 h，850 ℃下不同時效保溫時間及時效保溫16 h后經(jīng)1 020 ℃不同保溫時間下的維氏硬度　HV

由表2可以看出，時效處理后試樣測試硬度明顯高于固溶態(tài)試樣，并且隨時效時間延長，硬度增加，另外,相同時效處理時間下,隨著1 020 ℃保溫時間的增加，硬度降低。

實驗鋼在時效處理的過程中，隨著保溫時間的延長，致使氮化物與σ相不斷析出，進而使試樣硬度得到顯著提高。時效保溫時間8 h時，晶內(nèi)的大部分基體均有析出物出現(xiàn)，保溫16 h時，硬度增加并不明顯。在時效保溫16 h后進行的1 020 ℃加熱處理過程中，隨著保溫時間延長，在高溫下，較為充分的析出開始不斷回溶至奧氏體基體之中，以及析出物由片層狀為主改變?yōu)榱顬橹?，這兩個原因足以導致試樣硬度不斷降低，這會有利于韌性提高。

3　結(jié)　語

1)在750、850、950 ℃下相同的時效保溫時間，850 ℃析出最為明顯，隨著時效保溫時間的延長，析出的氮化物不斷增加，并由晶界向晶內(nèi)不斷生長，呈層片狀、短棒狀與顆粒狀。

2)850 ℃時效保溫處理8、16 h之后，經(jīng)1 020 ℃保溫4 h，結(jié)果顯示，析出物的球化現(xiàn)象較為明顯。750、950 ℃時效保溫處理8 h后，經(jīng)1 020 ℃保溫，隨著保溫時間延長，析出物數(shù)量明顯增多，未出現(xiàn)球化現(xiàn)象。

3)隨著時效保溫時間的增加，試樣硬度上升；經(jīng)1 020 ℃保溫，隨著保溫時間延長，試樣硬度降低。

[1]李光強，董廷亮.高氮鋼的基礎(chǔ)研究及應用進展[J].中國冶金，2007(7):5-11.

[2]陳巍，劉燕林，田雨江，等.高氮鋼材料組織及性能研究[J].兵器材料科學與工程，2010(6):65-68.

[3]王松濤.高氮奧氏體不銹鋼的力學行為及氮的作用機理[D].北京：中國科學院研究生院(理化技術(shù)研究所)，2008.

[4]李坤.Fe-22Cr-16Mn-1.5Ni-0.4Si-0.1C-0.6N高氮奧氏體不銹鋼的析出行為研究[D].沈陽：東北大學，2010.

[5]N C Santhi Srinivas, V V Kutumbarao. Mechanical behaviour of aged high nitrogen austenitic stainless steels[J]. Transactions of the Indian Institute of Metals,2011,64(4-5):331-337.

[6]石鋒.高氮奧氏體不銹鋼的組織穩(wěn)定性研究[D].沈陽：東北大學，2008.

[7]J W Simmons. Mechanical properties of isothermally aged high-nitrogen stainless steel[J]. Metallurgical and Materials Transactions A,1995,26(10):2085-2101.

[8]Tae Ho Lee, Sung Joon Kim, Setsuo Takaki. Time-temperature-precipitation characteristics of high-nitrogen austenitic Fe-18Cr-18Mn-2Mo-0.9N steel[J]. Metallurgical and Materials Transactions A,2006,37(12):3445-3454.

[9]張曉宇，胡麗娜，陳咨偉.0Cr21Mn17Mo2NbN奧氏體不銹鋼等溫時效研究[J].熱加工工藝，2014，22:109-111.

Heat treatments for modification upon the lamellar structures of high-nitrogen austenitic stainless steel

MA Jigang,CHEN Li,JI Changtao,CUI Xiaopeng,WANG Baishu*

(School of Materials Science & Engineering, Changchun University of Technology, Changchun 130012， China)

The high-nitrogen austenitic stainless steel 0Cr21Mn17Mo2NbN was solution treated at 1 140 ℃ for 10 hours, and again aged at 750, 850 and 950 ℃ respectively, and further modified by heat treatments at 1 020 ℃ for 2 hours and 4 hours and then quenching in water. The experimental results show that the precipitation of nitrides is more obvious at 850 ℃. At same temperature, cellular precipitation develops from grain boundaries into grain center with flake, short rod and particle of shapes. Particle structures appear in nitride flakes with 8-hour and 16-hour of aging treatments at 850 ℃ and 4-hour of treatment at 1 020 ℃. The hardness of the steal decreases with the increase of time at 1 020 ℃.

high-nitrogen austenitic stainless steel; heat treatment; discontinuous precipitation; hardness.

2016-01-11

國家自然科學基金資助項目(51201021); 吉林省科技發(fā)展計劃項目(20130206101SF, 20130303007GX)

馬繼剛(1989-)，男，漢族，山東濰坊人，長春工業(yè)大學碩士研究生，主要從事材料加工方向研究,E-mail:majigang326@sina.com. *通訊作者：王柏樹(1970-)，男，漢族，吉林長春人，長春工業(yè)大學副教授，博士，主要從事新材料與加工工程方向研究,E-mail:baishu6933@163.com.

10.15923/j.cnki.cn22-1382/t.2016.4.02

TG 161

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1674-1374(2016)04-0317-06