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        通過氣相色譜-燃燒-同位素質(zhì)譜技術(shù)測(cè)定乙酸的δ13C用于釀造食醋產(chǎn)地溯源的初步研究

        2016-10-11 08:08:32邱皓璞李潔莉南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院南京008江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院南京0007
        中國(guó)食品工業(yè) 2016年2期
        關(guān)鍵詞:白醋食醋釀造

        邱皓璞李潔莉(南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院 南京 008 江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院 南京 0007)

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        通過氣相色譜-燃燒-同位素質(zhì)譜技術(shù)測(cè)定乙酸的δ13C用于釀造食醋產(chǎn)地溯源的初步研究

        邱皓璞1李潔莉2
        (1南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院 南京 210028 2江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院 南京 210007)

        本實(shí)驗(yàn)通過有機(jī)溶劑稀釋與氣相色譜-燃燒-同位素質(zhì)譜(GC-C-IRMS)聯(lián)用方法來測(cè)定不同產(chǎn)地來源的食醋中的δ13C值范圍。研究發(fā)現(xiàn)GC-C-IRMS技術(shù)對(duì)于醋酸的產(chǎn)地或者原材料的溯源有一定參考價(jià)值。

        食醋;乙酸(醋酸);GC-C-IRMS;δ13C

        目前已知,釀造食醋的原料組成及其發(fā)酵特點(diǎn)使其富含各種特有的風(fēng)味組分,包括各種有機(jī)酸、氨基酸、糖類、醇類、酯類、醛類和酮類等化合物,這些化合物賦予釀造食醋酸、甜、鮮、咸、苦等各種味道。通過對(duì)釀造食醋中所特有的組分進(jìn)行檢測(cè)。

        1 、引言

        食醋作為一種釀造調(diào)味品,具有獨(dú)特的風(fēng)味及化學(xué)組成,它既能增進(jìn)食欲,又能調(diào)節(jié)口感,并且具有抗疲勞、抗氧化、軟化血管、預(yù)防動(dòng)脈硬化等多種生理藥理活性[1]。通過對(duì)其風(fēng)味成分及化學(xué)組成的研究,探討其品質(zhì)控制及質(zhì)量評(píng)價(jià)方法,同時(shí)開展釀造食醋的鑒別檢驗(yàn)方法研究,是目前食醋檢驗(yàn)研究的熱點(diǎn)之一[2-5]。

        我國(guó)食醋的產(chǎn)地較多,品種豐富。但目前國(guó)內(nèi)主要以鎮(zhèn)江香醋和山西陳醋為主。醋中富含有機(jī)酸、氨基酸、糖類和醇酯類等物質(zhì),這些物質(zhì)組成和含量對(duì)醋的口味和產(chǎn)品特色有獨(dú)特的影響。不同的醋由于采用不同原材料或者生產(chǎn)工藝,加上當(dāng)?shù)鬲?dú)特的地理氣候條件等,造就了不同的風(fēng)味和口感[6]。由于食醋具有鮮明的地域特色,本研究采用有機(jī)溶劑稀釋與GC-C-IRMS技術(shù)測(cè)定了食醋中乙酸δ13C值的范圍分布,以此探討方法能否區(qū)分食醋的產(chǎn)地來源。

        2 、材料與方法

        2.1 儀器與試劑

        Triplus自動(dòng)進(jìn)樣器,Trace GC氣相色譜儀,燃燒轉(zhuǎn)化裝置,MAT253同位素比值質(zhì)譜儀(內(nèi)精度δ≤0.1‰,外精度δ≤0.2‰),F(xiàn)lash EA/HT 1112型元素分析儀:均為美國(guó)Thermo-Fisher公司產(chǎn)品。

        氦氣:純度大于99.999%;乙醇;國(guó)產(chǎn)色譜純;冰醋酸:國(guó)產(chǎn)分析純;14種釀造食醋。

        2.2 試驗(yàn)方法

        2.2.1 色譜條件

        Wax毛細(xì)管柱(30m×0.25mm×0.25μm);載氣為氦氣:柱流速1.2ml/min;進(jìn)樣口溫度:280℃。升溫程序:起始溫度120℃保持1min,以10℃/min升溫至200℃,保持1.5min;進(jìn)樣體積1μl;分流比:20:1。

        2.2.2 乙酸轉(zhuǎn)化條件

        燃燒轉(zhuǎn)化裝置(IsoLink)中配備陶瓷氧化管,氧化管工作溫度為960℃,將乙酸轉(zhuǎn)化成CO2。

        2.2.3 樣品前處理

        根據(jù)穩(wěn)定同位素比值質(zhì)譜儀的測(cè)定性范圍(2 10V)及色譜條件,用乙醇將食醋樣品稀釋至乙酸含量約8g/L。

        2.3 測(cè)定結(jié)果計(jì)算與表達(dá)

        式中: δ13C為樣品相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的δ13C同位素值;R為δ13C與δ12C比值。

        3 、結(jié)果分析與討論

        3.1 精密度與準(zhǔn)確性分析

        為了驗(yàn)證GC-C-IRMS方法的精密度與準(zhǔn)確性,按照本方法操作,以同一廠家同一批次的冰醋酸為標(biāo)準(zhǔn)品,進(jìn)行10次δ13C值重復(fù)測(cè)定,結(jié)果見表1。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,該方法精密度高,準(zhǔn)確性較好。

        表1 δ13C重復(fù)性測(cè)定結(jié)果

        3.2 食醋樣品中醋酸的δ13C值的測(cè)定

        3.2.1 食醋樣品醋酸δ13C分析

        按照前處理方法和色譜程序操作,通過條件優(yōu)化對(duì)食醋樣品中的冰醋酸進(jìn)行測(cè)定。由色譜圖1可以看出,食醋樣品中乙酸的保留時(shí)間為356.35s。食醋中樣品中的乙酸能夠和其他物質(zhì)分開,色譜峰峰形對(duì)稱,且分離效果較好。

        圖1 食醋樣品乙酸δ13C分析圖譜

        3.2.2 不同食醋樣品中醋酸δ13C值的分析

        按照本方法主要測(cè)定食醋樣品中δ13C值的分布,食醋樣品來源于大型正規(guī)的超市及食醋生產(chǎn)企業(yè),共采集食醋樣品14個(gè),其中白醋樣品3個(gè),香醋樣品5個(gè),陳醋樣品6個(gè),測(cè)定結(jié)果見表2。由測(cè)定結(jié)果可知,食醋樣品的δ13C在-13.39-25.77‰之間,食醋中碳同位素的比值范圍變化較大,不同產(chǎn)品類型食醋之間的比值差比較顯著。

        表2 釀造食醋樣品中的醋酸δ13C分析

        4 、討論

        近年來,由于GC-C-IRMS操作簡(jiǎn)便,結(jié)果可重復(fù)性好,在食品行業(yè)得到廣泛的重視[7,8]。利用GC-C-IRMS技術(shù)測(cè)定醋酸的13C/12C也有報(bào)道,鐘其頂?shù)热送ㄟ^與本文類似的方法,利用有機(jī)溶劑稀釋測(cè)定了果醋的13C/12C,并通過不同穩(wěn)定同位素實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證計(jì)劃(FIT-PTS)進(jìn)行比較,達(dá)到國(guó)際實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的能力驗(yàn)證范圍[9]。

        通過測(cè)定發(fā)現(xiàn),不同原料組成的食醋中的醋酸δ13C差異也較為顯著。采用大米為主要原料的傳統(tǒng)發(fā)酵食醋的δ13C平均在-20‰以下,而采用高粱和玉米為主要原料的傳統(tǒng)發(fā)酵食醋的δ13C均在-20‰以上,基本在-15‰以上(表2)。釀造食醋的原料來源于C3和C4植物。一般而言,C3植物的δ13C值在-22‰-35‰之間,C4植物的δ13C值在-8‰-20‰之間,而空氣中的CO2的δ13C平均為-8‰[10]。不同植物的δ13C值不同,主要與其采用的光合途徑以及光合羧化酶,水分利用效率和生長(zhǎng)環(huán)境等相關(guān)[11,12]。在醋酸的發(fā)酵原料中,高粱、玉米和甘蔗(白砂糖)等均為C4植物,而小麥(麥麩)、水稻(米)和豌豆等均為C3植物。當(dāng)然,不同地域的同一品種的δ13C值也存在一定的差異。例如小麥的δ13C值在美國(guó)平均為-22.7‰,而在德國(guó)為-25.2‰;大米在美國(guó)平均為-24.2‰,而在日本平均為-25.7‰[10]。當(dāng)然,影響碳同位素變化的因素多而復(fù)雜(如溫度,降雨量,土壤類型,空氣濕度等),因而會(huì)造成植物的δ13C比值有所波動(dòng)。不同年份由于溫度,光照等自然條件的差異,其植物中的δ13C值也會(huì)有一些波動(dòng),但跟C3或者C4植物內(nèi)在的差異比要小得多。

        從表2發(fā)現(xiàn),主要在鎮(zhèn)江生產(chǎn)的香醋類產(chǎn)品,原料主要以C3植物為主,其醋酸的δ13C值較低,基本在-22‰以下;主要在山西生產(chǎn)的陳醋類產(chǎn)品,其原料也相對(duì)固定,主要以C4植物為主,δ13C值較高。釀造白醋雖然均采用大米為主要原料,但不同地域的白醋δ13C值存在波動(dòng),山西白醋的δ13C值較低,鎮(zhèn)江的白醋的δ13C值在-16~-24%范圍。這是由于釀造白醋均不同程度添加食用醋酸,同時(shí)還可在符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的情況下添加含碳的食品添加劑(苯甲酸鈉等),因此其δ13C值存在一定的不確定性。綜上,GC-C-IRMS測(cè)定的δ13C值的方法在傳統(tǒng)釀造食醋的原料溯源地的識(shí)別上具有一定的參考價(jià)值。

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