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        HPLC-PAD法測(cè)定不同品種核桃分心木中沒(méi)食子酸、柚皮素

        2016-09-14 04:01:00買(mǎi)買(mǎi)提吐?tīng)栠d阿吉姑阿布都熱西提熱薩萊提伊敏賈淑平麥麥提艾在孜喀什大學(xué)化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院新疆喀什844007新疆特色藥食用植物資源化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室新疆喀什844007
        食品工業(yè)科技 2016年4期
        關(guān)鍵詞:柚皮素核桃甲醇

        買(mǎi)買(mǎi)提·吐?tīng)栠d,阿吉姑·阿布都熱西提,熱薩萊提·伊敏,賈淑平,麥麥提·艾在孜(.喀什大學(xué)化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院,新疆喀什844007;2.新疆特色藥食用植物資源化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,新疆喀什844007)

        HPLC-PAD法測(cè)定不同品種核桃分心木中沒(méi)食子酸、柚皮素

        買(mǎi)買(mǎi)提·吐?tīng)栠d1,2,阿吉姑·阿布都熱西提1,2,熱薩萊提·伊敏1,2,賈淑平1,2,麥麥提·艾在孜1
        (1.喀什大學(xué)化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院,新疆喀什844007;2.新疆特色藥食用植物資源化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,新疆喀什844007)

        目的:建立采用超聲提取,反相高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)法測(cè)定核桃分心木中沒(méi)食子酸和柚皮素的含量的方法。方法:色譜柱:安捷倫HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng):276 nm;柱溫:30℃;流速:1.0 mL/min。結(jié)果:沒(méi)食子酸和柚皮素分別在2.0~80 μg/mL(r=0.9999)和1.0~60 μg/mL(r=0.9999)濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,平均回收率分別為99.7%(RSD=1.84%,n=5)和101.2%(RSD=2.65%,n=5)。分心木中含有具有抗炎、抗病毒、抗菌的沒(méi)食子酸和柚皮素,平均含量分別為268.3 μg/g和102.2 μg/g。結(jié)論:HPLC-PAD測(cè)定沒(méi)食子酸和柚皮素的方法簡(jiǎn)便、快速、有效、靈敏、準(zhǔn)確、具有良好的重復(fù)性和回收率,可作為分心木中沒(méi)食子酸和柚皮素的定量分析方法。

        反相高效液相色譜法,分心木,沒(méi)食子酸,柚皮素

        核桃分心木(Juglans regia.),又稱(chēng)核桃隔膜,也叫胡桃衣(《本草再新》)、胡桃?jiàn)A(《現(xiàn)代實(shí)用中藥》),是胡桃科核桃屬植物核桃的果核內(nèi)木質(zhì)隔膜[1]。顏色淡肉色,味道苦澀,易折斷,可以長(zhǎng)期保存。在維吾爾醫(yī)學(xué)中,分心木常用來(lái)治療口腔潰瘍、咽炎、牙齦出血、瀉痢等疾病。具有補(bǔ)腎、驅(qū)寒等功能,是南疆廣大農(nóng)牧民家庭必備的民間良藥[2-3]。分心木是新疆廣大農(nóng)牧民家庭必備的民間良藥,每家每戶(hù)都會(huì)存放分心木,在新疆民間的儲(chǔ)藏量較大。新疆盛產(chǎn)核桃,核桃品種繁多,有紙皮核桃、薄皮核桃、石頭核桃等。另外,新疆的少數(shù)民族將分心木與石榴外皮配合用于染發(fā)、染布等,是天然的染料。對(duì)新疆豐富的分心木資源進(jìn)行研究利用,變廢為寶,能為當(dāng)?shù)氐纳鐣?huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出一定貢獻(xiàn)。

        目前,對(duì)分心木有效成分以及總黃酮含量的測(cè)定有研究報(bào)道[4-7],其中沒(méi)食子酸和柚皮素是核桃仁膜中的主要活性成分,具有抗炎、抗病毒、抗菌、祛痰、止咳、平喘等作用,但是尚未見(jiàn)用高效液相色譜方法同時(shí)測(cè)定其含量的相關(guān)報(bào)道。因此,研究其沒(méi)食子酸和柚皮素等有效成分具有十分重要的實(shí)踐意義。而高效液相色譜法以操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)被廣泛用于多種有效成分的含量測(cè)定。本文以五個(gè)常見(jiàn)核桃品種分心木作為研究對(duì)象,提取其中的沒(méi)食子酸和柚皮素,建立測(cè)定其含量的高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)方法,為新疆豐富的核桃資源的進(jìn)一步研究和開(kāi)發(fā)利用提供參考依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1材料與儀器

        沒(méi)食子酸對(duì)照品、柚皮素對(duì)照品中國(guó)藥品生物制品檢定所;甲醇、乙腈色譜純,天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所;水高純水;其他試劑均為分析純;五個(gè)品種核桃分心木2014年和2015年初分批采購(gòu)于喀什市中亞南亞大市場(chǎng);紙皮核桃和田墨玉;薄皮核桃阿克蘇溫宿;石頭核桃喀什葉城;晚實(shí)核桃和田墨玉;新早豐核桃阿克蘇溫宿。

        LC-20AT高效液相色譜儀配有SPD-M20A二極管陣列檢測(cè)器,DGU-20A5在線脫氣機(jī),LC-solution工作站,日本島津公司;KQ3200DE型超聲波清洗器昆山市超聲儀器有限公司;XA-1型多功能粉碎機(jī)江蘇姜堰市分析儀器廠;ZK-82B真空干燥箱上海市實(shí)驗(yàn)儀器總廠;BS224S型電子天平德國(guó)賽多利斯公司;0.22 μm微孔過(guò)濾膜。

        1.2實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1檢測(cè)波長(zhǎng)對(duì)沒(méi)食子酸和柚皮素對(duì)照品混合液在200~500 nm之間進(jìn)行紫外-可見(jiàn)光譜掃描,并從二極管陣列檢測(cè)器采集的樣品三維圖譜中提取紫外光譜和不同波長(zhǎng)的色譜進(jìn)行對(duì)比,最后確定最適宜檢測(cè)波長(zhǎng)。

        1.2.2色譜條件色譜柱:安捷倫HC-C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm);流動(dòng)相:甲醇(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脫;流速:1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):276 nm,柱溫:30℃;進(jìn)樣量:20 μL。

        1.2.3標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制準(zhǔn)確稱(chēng)取沒(méi)食子酸及柚皮素對(duì)照品各10.0 mg置于50 mL容量瓶中,用甲醇使其溶解并定容至刻度,搖勻,得200 μg/mL沒(méi)食子酸及柚皮素對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,在冰箱里保存(5℃)。使用時(shí)根據(jù)需要混合并稀釋至所需濃度,得到?jīng)]食子酸及柚皮素濃度分別為0.5、1.0;2.0、5.0;10、10;20、20;40、40;80、60 μg/mL的6組標(biāo)準(zhǔn)混合溶液。

        1.2.4樣品溶液的制備取不同品種核桃分心木各適量,經(jīng)重蒸餾水洗凈,放入真空干燥箱內(nèi)在60℃下干燥4 h,用多功能粉碎機(jī)粉碎,過(guò)40目篩。

        沒(méi)食子酸和柚皮素分析樣品的制備:準(zhǔn)確稱(chēng)取已粉碎過(guò)篩的不同品種核桃分心木1.0 g,用50 mL 50%甲醇浸泡2 h后,超聲提取20 min,使其完全溶解,再次超聲10 min,過(guò)濾,并用純甲醇沖洗濾紙,減壓蒸餾至近干,用甲醇定容至25 mL,搖勻,用0.22 μm微孔濾膜過(guò)濾,濾液置于冰箱備用。

        2 結(jié)果與討論

        2.1檢測(cè)波長(zhǎng)的確定

        沒(méi)食子酸和柚皮素標(biāo)準(zhǔn)品紫外-可見(jiàn)光譜圖及從二極管陣列檢測(cè)器采集的樣品三維圖譜中提取紫外光譜和不同波長(zhǎng)的色譜進(jìn)行對(duì)比結(jié)果,當(dāng)檢測(cè)波長(zhǎng)為276 nm時(shí)沒(méi)食子酸和柚皮素都有較強(qiáng)吸收。因此,結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)[8-9]確定276 nm作為檢測(cè)波長(zhǎng),沒(méi)食子酸和柚皮素的紫外吸收曲線見(jiàn)圖1。

        圖1 沒(méi)食子酸和柚皮素的紫外吸收曲線Fig.1 Absorption spectrum of gallic acid and naringenin

        2.2流動(dòng)相的選擇

        根據(jù)文獻(xiàn),并結(jié)合樣品實(shí)際成分分別采用不同流動(dòng)相[10-11],對(duì)樣品的分離情況進(jìn)行考察,當(dāng)甲醇(A)/0.1%磷酸(B)作流動(dòng)相,按時(shí)間:0~10~20~45 min,甲醇(A)濃度:20%~40%~55%~20%洗脫程序進(jìn)行梯度洗脫時(shí),沒(méi)食子酸和柚皮素與其他雜質(zhì)峰得到了良好的分離?;旌蠘?biāo)準(zhǔn)品和樣品色譜圖見(jiàn)圖2和圖3。從圖2和圖3可以看出,樣品中目標(biāo)物的出峰時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)品的出峰時(shí)間一致,沒(méi)食子酸和柚皮素的峰形對(duì)稱(chēng),都能實(shí)現(xiàn)基線分離,適合做定量分析。

        圖2 沒(méi)食子酸和柚皮素標(biāo)準(zhǔn)色譜圖Fig.2 Chromatograms of mixed reference substances注:1為沒(méi)食子酸,2為柚皮素;圖3同。

        圖3 不同提取法提取的分心木樣品溶液色譜圖Fig.3 Chromatograms of Juglandis fructus samples by different extraction methods

        2.3提取溶劑及提取方法的選擇

        分別用純乙醇或甲醇超聲、純乙醇或甲醇索氏提取、75%乙醇熱回流索氏提取法、50%甲醇超聲波提取法提取沒(méi)食子酸和柚皮素。從圖3可以看出,用50%甲醇浸泡2 h后,超聲提取20 min,放置10 min,再次超聲10 min,對(duì)沒(méi)食子酸和柚皮素的提取率最高,而且操作簡(jiǎn)便,提取對(duì)比結(jié)果見(jiàn)圖3。通過(guò)浸泡加超聲能夠使溶劑充分滲透到樣品內(nèi)部,將其所含的沒(méi)食子等有效成分盡可能完全地溶于溶劑之中,從而得到多成分混合提取液。故選擇浸泡2 h,超聲20 min,放置10 min,再次超聲10 min作為提取方法。

        2.4線性關(guān)系和精密度實(shí)驗(yàn)

        分別精密吸取6組混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液20 μL,從低濃度到高濃度按1.2.2色譜條件測(cè)定其峰面積,每一組重復(fù)3次,以對(duì)照品濃度c(μg/mL)為橫坐標(biāo),峰面積A為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,得到的線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)、線性范圍見(jiàn)表1。從表1的相關(guān)數(shù)據(jù)可以看出,沒(méi)食子酸和柚皮素的濃度與峰面積的線性關(guān)系良好。每一組標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣3次,測(cè)定沒(méi)食子酸和柚皮素的峰面積,計(jì)算RSD分別為0.65%和0.82%,表明該檢測(cè)方法的精密度良好。

        表1 線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)、線性范圍Table 1 Linearity between peak area and concentration

        2.5穩(wěn)定性及重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)

        穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn):取樣品溶液,在12 h內(nèi)每隔2 h進(jìn)樣一次,進(jìn)樣量20 μL,測(cè)定沒(méi)食子酸和柚皮素峰面積,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.21%、1.86%。結(jié)果表明:供試品溶液在12 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

        重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn):精密稱(chēng)取紙皮核桃樣品5份,每份約1.0 g,按1.2.4配制樣品溶液,按1.2.2色譜條件進(jìn)行測(cè)定,所得到的樣品中沒(méi)食子酸和柚皮素峰面積的RSD分別0.96%和1.14%,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明重現(xiàn)性良好。

        2.6加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

        準(zhǔn)確稱(chēng)取已知沒(méi)食子酸和柚皮素含量的紙皮核桃分心木樣品5份,每份1 g左右,分別添加不同量的沒(méi)食子酸和柚皮素標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。其平均回收率為沒(méi)食子酸99.7%,柚皮素101.2%。

        2.7樣品含量測(cè)定結(jié)果

        沒(méi)食子酸和柚皮素含量的測(cè)定:精密吸取不同批次不同品種核桃分心木樣品溶液20 μL進(jìn)樣,按外標(biāo)法計(jì)算樣品中沒(méi)食子酸和柚皮素的含量。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。從測(cè)定數(shù)據(jù)可以看出,產(chǎn)地為和田的晚實(shí)核桃分心木中沒(méi)食子酸和柚皮素的含量略高于其他品種核桃,分別為295.6 μg/g和115.7 μg/g。

        表2 方法的回收率和精密度(n=5)Table 2 Recovery of the method(n=5)

        表3 樣品中沒(méi)食子酸、柚皮素的測(cè)定結(jié)果(n=3)Table 3 Determination results of samples(n=3)

        3 結(jié)論

        本文用高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)法對(duì)不同產(chǎn)地不同品種核桃分心木中沒(méi)食子酸和柚皮素進(jìn)行了測(cè)定,并建立了測(cè)定分心木中沒(méi)食子酸和柚皮素含量的方法。結(jié)果表明,選用的流動(dòng)相梯度洗脫條件下基線平穩(wěn),沒(méi)有出現(xiàn)漂移,沒(méi)食子酸和柚皮素基線分離,而且沒(méi)食子酸和柚皮素的周?chē)鷽](méi)有干擾的雜質(zhì)峰,分離效果較好。不同產(chǎn)地不同品種核桃分心木中沒(méi)食子酸和柚皮素含量之間有一定的差異,這可能與生長(zhǎng)環(huán)境、采摘時(shí)間和個(gè)體差異有關(guān)。

        本文所采用的測(cè)定方法操作簡(jiǎn)便、快捷、靈敏度高、穩(wěn)定性好、測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠,適于測(cè)定核桃分心木中沒(méi)食子酸和柚皮素的含量。報(bào)道顯示[12-13],分心木中含有較豐富的沒(méi)食子酸、柚皮素、香草酸、核桃素D等物質(zhì),本實(shí)驗(yàn)測(cè)定出了柚皮素和沒(méi)食子酸,與上述研究結(jié)果一致。但由于實(shí)驗(yàn)條件限制未能對(duì)其他成分進(jìn)行測(cè)定,后續(xù)實(shí)驗(yàn)需進(jìn)一步完善。

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        Determination of content of gallic acid,naringenin in Juglans regia. by HPLC-PAD

        Mamat·TURSON1,2,Ajigul·ABUDUREXIT1,2,Risalat·EMIN1,2,JIA Shu-ping1,2,Mamat·EZIZ1
        (1.College of Chemistry and Environmental Science,Kashgar University,Kashgar 844007,China;2.Laboratory of Xinjiang Native Medicinal and Edible Plant Resources Chemistry,Kashgar 844007,China)

        Objective:The content of gallic acid and naringenin in Juglans regia.extrated by ultrasonic was determined by RP-HPLC.Mothod:RP-HPLC with Agilent HC-C18column(5 μm,250 mm×4.6 mm)and used CH3OH(A)-0.1%H3PO4(B)as the mobile phase with flow rate of 1.0 mL/min.Column temperature was 30℃and the detection wavelength was 276 nm.Result:There was a linear correlation between the concentration of gallic acid(2.0~80 μg/mL,r=0.9999)and naringenin(1.0~60 μg/mL,r=0.9999),respectively.The average recovery of gallic acid and naringen were 99.7%(RSD=1.84%,n=5),101.2%(RSD=2.65%,n=5),respectively. The result showed that the content of gallic acid and naringenin in Juglans regia.,which had pharmacodynamics as anti-inflammatory,antiviral and antibacterial,were 268.3 μg/g and 102.2 μg/g respectively.Conclusion:this method was simple,rapid,sensitive and accurate,and could be used to identify and evaluate the quantitative determination of gallic acid and naringenin in Juglans regia..

        HPLC-PAD;Juglans regia.;gallic acid;naringenin

        TS207.3

        A

        1002-0306(2016)04-0077-04

        10.13386/j.issn1002-0306.2016.04.006

        2015-05-22

        買(mǎi)買(mǎi)提吐?tīng)栠d(1971-),男,碩士,教授,主要從事色譜分離分析、天然產(chǎn)物及藥物分析方面的研究,E-mail:maimat@126.com。

        新疆維吾爾自治區(qū)自然科學(xué)基金項(xiàng)目(201318101-15)。

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