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        減二線餾分油生產(chǎn)橡膠油的工藝研究

        2016-07-27 02:47:10田義斌張翠偵秦一鳴朱玉龍
        橡膠工業(yè) 2016年10期
        關鍵詞:降凝傾點餾分油

        田義斌,張翠偵,秦一鳴,朱玉龍

        [中海油(青島)重質(zhì)油加工工程技術研究中心有限公司,山東 青島 266500]

        為提高彈性、柔韌性、加工性能、混煉性能,橡膠中往往填充礦物型橡膠用油(簡稱橡膠油)。按礦物油分子結構、組成不同,橡膠油分為石蠟基橡膠油、環(huán)烷基橡膠油和芳香基橡膠油;按使用方式不同,橡膠油可分為橡膠填充油、橡膠操作油和橡膠軟化劑等;根據(jù)使用對象不同,橡膠油可分為輪胎油和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)橡膠油等。

        優(yōu)良的橡膠油與橡膠的相容性較好、揮發(fā)度小、氧化安定性好、乳化性能好,色度(賽波特號)可達+30以上,對硫化膠無不良影響。環(huán)烷基橡膠油中環(huán)烷烴含量高,與橡膠相容性好,是主流橡膠油;石蠟基橡膠油的相容性和乳化性能較差,實際應用較少,市場需求量小[1]。

        現(xiàn)國內(nèi)橡膠油的生產(chǎn)工藝主要分為以下兩種。

        (1)餾分油-加氫脫酸-糠醛精制-絡合脫氮-白土精制。中國石油遼河石化公司采用上述工藝生產(chǎn)的橡膠填充油和環(huán)保橡膠油在國內(nèi)占有一席之地[2-4]。

        (2)餾分油-高壓加氫處理-臨氫降凝-加氫后精制。中國石油克拉瑪依石化分公司經(jīng)過多次工藝路線調(diào)整、裝置升級改造,采用全氫型流程生產(chǎn)的橡膠填充油質(zhì)量優(yōu)良,與進口高檔填充油相當,市場占有率高[5-6]。目前,國內(nèi)企業(yè)多采用全氫型流程生產(chǎn)橡膠填充油,如盤錦北方瀝青股份有限公司。

        中海瀝青(濱州)有限公司采用糠醛精制工藝生產(chǎn)橡膠油,中國石化荊門石化公司采用糠醛精制-酮苯脫蠟-加氫精制工藝生產(chǎn)的橡膠填充油具有良好的應用性能[7]。中國石油天然氣集團公司擁有豐富的環(huán)烷基原油資源,其生產(chǎn)的橡膠油質(zhì)量優(yōu)良,市場占有率高;中國海洋石油總公司擁有豐富的海洋環(huán)烷基原油資源,在生產(chǎn)環(huán)烷基橡膠油方面具有獨特的資源優(yōu)勢。

        本工作以綏中36-1(SZ36-1)減二線餾分油為原料,通過高壓加氫處理-臨氫降凝-加氫后精制工藝制備橡膠油,并對其性能進行研究。

        1 實驗

        1.1 原料油和催化劑

        SZ36-1減二線餾分油,原中海油氣開發(fā)利用公司(現(xiàn)屬于中海石油煉化有限責任公司)產(chǎn)品;鎳-鎢系催化劑和貴金屬催化劑,市售品。

        1.2 試驗裝置和主要儀器

        200 mL加氫試驗裝置,邁瑞爾(上海)有限公司產(chǎn)品;2 L快速蒸餾儀裝置,北京奧泰德煉化工程技術有限公司產(chǎn)品;CAV-2100型運動粘度測定儀,美國凱能儀器公司產(chǎn)品;硫、氮分析儀,美國Photonlab公司產(chǎn)品;DE45型密度儀、RE50型折光率儀,梅特勒-托利多公司產(chǎn)品;傾點儀,法國ISL公司產(chǎn)品;HFP370型開口閃點測定儀,德國Herzog公司產(chǎn)品;PFX-i系列賽波特色度儀,德國Lovibond公司產(chǎn)品;JSB0902型紫外光安定性測定器、JSQ3201型熱安定性試驗儀,湖南津市市石油化工儀器有限公司產(chǎn)品。

        1.3 試驗方法

        在200 mL加氫試驗裝置上進行高壓加氫試驗,通過高壓加氫處理-臨氫降凝工藝制備加氫生成油,經(jīng)過氣提進入加氫后精制段,然后進行分餾切割,得到適宜餾分,即橡膠油。

        2 結果與討論

        2.1 理化特性

        SZ36-1減二線餾分油與克拉瑪依減三線餾分油的理化特性如表1所示[6]。從表1可以看出:SZ36-1減二線餾分油的芳碳率(CA值)和環(huán)烷碳率(CN值)較大,是典型的環(huán)烷基餾分油,有利于生產(chǎn)高質(zhì)量的橡膠油;與克拉瑪依減三線餾分油相比,SZ36-1減二線餾分油的運動粘度較大,傾點高,硫含量和氮含量分別約為克拉瑪依減三線餾分油的4.6倍和2倍。

        表1 SZ36-1減二線餾分油與克拉瑪依減三線餾分油的理化特性

        以克拉瑪依減三線餾分油生產(chǎn)的KN4010橡膠填充油質(zhì)量優(yōu)良,生產(chǎn)難度小。而SZ36-1減二線餾分油中硫、氮和芳烴含量高,粘度大,生產(chǎn)橡膠油時應選擇適宜的催化劑,以降低硫和氮含量,并深度飽和芳烴。該餾分油的傾點較高,應選擇降凝/脫蠟工藝,使目標產(chǎn)品的傾點降低。選擇加氫后精制工藝提高橡膠油的光熱穩(wěn)定性。傳統(tǒng)溶劑精制工藝、加氫脫酸、中低壓加氫工藝生產(chǎn)的橡膠油質(zhì)量不高[1,8],難以參與高端市場競爭。

        2.2 高壓加氫處理-臨氫降凝工藝

        高壓加氫處理與臨氫降凝的目的在于制備硫質(zhì)量分數(shù)小于10×10-6、氮質(zhì)量分數(shù)小于2×10-6的加氫生成油,降凝后的加氫生成油進行氣提脫除硫化氫,然后經(jīng)蒸餾切割得到適宜餾分。

        以SZ36-1減二線餾分油為原料,在催化劑、15 MPa反應壓力、1 000/1氫油體積比條件下制備加氫生成油,研究反應溫度和空速對加氫生成油性能的影響,結果如表2所示(T1—T4為不同反應溫度和空速下試驗的編號)。從表2可以看出,經(jīng)加氫處理-臨氫降凝工藝后,加氫生成油中硫和氮含量以及CA值大幅減小,其運動粘度和傾點下降;加氫處理段反應溫度由355 ℃升至365 ℃后,加氫生成油中氮質(zhì)量分數(shù)進一步減小,且小于2×10-6,硫質(zhì)量分數(shù)為10×10-6,滿足加氫后精制段的進料要求;當臨氫降凝段的反應溫度達到360 ℃后,加氫生成油的傾點降低至-21 ℃,基本達到橡膠油對傾點的要求;加氫處理段反應溫度升至375 ℃、臨氫降凝段反應溫度升至365 ℃、加氫處理段空速增至0.8 h-1、臨氫降凝段空速增至2.4 h-1后,加氫生成油的硫和氮含量以及CA值增大,不滿足加氫后精制段的進料要求。

        表2 反應溫度和空速對加氫生成油性能的影響

        綜上所述,高壓加氫處理-臨氫降凝工藝的最佳條件為:反應壓力 15 MPa,加氫處理段反應溫度 365 ℃,臨氫降凝段反應溫度 360 ℃,加氫處理段空速 0.5 h-1,臨氫降凝段空速 1.5 h-1,氫油體積比 1 000/1。

        2.3 加氫后精制工藝

        經(jīng)高壓加氫處理-臨氫降凝后,加氫生成油的硫和氮含量以及傾點雖大幅減小,但芳烴含量仍較高,CA值為2.5%左右,這將影響橡膠油的光熱穩(wěn)定性。以前述最佳工藝條件制得的加氫生成油為加氫后精制試驗原料,經(jīng)氣提后進入加氫后精制段,蒸餾切割,取適宜餾分,得到橡膠油(試驗編號為T5)。

        將試驗所得T5橡膠油的性能與國內(nèi)主要橡膠油進行對比,結果如表3所示。從表3可以看出:加氫后精制工藝有效降低了橡膠油的芳烴含量;T5橡膠油的性能與國內(nèi)其他橡膠油相當,其中部分性能更優(yōu)。

        表3 T5橡膠油與國內(nèi)其他橡膠油的性能對比

        何萍等[6]研究表明,通過高壓加氫處理-臨氫降凝-蒸餾切割-高壓加氫脫芳烴工藝生產(chǎn)的橡膠油與T5橡膠油性能類似,所制得的SBS充油橡膠各項性能均達到國家標準要求,而T5橡膠油的CN值高達57.6%,理論上具有更佳的應用性能。該試驗工藝空速較大,目標產(chǎn)品液收率較高,有利節(jié)省設備投資,提高裝置產(chǎn)能。

        本試驗最終生產(chǎn)工藝流程如圖1所示,各段試驗條件如表4所示。

        圖1 T5橡膠油生產(chǎn)工藝流程示意

        表4 T5橡膠油生產(chǎn)各段試驗條件

        3 結論

        (1)SZ36-1減二線餾分油的CA和CN值較大,是典型的環(huán)烷基餾分油,有利于生產(chǎn)高質(zhì)量的橡膠油。

        (2)以SZ36-1減二線餾分油為原料,經(jīng)高壓加氫處理-臨氫降凝-加氫后精制工藝制得的橡膠油中芳烴含量較低,收率較高,CN值高達57.6%,其性能優(yōu)于國內(nèi)同類橡膠油,具有良好的使用性能。

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