達(dá)永娥

(中國石油華東潤滑油廠，江蘇 太倉 215433)

不同檢測設(shè)備對傾點測定結(jié)果影響的探討

達(dá)永娥

(中國石油華東潤滑油廠，江蘇 太倉 215433)

潤滑油傾點是反映樣品低溫流動性的好壞的參數(shù)之一，傾點越低，樣品的低溫流動性越好。在近幾年分析樣品傾點時，由于全自動傾點測定儀和手動傾點測定儀檢測上的差異，有時會出現(xiàn)全自動測定儀與手動測定儀分析結(jié)果不一致的現(xiàn)象。文章通過對比全自動傾點測定儀和手動傾點測定儀的分析數(shù)據(jù)，找出其檢測結(jié)果的異同，為分析樣品傾點提出最佳檢測方案。

潤滑油;傾點;檢測設(shè)備

0 引言

傾點是指樣品在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下冷卻時能夠繼續(xù)流動的最低溫度。傾點是反映樣品低溫流動性的好壞的參數(shù)之一，傾點越低，樣品的低溫流動性越好。

目前，用于潤滑油傾點的檢測設(shè)備有兩種，一種是全自動傾點測定儀，如某廠用的法國ISL公司生產(chǎn)的CPP 5GS全自動傾點測定儀，這臺設(shè)備也是目前國內(nèi)外比較常用的一臺自動傾點檢測設(shè)備。這臺設(shè)備可以進(jìn)行快速檢測和常規(guī)檢測，快速檢測相比常規(guī)檢測法可以節(jié)省2～5 h的時間?？焖贆z測法對應(yīng)的檢測標(biāo)準(zhǔn)是非標(biāo)方法RCM(Rapid Cooling Method)，它是ISL公司獨有的檢測方法。常規(guī)檢測法相對應(yīng)的檢測標(biāo)準(zhǔn)是ASTM D97-11《石油產(chǎn)品傾點測定法》。另外一種是手動傾點測定儀，如某廠用的大連特安儀器有限公司生產(chǎn)的TSY 1152C型手動傾點測定儀，相對應(yīng)的檢測標(biāo)準(zhǔn)是GB/T 3535-2006《石油產(chǎn)品傾點測定法》。

GB/T 3535-2006《石油產(chǎn)品傾點測定法》等效于ASTM D97-11《石油產(chǎn)品傾點測定法》。

在近幾年分析樣品傾點時，由于檢測原理上的差異，有時會出現(xiàn)自動傾點測定儀與手動傾點測定儀分析結(jié)果不一致的現(xiàn)象。本論文通過對比兩種儀器的分析數(shù)據(jù)，找出自動傾點和手動傾點檢測的差異，為準(zhǔn)確分析樣品傾點提出最佳檢測方案。

1 檢測原理

1.1 全自動傾點測定儀檢測原理

目前，全自動傾點測定儀檢測原理是檢測管在垂直位置時，光學(xué)系統(tǒng)的光發(fā)射器的發(fā)射光光接收器可以接收到；傾斜樣品時，如果樣品是液態(tài)，光發(fā)射器的發(fā)射光光接收器無法接受到，如果樣品是固態(tài)，光發(fā)射器的發(fā)射光光接收器可以再次接收到，同時檢測也就完成了，見圖1。

CPP 5GS全自動傾點測定儀快速檢測法RCM和常規(guī)檢測法ASTM D97的唯一區(qū)別是檢測需要的樣品量不一樣：快速檢測RCM法所需樣品量是15 mL， 常規(guī)檢測法ASTM D97所需樣品量是45 mL，正是由于這一點區(qū)別，導(dǎo)致檢測時間上相差2～5 h。

*+*+L:光發(fā)射器R:光接收器*+檢測垂直位置 傾斜試樣,樣品是液態(tài)返回垂直位置樣品是固態(tài),檢測到表面不移動傾點=樣品溫度+3℃

圖1 檢測原理示意

1.2 手動傾點測定儀檢測原理

手動傾點測定儀檢測原理是試樣經(jīng)預(yù)熱后，在規(guī)定的速率下冷卻，溫度降至預(yù)期傾點9 ℃以上時開始，每隔3 ℃檢查一次試樣的流動性。當(dāng)試管傾斜而試樣不流動時，應(yīng)立即將試管水平放置5 s，并仔細(xì)觀察試樣表面，把記錄觀察到的試樣能流動的最低溫度作為傾點。

1.3 全自動和手動傾點設(shè)備的檢測區(qū)別

全自動和手動傾點設(shè)備的檢測區(qū)別是CPP 5GS全自動傾點測定儀的檢測原理是儀器自動傾斜，再利用光學(xué)設(shè)備來記錄觀察到試樣能流動的最低溫度作為傾點；TSY 1152C型手動傾點測定儀是人為的取出傾點管，觀察試樣流動性，記錄觀察到試樣能流動的最低溫度作為傾點。

1.4 兩臺儀器的降溫原理

CPP 5GS全自動傾點測定儀和TSY 1152C手動傾點測定儀檢測樣品傾點時，降溫原理均采用分級降溫方式，即當(dāng)試樣溫度降低到某一溫度時，將試管移至溫度更低的冷浴套管中繼續(xù)降溫。降溫過程如圖2：

圖2 降溫過程示意

1.5 兩臺儀器的誤差判定依據(jù)

仲裁試驗是GB/T 3535-2006，因此本方案中的結(jié)果誤差判定依據(jù)是方法GB/T 3535-2006。

2 試驗過程

2.1 全自動傾點測定儀試驗考察

2.1.1 全自動傾點測定儀不同預(yù)設(shè)值對傾點試驗結(jié)果的影響

選取傾點由高到低的幾個樣品，對同一個樣品設(shè)置幾個不同的預(yù)設(shè)傾點，用全自動傾點測定儀的快速檢測RCM法和常規(guī)檢測法ASTM D97-11《石油產(chǎn)品傾點測定法》檢測傾點。同時，考察不同預(yù)設(shè)傾點值對傾點試驗結(jié)果的影響，分析結(jié)果如表1。

表1 不同傾點預(yù)設(shè)值檢測結(jié)果比對 ℃

表1(續(xù))

由表1可知，預(yù)設(shè)傾點不同，全自動傾點測定儀快速檢測RCM法和常規(guī)檢測法ASTM D97-11兩種方法檢測結(jié)果的最大誤差為3 ℃，小于再現(xiàn)性6 ℃，符合仲裁試驗方法GB/T 3535-2006的精密度要求。

2.1.2 全自動傾點測定儀ASTM D97-11法與RCM試驗法比對

同樣選取傾點由高到低的幾個樣品，用全自動傾點測定儀常規(guī)檢測方法與RCM試驗法檢測傾點?？疾斐Ｒ?guī)檢測方法與RCM試驗法檢測傾點試驗結(jié)果的差異，分析結(jié)果如表2。

表2 RCM試驗法與ASTM D97-11法比對結(jié)果 ℃

表2(續(xù))

通過表2可以看出，傾點由高到低的潤滑油分別用全自動傾點測定儀的兩種方法測定，快速檢測RCM法的檢測結(jié)果高于或等于常規(guī)檢測法ASTM D97-11的檢測結(jié)果，但兩種試驗的最大誤差為3 ℃，小于再現(xiàn)性6 ℃，符合仲裁試驗方法GB/T 3535-2006的精密度要求。

2.2 手動傾點測定儀試驗考察

手動傾點試驗，對結(jié)果的影響因素主要是需要通過人觀察，判斷終點結(jié)果。因每個人的技術(shù)熟練程度不同，可能會對試驗結(jié)果造成影響。為此，選取幾種樣品，通過人員比對，來考察不同人員對試驗結(jié)果的影響，分析結(jié)果如表3。

表3 不同人員之間的手動傾點試驗比對結(jié)果 ℃

通過表3可以看出，不同的檢測人員，分析結(jié)果存在誤差，但最大誤差均<6 ℃，符合仲裁試驗方法GB/T 3535-2006的精密度要求。

2.3 全自動傾點測定儀和手動傾點測定儀試驗比對考察

2.3.1 全自動傾點測定儀RCM法與手動傾點測定儀GB/T 3535-2006試驗比對

選取傾點由高到低的幾個樣品，用全自動傾點測定儀快速檢測RCM法和手動傾點測定儀GB/T 3535-2006檢測傾點，考察這兩種方法檢測結(jié)果的一致性，結(jié)果如表4。

表4 全自動RCM法與手動傾點GB/T 3535法比對結(jié)果 ℃

通過表4可以看出，傾點由高到低的潤滑油分別用自動傾點測定儀RCM法和手動傾點GB/T 3535法兩種方法測定，自動傾點測定儀RCM法的檢測結(jié)果低于或等于手動傾點GB/T 3535法的檢測結(jié)果，且兩種方法測定兩種試驗的最大誤差<6 ℃，符合仲裁試驗方法GB/T 3535-2006的精密度要求。

2.3.2 全自動傾點測定儀ASTM D97-11法與手動傾點GB/T 3535法比對

選取傾點由高到低的幾個樣品，用全自動傾點測定儀ASTM D97-11法和手動傾點測定儀GB/T 3535-2006檢測傾點，考察這兩種方法檢測結(jié)果的一致性，結(jié)果如表5。

表5 全自動測定儀ASTM D97-11法與手動傾點測定儀GB/T 3535法比對結(jié)果 ℃

通過表5可以看出，傾點由高到低的潤滑油分別用全自動傾點測定儀ASTM D97-11法和手動傾點GB/T 3535法兩種方法測定，全自動傾點測定儀ASTM D97-11法的檢測結(jié)果低于或等于手動傾點GB/T 3535法的檢測結(jié)果，且兩種方法測定兩種試驗的最大誤差<6 ℃，符合仲裁試驗方法GB/T 3535-2006的精密度要求。

3 結(jié)論與建議

(1)全自動傾點測定儀不同預(yù)設(shè)值對試驗結(jié)果無影響。

(2)全自動傾點測定儀常規(guī)檢測法ASTM D97-11的檢測結(jié)果與快速檢測RCM法的檢測結(jié)果最大相差3 ℃，在仲裁試驗GB/T 3535-2006的重復(fù)性范圍內(nèi)?？焖贆z測RCM法屬非標(biāo)方法，因此，目前出廠數(shù)據(jù)一般用常規(guī)檢測ASTM D97-11法進(jìn)行檢測。但因常規(guī)檢測法ASTM D97-11分析一個樣品時間需要4～5 h，為了節(jié)省時間，對于一些小調(diào)數(shù)據(jù)等可以通過快速檢測RCM法進(jìn)行檢測。

(3)全自動傾點測定儀ASTM D97-11法和快速檢測RCM法的檢測結(jié)果均低于或等于手動傾點GB/T 3535-2006法的檢測結(jié)果。因手動傾點需要消耗大量的人力，一般均是采用全自動傾點測定儀進(jìn)行分析檢測。對于一些傾點低于指標(biāo)6 ℃以內(nèi)的油樣，仍需要用手動傾點測定儀進(jìn)行復(fù)查，以保證產(chǎn)品質(zhì)量。

(4)手動傾點測定儀的檢測存在人為因素的影響，為了減小人為因素對試驗結(jié)果的影響，需要通過培訓(xùn)或技術(shù)交流等方式提高檢測人員的技術(shù)熟練程度。

(5)大量試驗結(jié)果顯示，全自動傾點測定儀快速檢測RCM法與仲裁試驗GB/T 3535-2006法的傾點檢測誤差在GB/T 3535-2006的再現(xiàn)性范圍內(nèi)，且全自動傾點測定儀快速檢測RCM法相比較全自動傾點測定儀ASTM D97-11和手動傾點測定法GB/T 3535-2006，可以節(jié)省大量的分析檢測時間和人力。因此，對于非標(biāo)方法快速檢測RCM法，需建立分析標(biāo)準(zhǔn)或經(jīng)方法確認(rèn)后，方可納入分析檢測中。

[1] 陳俊，張勁軍.原油及石油產(chǎn)品傾點測定規(guī)范分析[J].油氣儲運,2003,22(10):4-8.

[2] GB/T 3535-2006石油產(chǎn)品傾點測定法[S].

Study on the Influence of Different Testing Equipments on Determination Results of Pour Point

DA Yong-e

(PetroChina East China Lubricant Blending Plant, Taicang 215433, China)

The pour point of lubricating oil is one of the parameters reflecting the low temperature fluidity of the sample, the lower the pour point, the better the low temperature fluidity of the sample. In recent years, in the analysis of the pour point of sample, due to the difference between automatic pour point analyzer and manual pour point detector, sometimes the results of both methods are inconsistent. In the paper, the similarities and differences of the test results are found out, and the best detection scheme for the pour point of sample are proposed, by comparing the analysis data of the automatic pour point analyzer and the manual pour point detector.

lubricating oil; pour point; testing equipment

2016-12-15。

羅意,助理工程師,碩士,2015年畢業(yè)于中國石油大學(xué)(北京)化學(xué)工程與技術(shù)專業(yè),現(xiàn)就職于中國石油蘭州潤滑油研究開發(fā)中心,主要從事潤滑油與添加劑的研究工作。E-mail:luoyi_rhy@petrochina.com.cn

10.19532/j.cnki.cn21-1265/tq.2017.03.009

1002-3119(2017)03-0049-05

TE626.3

A