楚衛(wèi)軍 許志國 張國鵬

1 中國人民解放軍95958 部隊教研部

2 中國人民解放軍94758 部隊

潤滑油應(yīng)具有良好的低溫流動性，這對于航空裝備和室外工作機械的使用具有重要意義，如果潤滑油在低溫下流動性差，可能會堵塞油路或造成發(fā)動機啟動困難。常用來評定潤滑油低溫流動性的質(zhì)量指標(biāo)主要有傾點、凝點、低溫黏度和邊界泵送溫度[1]。其中，傾點和凝點作為更加直觀的質(zhì)量指標(biāo)，一般要求比油品實際使用最低溫度至少低10 ℃左右。止前評定潤滑油的低溫流動性在國際上使用傾點較為普遍，我國使用傾點和凝點的都有。

我國測定潤滑油的傾點和凝點主要按照GB/T 3535—2006《石油產(chǎn)品傾點測定法》[2]和GB/T 510—2018《石油產(chǎn)品凝點測定法》[3]進行，它們都是嚴(yán)格的條件性試驗。這兩種方法的測定都是以試管傾斜時油樣液面是否失去流動性作為判斷依據(jù)，二者在測定過程中有較多的相似點，也有不同點。為了更好地理解這兩項指標(biāo)，為潤滑油低溫流動性的測定和不同指標(biāo)間的選擇比對提供參考依據(jù)，本文對潤滑油傾點和凝點的測定方法進行了詳細的比較，通過試驗研究了潤滑油傾點和凝點測定結(jié)果的關(guān)系，并對它們在不同潤滑油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中的應(yīng)用情況進行了總結(jié)。

潤滑油傾點和凝點的測定方法比較

GB/T 3535—2006《石油產(chǎn)品傾點測定法》和GB/T 510—2018《石油產(chǎn)品凝點測定法》適用于液體燃料及潤滑油等石油產(chǎn)品，都采用在試樣冷卻后“傾斜試管”的方法進行測定。所測的傾點是指油品在規(guī)定條件下冷卻時能夠流動的最低溫度，凝點是指試樣在規(guī)定條件下冷卻至使液面停止移動時的最高溫度。兩個方法在試驗準(zhǔn)備、測定過程、精密度等方面的異同點對比如下。

試驗準(zhǔn)備的比較

石油產(chǎn)品傾點測定試驗和凝點測定試驗都需要使用加熱浴、冷卻浴、溫度計、試管等，但所需儀器的規(guī)格型號和數(shù)量略有不同，溫度計和試管的組裝方式也不同。兩種方法試驗準(zhǔn)備的主要區(qū)別比較見表1。

表1 傾點測定法和凝點測定法的試驗準(zhǔn)備比較

在傾點測定試驗和凝點測定試驗的準(zhǔn)備過程中，試管的管徑大小、試樣的取樣量及預(yù)處理（在24 h 內(nèi)有熱經(jīng)歷或使用濾紙過濾）、溫度計的選取及安裝位置等都會影響測定結(jié)果[4～7]，應(yīng)重點注意。

測定過程的比較

傾點測定和凝點測定的基本過程類似，都是按照“預(yù)熱→預(yù)冷卻→冷卻→試驗觀察→確定結(jié)果”的步驟進行的。但是二者在加熱浴和冷卻浴的溫度設(shè)置、冷卻過程、試驗觀察和確定結(jié)果的方法等方面都有不同。比如傾點測定試驗至少需要2 個冷卻浴槽進行交替的“階梯式”冷卻，而凝點測定試驗一般需要1 個加熱浴和1 個冷卻浴槽進行“往復(fù)式”的加熱和冷卻[2,3]。在傾點測定和凝點測定過程中，試樣的預(yù)熱溫度、冷浴溫度的選擇與設(shè)定、試樣的降溫速率等都會影響測定結(jié)果[6～8]，應(yīng)注意控制好試驗條件和操作要點。

供圖/楚衛(wèi)軍

傾點和凝點是評定潤滑油低溫流動性的重要質(zhì)量指標(biāo)，我國主要按照GB/T 3535—2006《石油產(chǎn)品傾點測定法》和GB/T 510—2018《石油產(chǎn)品凝點測定法》進行測定。這兩種試驗方法具有一定的相似性，但是在試驗準(zhǔn)備、測定過程、精密度等方面都有差別。通過選取各類具有代表性的潤滑油，測定其傾點和凝點，結(jié)果表明二者具有較好的相關(guān)性，同一潤滑油的凝點測定結(jié)果比傾點低2～6 ℃。

尤其是兩個試驗對測定結(jié)果的觀察和判斷方法有明顯區(qū)別。在傾點測定試驗中，從試樣溫度高于預(yù)期傾點9 ℃第一次觀察開始，每降低3 ℃將試管從浴中或套管中取出，充分傾斜試管以確定試樣是否流動。取出試管、觀察試樣流動性和試管返回浴中的全部操作要求不超過3 s。當(dāng)試管傾斜而試樣不流動時，立即將試管水平放置5 s，并仔細觀察液面，如果試樣有任何移動，應(yīng)立即將試管放回浴中，待再降低3 ℃重新觀察。直至試管中的試樣不移動，記錄此時觀察到的溫度計讀數(shù)。將此結(jié)果加3 ℃，作為試樣的傾點。而在凝點測定試驗中，當(dāng)試樣冷卻到預(yù)期溫度時，將浸在冷卻浴中的套管和試管組件傾斜45°并保持1 min，此過程要求試樣仍浸沒在冷浴內(nèi)。然后取出套管和試管組件，垂直放置，觀察試管里的液面是否有移動的跡象。此處觀察是判斷試管在冷浴內(nèi)傾斜1 min 的過程中試樣是否有移動，而不是試管取出后試樣能否移動，直至確定某試驗溫度能使試樣液面停止移動而升高2 ℃又能夠移動時，取試樣液面不移動的溫度作為試樣的凝點。

方法精密度的比較

石油產(chǎn)品傾點測定和凝點測定方法的精密度是和其測定過程相關(guān)的。傾點測定是從第一次觀察試樣的流動性開始，每降低3 ℃都應(yīng)再觀察試樣的流動性，所以其重復(fù)性為兩個連續(xù)試驗結(jié)果之差不應(yīng)大于3 ℃，再現(xiàn)性為不大于6 ℃。凝點測定是在找出凝點的溫度范圍之后，選擇比試樣能夠移動的溫度低2 ℃，或比試樣不能移動的溫度高2 ℃，再進行試驗，所以其重復(fù)性為兩個連續(xù)試驗結(jié)果之差不應(yīng)大于2 ℃，再現(xiàn)性為不大于4 ℃。

潤滑油傾點和凝點的測定結(jié)果比較

由上述傾點和凝點的測定方法比較看出，凝點是取試管中試樣液面不移動時的最高溫度，而傾點是取試管中試樣液面不移動時的溫度加3 ℃。所以，之前有觀點認(rèn)為潤滑油傾點、凝點的測定結(jié)果有一定的平行一致性，同一油樣的傾點測定結(jié)果比凝點高2～3 ℃[1,9]，但止前還未見對潤滑油傾點和凝點試驗結(jié)果的比較研究。僅有一些關(guān)于原油油樣和原油柴油餾分的凝點和傾點測定結(jié)果的研究報道，比如有的研究認(rèn)為含蠟原油油樣的凝點測試結(jié)果比傾點低0.5～2 ℃[5]；有的研究得出對于含蠟原油油樣的凝點和傾點測試結(jié)果在一定范圍內(nèi)（凝點范圍-10～30 ℃）呈線性相關(guān)關(guān)系[10]；也有研究報道各基屬原油柴油餾分的凝點與傾點具有比較好的相關(guān)性，凝點一般比傾點低1～9 ℃[11]。

為了對比研究潤滑油傾點和凝點測定結(jié)果的關(guān)系，選取一些具有代表性的航空潤滑油和地面裝備潤滑油進行試驗測定，包括燃氣渦輪發(fā)動機潤滑油、航空活塞式發(fā)動機潤滑油、汽油機油、柴油機油、齒輪油等，見表2。為了檢驗試驗儀器和試驗操作的準(zhǔn)確性，還采用了傾點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[特性量值-27 ℃，擴展不確定度3 ℃(k=2)]先進行試驗驗證。

表2 試驗選取的潤滑油傾點和凝點測定結(jié)果比較

傾點測定按照GB/T 3535—2006 進行，凝點測定按照GB/T 510—2018 進行。為了使測定結(jié)果更具有可比性，所有試驗使用同一臺DKY-103A多功能低溫測定儀（有2 個冷浴槽、4 個冷浴孔），所用的傾點溫度計和凝點溫度計均在一年的檢定有效期內(nèi)；所有油樣均取自在庫房中儲存未開封的桶裝油料，且油樣未進行預(yù)處理，僅在取樣前搖勻。

按照以上方法先對傾點特性量值為-27 ℃的傾點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行測定，測得其傾點為-27 ℃，凝點為-29 ℃，說明試驗儀器和操作過程符合方法標(biāo)準(zhǔn)要求，試驗結(jié)果可靠。然后對選取的潤滑油逐一進行測定，試驗結(jié)果見表2。

由以上試驗結(jié)果可見，不管是航空潤滑油還是地面裝備潤滑油，其凝點測定結(jié)果均比傾點低，低約2～6 ℃。對表2 中潤滑油的傾點和凝點測定結(jié)果進行數(shù)據(jù)擬合，得到圖1。

圖1 潤滑油的傾點和凝點測定結(jié)果的對應(yīng)關(guān)系

由圖1 可見，整體上潤滑油的傾點和凝點具有較好的相關(guān)性。但是由于不同潤滑油的基礎(chǔ)油組分不完全相同，加入添加劑的種類和含量也都不同，對其低溫流動性能的影響因素和機理較為復(fù)雜[12,13]，而且試驗測定結(jié)果在精密度允許范圍內(nèi)也可能存在一定誤差，所以該數(shù)據(jù)擬合關(guān)系僅能表征潤滑油傾點和凝點的大體趨勢關(guān)系，并不一定能夠準(zhǔn)確地擴展計算各種潤滑油的傾點和凝點。

潤滑油傾點和凝點的測定應(yīng)用比較

對于潤滑油的低溫流動性能評定，美國、英國等西方國家主要采用傾點，俄羅斯主要采用凝點。過去我國因條件所限，航空發(fā)動機主要依靠從前蘇聯(lián)進口，石油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的制定也主要參考前蘇聯(lián)標(biāo)準(zhǔn)，所以評定潤滑油的低溫流動性以凝點為主。20 世紀(jì)80 年代以后，我國石油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)開始向國際靠攏，逐步參照國際標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO標(biāo)準(zhǔn)、美國材料與試驗協(xié)會ASTM 標(biāo)準(zhǔn)、美國石油學(xué)會API 標(biāo)準(zhǔn)、美國軍用MIL 標(biāo)準(zhǔn)、英國石油學(xué)會IP 標(biāo)準(zhǔn)等制定，逐步采用傾點表示潤滑油的低溫流動性。

止前，我國常用潤滑油的低溫流動性評定有的采用傾點，有的采用凝點，具體需要根據(jù)該潤滑油的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)來確定。據(jù)統(tǒng)計，測定凝點的潤滑油多為航空潤滑油，而地面裝備潤滑油和艦船用潤滑油基本都測定傾點，也有部分航空潤滑油測定傾點。代表性油品測定傾點或凝點的情況及其產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)見表3。

結(jié)論

☆潤滑油的傾點和凝點均是評定油品低溫流動性的質(zhì)量指標(biāo)，我國主要采用GB/T 3535—2006 和GB/T 510—2018 進行測定。二者在試驗準(zhǔn)備、測定過程、精密度等方面既有相似點，也有很多不同點，在測定時應(yīng)嚴(yán)格按照方法標(biāo)準(zhǔn)進行試驗操作，注意試驗要點，才能確保測定結(jié)果準(zhǔn)確。

☆通過對部分有代表性的潤滑油油樣進行試驗研究，依據(jù)試驗結(jié)果所選潤滑油的傾點和凝點測定結(jié)果具有較好的相關(guān)性，同一潤滑油的凝點測定結(jié)果均比傾點低2～6 ℃。