張全喜

（甘肅省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局第一礦產(chǎn)勘查院,甘肅　天水　741020）

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試析原子吸收分光光度計(jì)火焰發(fā)射法測(cè)定鈉的含量

張全喜

（甘肅省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局第一礦產(chǎn)勘查院,甘肅天水741020）

摘要：測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)液中鈉元素的含量，提高測(cè)量精度。不采用空心陰極燈的前提下，利用火焰為低能級(jí)狀態(tài)的原子提供能量，原子吸收能量后處于激發(fā)狀態(tài)，原子可以在短時(shí)間內(nèi)回落到未激發(fā)前的狀態(tài)，回落的過(guò)程中產(chǎn)生特征譜線，測(cè)定特征譜線的強(qiáng)度后得出鈉元素的含量。原子吸收分光光度計(jì)火焰發(fā)射法具有較高的精密度，在測(cè)定鈉含量的過(guò)程中具有較好的重現(xiàn)性，針對(duì)高濃度值的溶液，精密度較高，標(biāo)準(zhǔn)偏差穩(wěn)定在2.0%。應(yīng)用原子吸收分光光度計(jì)火焰發(fā)射法測(cè)定鈉元素含量的方法具有精密度高的優(yōu)點(diǎn)，重現(xiàn)性好，可以獲得滿意的測(cè)量結(jié)果。

關(guān)鍵詞：分光光度計(jì)；火焰發(fā)射法；鈉含量

應(yīng)用原子吸收分析法可以獲得待測(cè)元素的特征譜線，元素從光源位置發(fā)射，在試樣蒸發(fā)的過(guò)程中會(huì)被蒸汽中的一部分基態(tài)原子吸收，基態(tài)原子也是被測(cè)元素的幾部分，可以通過(guò)觀察元素特征譜線的衰減程度來(lái)測(cè)定出待測(cè)元素的含量[1]。原子吸收分析法應(yīng)用的過(guò)程中，一般采用空心陰極燈作為光源，對(duì)原子進(jìn)行激發(fā)，得出元素譜線，但是由于空心陰極燈是一種低電流和低電流設(shè)備，在激發(fā)的過(guò)程中產(chǎn)生的溫度較低，原子的激發(fā)量較低，激發(fā)后的譜線數(shù)量較少，譜線寬度較窄，在譜線分析過(guò)程中干擾因素就越小，采用這種方法進(jìn)行元素含量測(cè)定，操作簡(jiǎn)便，速度較快，樣品用量少[2]。但是應(yīng)用空心陰極燈測(cè)定的方法只能對(duì)元素進(jìn)行分析，并且測(cè)定不同的元素時(shí)需要應(yīng)用不同類(lèi)型的陰極燈，因此可以選用吸收分光光度計(jì)的火焰發(fā)射法進(jìn)行測(cè)定，利用火焰為處于低能級(jí)狀態(tài)的原子提供能量，保證原子處于激發(fā)狀態(tài)，激發(fā)態(tài)原子在短時(shí)間內(nèi)回落，回落過(guò)程中產(chǎn)生特征譜線，在分析特征譜線的強(qiáng)度后可以掌握元素的含量。引用火焰發(fā)射法的測(cè)定方法，可以對(duì)元素含量進(jìn)行定量分析，在實(shí)際應(yīng)用中具有較高的推廣價(jià)值。

1　研究方法

1.1主要設(shè)備和試劑

1)設(shè)備。Z1252型原子吸收分光光度計(jì)（日本大阪星光科技會(huì)社）。

103AD-3型電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海都冀科學(xué)儀器有限公司）。

XC212G萬(wàn)分之一電子天平 （瑞士Turing科技有限公司）。

JKH-FD千分之一電子計(jì)時(shí)器 （瑞士Turing科技有限公司）。

ZXS-2型空氣壓縮機(jī)（江蘇科創(chuàng)海光儀器有限公司）。

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（Lenovo聯(lián)想電腦）。

2）試劑。硫酸（H2SO4）、硝酸（HNO3）、高氯酸（HClO4）、過(guò)氧化氫 （H2O2）、2%鹽酸 （HCl）溶液、1.000mg/mL氧化鈉（Na2O）標(biāo)準(zhǔn)溶液等。

1.2標(biāo)準(zhǔn)樣品配置

應(yīng)用電子天平稱(chēng)取0.1000～0.2000g樣品置于300mL燒杯中，加入約10mL水濕潤(rùn)，加入10mL鹽酸，加蓋，在低溫板上煮沸280m，加入10mL硝酸，煮沸至黃煙消失，加入5mL硫酸，煮沸500m，加5滴過(guò)氧化氫，煮沸180s，加入2mL高氯酸加熱，直到冒白煙時(shí)停止。取下自然冷卻，用少量水沖洗杯壁，加入2mL鹽酸，冷卻至室溫，將溶液移入100mL容量瓶中，加少量水稀釋。

1.3試驗(yàn)內(nèi)容

上層溶液澄清后對(duì)空白和標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行測(cè)定，建立工作曲線，測(cè)得鈉的含量。應(yīng)用日本產(chǎn)Z1252型原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)試，儀器的工作條件設(shè)置見(jiàn)表1。

表1　儀器工作條件

測(cè)試過(guò)程中先將空白溶液調(diào)零，將配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液噴入火焰，噴入火焰的順序?yàn)橄葒娚涞蜐舛热芤涸賴(lài)娚涓邼舛热芤海瑴y(cè)出不同濃度溶液的發(fā)射強(qiáng)度，連續(xù)進(jìn)樣，不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液都測(cè)定3次，求出平均值。在相同的試驗(yàn)環(huán)境下，噴入待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)出發(fā)射強(qiáng)度，結(jié)合工作曲線，查找出溶液發(fā)生強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的濃度，該濃度即為測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)溶液中的鈉離子含量的濃度[3～4]。

2　結(jié)果

2.1工作曲線

依 次 加 入 0mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL和10.00mL的Na標(biāo)準(zhǔn)液，濃度為100ug/mL，將標(biāo)準(zhǔn)液加入到5個(gè)100mL的容量瓶中，以100mL刻度為基準(zhǔn)，加入2%的鹽酸溶液稀釋?zhuān)贸?個(gè)不同濃度的Na標(biāo)準(zhǔn)溶液。測(cè)得的工作曲線如圖1所示。

圖1　Na的工作曲線

其中線性回歸方程為y=0.06X+0.0007，相關(guān)系數(shù)為0.9999.

2.2樣品檢出限和精密度

在鈉元素的測(cè)定過(guò)程中，發(fā)射強(qiáng)度的平均值為0.0027，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0008，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.0%，檢出限為0.06ug/mL，表明鈉元素測(cè)量的的精度較高。

2.3方法回收率

稱(chēng)取 0.2g試樣，按照樣品處理方法加入到100ug/mL的Na標(biāo)準(zhǔn)液5mL中，采用火焰原子發(fā)射法進(jìn)行光譜分析，得出Na的實(shí)測(cè)值為1.012mg，回收率為99.96%，RSD為1.1%，說(shuō)明應(yīng)用這種方法具有較高的準(zhǔn)確性。

3　結(jié)論

采用酸溶法對(duì)樣品進(jìn)行處理，火焰原子發(fā)射法對(duì)礦石中共的鈉含量進(jìn)行測(cè)定，可以保證試樣完全分解，多種元素之間不會(huì)造成干擾。在試驗(yàn)過(guò)程中試劑耗量較少，環(huán)境污染小，方法簡(jiǎn)便，可以得出精確的試驗(yàn)結(jié)果[5]。

應(yīng)用原子吸收分光光度計(jì)火焰發(fā)射法具有較高的精密度，在測(cè)定鈉含量的過(guò)程中具有較好的重現(xiàn)性，針對(duì)高濃度值的溶液，精密度較高，標(biāo)準(zhǔn)偏差穩(wěn)定在2.0%，說(shuō)明原子吸收分光光度計(jì)火焰發(fā)射法測(cè)定鈉含量的方法是正確的。

參考文獻(xiàn)：

[1]侯恩杰.分光光度計(jì)的應(yīng)用[J].東北工業(yè)大學(xué)，2013,25 （4）：110.

[2]蔣江虹,革麗亞,李海燕，等.原子吸收火焰發(fā)射光譜法測(cè)定“二次用油”中鈉含量的方法研究[J].華北電力大學(xué)，2009，12（1）:18.

[3]武偉,張國(guó)平.原油中鈉含量的火焰原子光譜測(cè)量方法比較[J].安徽化工,2014,23(2):79.

[4]王寶羅,張安麗,徐坤榮等.火焰光度法同時(shí)測(cè)定常見(jiàn)水果中的鉀鈉含量[J].淮陰師范學(xué)院學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）, 2012,6(1):61.

[5]董順玲.原子吸收火焰法測(cè)定合力康粉劑中鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鐵的含量[J].中國(guó)藥科大學(xué)學(xué)報(bào),2012,34(6):54.

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