楊貴生

（甘肅省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局第一礦產(chǎn)勘察院，甘肅天水741020）

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X射線熒光光譜法快速分析地質(zhì)樣品中各組分含量

楊貴生

（甘肅省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局第一礦產(chǎn)勘察院，甘肅天水741020）

摘要：采用塑料環(huán)粉末壓片法制樣，利用X射線熒光光譜分析地質(zhì)化探樣品中的主次量元素及痕量元素，通過對巖石的巖性、組分及異常元素的了解，為定量分析選擇合適的條件。實驗結(jié)果說明該法簡便快速，精密度和準(zhǔn)確度好，可應(yīng)用于實際生產(chǎn)中。

關(guān)鍵詞：X射線熒光光譜；粉末壓片法；組分含量，快速測定

地質(zhì)樣品分析用化學(xué)法測定費時費力，速度慢，成本高，而且還存在一定污染[1]，對于大量樣品難以應(yīng)付。采用X射線熒光光譜法（XRF）測樣，可達到快速測定，方法簡便，結(jié)果準(zhǔn)確，消除了樣品的粒度、密度和成分不均勻性的影響，大大降低了基體的增強吸收效應(yīng)和共存元素的干擾，分析范圍寬，可滿足對樣品主次量組分的測定。

1　實驗部分

1.1儀器和工作條件

日本理學(xué)ZSXPrimusⅡ型X射線熒光光譜儀，Rh靶端窗X射線管,功率為4kW，30μm超薄鈹窗，最大激發(fā)電壓為60kV，最大激發(fā)電流是150 mA，丹東儀器廠生產(chǎn)的BP-1型壓樣機。

快速分析采用熒光儀EZ分析完成，樣品類型設(shè)定為氧化物粉末，測量范圍為F到U，測量半徑為30mm，標(biāo)準(zhǔn)測量時間完成。

1.2樣品制備

采用塑料環(huán)制備樣品，塑料環(huán)的規(guī)格為外徑40mm，內(nèi)徑34mm，高3mm。制備時將塑料環(huán)置于模具上，再將前處理好的樣品約4g倒入塑料環(huán)中，在40MPa的壓力下壓成樣片，以待檢測。

2　結(jié)果與討論

2.1樣品定性分析

X射線熒光光譜儀能快速檢測出樣品中的F到U元素，檢測濃度范圍從ppm到百分含量，對樣品不產(chǎn)生破壞，且進行快速原位分析，對了解未知樣品的組成和含量是很好的分析測試方法。理學(xué)儀器由EZ分析軟件完成快速分析任務(wù)。

定性分析選取了國家標(biāo)樣GSD-4a進行EZ分析。下表是EZ分析結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)值的對比。單位為mass%。

表1　標(biāo)樣GSD-4aEZ分析結(jié)果

對于EZ掃描分析樣品，可以得出半定量檢出限以上的組分。即EZ掃描得到的是樣品定性和半定量結(jié)果。表1是選擇的國家標(biāo)樣EZ分析半定量結(jié)果、標(biāo)準(zhǔn)值和平均對數(shù)偏差ΔlgC。從表中可看出，半定量結(jié)果對樣品的組成含量、巖性及礦藏異常有指導(dǎo)意義。表1為典型的硅酸鹽組成，SiO2的半定量結(jié)果是75.45%，還可得出該樣品中Ti、Mn、Zr等含量也較高。

2.2灼燒量定性

對于未知樣品，我們不知道其詳盡的巖性狀況，如果直接去做EZ掃描分析，有可能會出現(xiàn)表2中的情況。

表2　標(biāo)樣GSR-13EZ掃描分析

表2中可以看出CaO含量為90.3%，含量極高。從地礦常識而知，純的碳酸鈣可轉(zhuǎn)化成含量為56% 的CaO，由此可以推出該樣EZ掃描結(jié)果無意義。這種結(jié)果可能是由樣品的燒失量大造成的，而軟件將燒失量按樣品中各組份量分配進去。為了解決此類問題，可在軟件中加入樣品的燒失量（LOI-Flux）校正相，將結(jié)果進行調(diào)配。表3為加校正項的EZ掃描分析結(jié)果，其結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相吻合，有實際指導(dǎo)意義。

表3　加校正項的標(biāo)樣GSR-13　EZ掃描分析

2.3樣品定性指導(dǎo)生產(chǎn)方向

X射線熒光光譜熔片法測定硅酸鹽全巖含量[2]，具有方法簡單快速，準(zhǔn)確度高的特點。表4是由熔片法測試的兩個樣品測試結(jié)果，測試結(jié)果表明，將所有組分與燒失量加和總量達不到地質(zhì)規(guī)范中的加和值范圍[3]，差距較大。

表4　樣品硅酸鹽全巖分析

為了探究熔片中的其他成分，對樣品粉末壓片進行EZ分析。表5是對樣品的EZ分析結(jié)果。從表5可以得出兩個樣品中硫含量都較高，分別為2.93%和6.95%。經(jīng)化學(xué)法測定S含量，將二者樣品的硫含量加到熔片法所測得的結(jié)果中，其加和總量符合規(guī)范要求。

表5　樣品EZ分析結(jié)果

3　結(jié)語

采用X射線熒光光譜法快速測定樣品中的主次量元素，考察了對樣品巖性，燒失量以及對實際生產(chǎn)的影響，該方法的主要優(yōu)點是可測組分多，準(zhǔn)確度高，分析流程短，操作簡單，適于大批量地球化學(xué)勘查樣品中主量、次量及痕量元素的同時分析。若樣品中有高濃度的Cu、Pb、Zn、As、Sb、Hg和S，也會使坩堝合金化。因此在樣品全分析之前，一定要了解其巖性和主要成分，可用XRF定性分析或者其他手段輔助說明。

參考文獻：

[1]GB 15618—1995：土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[G].中華人民共和國環(huán)境保護部，1995.1.

[2]GB/T 14506.28—2010硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法第28部分：16個主次成分量測定[G].中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會，2011.2.1

[3]DZ/T 0130—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范[M].中華人民共和國國土資源部，2009.9.1

中圖分類號：O434.13