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        X射線熒光光譜法快速分析地質(zhì)樣品中各組分含量

        2016-07-18 09:30:02楊貴生
        甘肅科技 2016年7期

        楊貴生

        (甘肅省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局第一礦產(chǎn)勘察院,甘肅天水741020)

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        X射線熒光光譜法快速分析地質(zhì)樣品中各組分含量

        楊貴生

        (甘肅省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局第一礦產(chǎn)勘察院,甘肅天水741020)

        摘要:采用塑料環(huán)粉末壓片法制樣,利用X射線熒光光譜分析地質(zhì)化探樣品中的主次量元素及痕量元素,通過對巖石的巖性、組分及異常元素的了解,為定量分析選擇合適的條件。實驗結(jié)果說明該法簡便快速,精密度和準(zhǔn)確度好,可應(yīng)用于實際生產(chǎn)中。

        關(guān)鍵詞:X射線熒光光譜;粉末壓片法;組分含量,快速測定

        地質(zhì)樣品分析用化學(xué)法測定費時費力,速度慢,成本高,而且還存在一定污染[1],對于大量樣品難以應(yīng)付。采用X射線熒光光譜法(XRF)測樣,可達到快速測定,方法簡便,結(jié)果準(zhǔn)確,消除了樣品的粒度、密度和成分不均勻性的影響,大大降低了基體的增強吸收效應(yīng)和共存元素的干擾,分析范圍寬,可滿足對樣品主次量組分的測定。

        1 實驗部分

        1.1儀器和工作條件

        日本理學(xué)ZSXPrimusⅡ型X射線熒光光譜儀,Rh靶端窗X射線管,功率為4kW,30μm超薄鈹窗,最大激發(fā)電壓為60kV,最大激發(fā)電流是150 mA,丹東儀器廠生產(chǎn)的BP-1型壓樣機。

        快速分析采用熒光儀EZ分析完成,樣品類型設(shè)定為氧化物粉末,測量范圍為F到U,測量半徑為30mm,標(biāo)準(zhǔn)測量時間完成。

        1.2樣品制備

        采用塑料環(huán)制備樣品,塑料環(huán)的規(guī)格為外徑40mm,內(nèi)徑34mm,高3mm。制備時將塑料環(huán)置于模具上,再將前處理好的樣品約4g倒入塑料環(huán)中,在40MPa的壓力下壓成樣片,以待檢測。

        2 結(jié)果與討論

        2.1樣品定性分析

        X射線熒光光譜儀能快速檢測出樣品中的F到U元素,檢測濃度范圍從ppm到百分含量,對樣品不產(chǎn)生破壞,且進行快速原位分析,對了解未知樣品的組成和含量是很好的分析測試方法。理學(xué)儀器由EZ分析軟件完成快速分析任務(wù)。

        定性分析選取了國家標(biāo)樣GSD-4a進行EZ分析。下表是EZ分析結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)值的對比。單位為mass%。

        表1 標(biāo)樣GSD-4aEZ分析結(jié)果

        對于EZ掃描分析樣品,可以得出半定量檢出限以上的組分。即EZ掃描得到的是樣品定性和半定量結(jié)果。表1是選擇的國家標(biāo)樣EZ分析半定量結(jié)果、標(biāo)準(zhǔn)值和平均對數(shù)偏差ΔlgC。從表中可看出,半定量結(jié)果對樣品的組成含量、巖性及礦藏異常有指導(dǎo)意義。表1為典型的硅酸鹽組成,SiO2的半定量結(jié)果是75.45%,還可得出該樣品中Ti、Mn、Zr等含量也較高。

        2.2灼燒量定性

        對于未知樣品,我們不知道其詳盡的巖性狀況,如果直接去做EZ掃描分析,有可能會出現(xiàn)表2中的情況。

        表2 標(biāo)樣GSR-13EZ掃描分析

        表2中可以看出CaO含量為90.3%,含量極高。從地礦常識而知,純的碳酸鈣可轉(zhuǎn)化成含量為56% 的CaO,由此可以推出該樣EZ掃描結(jié)果無意義。這種結(jié)果可能是由樣品的燒失量大造成的,而軟件將燒失量按樣品中各組份量分配進去。為了解決此類問題,可在軟件中加入樣品的燒失量(LOI-Flux)校正相,將結(jié)果進行調(diào)配。表3為加校正項的EZ掃描分析結(jié)果,其結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相吻合,有實際指導(dǎo)意義。

        表3 加校正項的標(biāo)樣GSR-13 EZ掃描分析

        2.3樣品定性指導(dǎo)生產(chǎn)方向

        X射線熒光光譜熔片法測定硅酸鹽全巖含量[2],具有方法簡單快速,準(zhǔn)確度高的特點。表4是由熔片法測試的兩個樣品測試結(jié)果,測試結(jié)果表明,將所有組分與燒失量加和總量達不到地質(zhì)規(guī)范中的加和值范圍[3],差距較大。

        表4 樣品硅酸鹽全巖分析

        為了探究熔片中的其他成分,對樣品粉末壓片進行EZ分析。表5是對樣品的EZ分析結(jié)果。從表5可以得出兩個樣品中硫含量都較高,分別為2.93%和6.95%。經(jīng)化學(xué)法測定S含量,將二者樣品的硫含量加到熔片法所測得的結(jié)果中,其加和總量符合規(guī)范要求。

        表5 樣品EZ分析結(jié)果

        3 結(jié)語

        采用X射線熒光光譜法快速測定樣品中的主次量元素,考察了對樣品巖性,燒失量以及對實際生產(chǎn)的影響,該方法的主要優(yōu)點是可測組分多,準(zhǔn)確度高,分析流程短,操作簡單,適于大批量地球化學(xué)勘查樣品中主量、次量及痕量元素的同時分析。若樣品中有高濃度的Cu、Pb、Zn、As、Sb、Hg和S,也會使坩堝合金化。因此在樣品全分析之前,一定要了解其巖性和主要成分,可用XRF定性分析或者其他手段輔助說明。

        參考文獻:

        [1]GB 15618—1995:土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[G].中華人民共和國環(huán)境保護部,1995.1.

        [2]GB/T 14506.28—2010硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法第28部分:16個主次成分量測定[G].中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會,2011.2.1

        [3]DZ/T 0130—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范[M].中華人民共和國國土資源部,2009.9.1

        中圖分類號:O434.13

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