倪明龍 閆韞

摘 要：本文介紹了氣相色譜法測定百菌清標樣（100μg/mL）的不確定度評定方法，分析了測量程序中每個不確定度的各項來源，標準工作曲線擬合過程、峰面積重復測量、標準溶液配制過程等方面因素，通過計算得出了合成不確定度，最后結果表示為ρ=99.4±6.8μg/mL（k=2）。

關鍵詞：氣相色譜法 百菌清 不確定度 評定

百菌清是一種非內(nèi)吸性廣譜的高效低毒有機氯殺菌劑，其對人畜毒性較低，但是對魚、蝦等水生生物毒性很大，主要用于由真菌引起的瓜果類經(jīng)濟作物病害防治，森林霉病防治，水稻、甘蔗和茶葉的殺菌及皮革防霉，水果保鮮[1，2]等。另外，百菌清主要通過雨水沖刷進入地表水體環(huán)境，對生態(tài)環(huán)境存在一定風險，因此對該物質(zhì)的檢測越來越受到檢測部門的重視。為了提供更科學、更完整的檢測數(shù)據(jù)，測量不確定度逐漸被引入到檢測結果中，利用測定不確定度定量評定測量質(zhì)量已經(jīng)逐漸受到各檢測部門的重視[3]。結合檢測方法進行實際操作，依據(jù)JJF 1059-2012《測量不確定度評定與表示》對氣相色譜法測定百菌清標樣的不確定度進行了評定[4]。

1 實驗儀器和方法

1.1 主要儀器與試劑

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀Agilent 6890N、配ECD檢測器、HP-5毛細管柱（30m×0.32mm×0.25μm）、微量進樣器GILSON100μL、正己烷（色譜級）、百菌清標準物質(zhì)（農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所）濃度為100μg/mL，介質(zhì)為正己烷溶液。

1.2 測試方法

參考方法為GB/T 5750.9-2006（9.1），采用測試方法[5]為：稀釋一定倍數(shù)后進樣。稀釋百菌清標準溶液（116-19）配制成6個濃度的標準曲線系列，每個濃度測定2次，用最小二乘法擬合濃度-峰面積標準曲線。