【摘 要】Mars-400Plus氣相色譜-質譜聯(lián)用儀檢測水中揮發(fā)性有機物的儀器性能實驗，曲線相關系數(shù)R≥0.990，準確度滿足回收率在70%～130%之間，方法檢出限小于5.0μg/L，測定下限小于20.0μg/L。

【關鍵詞】便攜式氣質聯(lián)用儀；揮發(fā)性有機物；檢出限；測定下限

近年來，揮發(fā)性有機物（VOCs）污染問題日益受到人們的關注和重視，在很多國家的環(huán)保標準中，VOCs 都作為必檢項目。在為數(shù)眾多的分析儀器中，氣相色譜質譜聯(lián)（GC-MS）在環(huán)境監(jiān)測領域已被廣泛用作VOCs 的基本分析方法。目前，隨著環(huán)境狀況現(xiàn)場分析需求的日益增加，臺式GC-MS 已不能完全滿足環(huán)境分析的多重需要，便攜式GC-MS 在環(huán)境監(jiān)測特別是現(xiàn)場應急監(jiān)測中越來越發(fā)揮重要的作用[6-7]。文章根據(jù)監(jiān)測實際需要，對便攜式GC-MS 內標標準曲線法和半定量法定量分析水中VOCs 做了初步研究和探討，以期使便攜式GC-MS 在環(huán)境監(jiān)測中更好地發(fā)揮作用。

一、實驗部分

（一）試劑和材料

1.高純氦氣：≥99.999%

2.混合標準溶液（市售有證標準物質）

15種揮發(fā)性有機物標準溶液（三氯甲烷；苯；四氯化碳；三氯乙烯；甲苯；四氯乙烯；氯苯；乙苯；1，3-二甲苯；1，4-二甲苯；苯乙烯；1，2-二甲苯；異丙苯；1，4-二氯苯；1，2-二氯苯），各組分濃度為100 mg/L，甲醇為溶劑。

3.空白試劑水

二次蒸餾水或者通過純水設備制備的水。使用前需經過空白檢驗，確認在目標化合物的保留時間區(qū)間內物干擾峰出現(xiàn)或目標化合物濃度低于方法檢出限。

4.甲醇

純度為色譜純，使用前需通過檢驗，確認無目標化合物或者目標化合物濃度低于方法檢出限。

內標標準液：氟苯，甲醇為溶劑，濃度均為10mg/L。

（二）儀器和設備

1.便攜式氣相色譜-質譜聯(lián)用儀

聚光科技（杭州）股份有限公司Mars-400Plus便攜式氣相色譜-質譜聯(lián)用儀，氣相色譜部分具有程序升溫功能，可配備柱溫冷卻裝置。質譜部分具有70eV電子轟擊（EI）離子源，具有選擇離子（SIM）掃描、具有NIST質譜圖庫、自動/手動調諧、數(shù)據(jù)采集、譜庫檢索及定量分析等功能。

2.便攜式頂空/吹掃進樣儀

可直接連接到便攜式氣相色譜-質譜儀上，可將樣品通過氦氣吹掃至便攜式氣相色譜-質譜儀的主機內。

3.毛細管色譜柱

選擇內徑為0.1mm，膜厚0.4μm，5m長的（5%）二苯基（95%）甲基硅氧烷共聚物毛細管色譜柱（色譜柱-5MS）。

（三）分析條件

1.便攜式頂空/吹掃儀的條件

樣品池溫度：50℃；平衡時間：5min；吹掃流速：110 mL/min；吹掃進樣時間：1.5min；干吹時間：0.5min；預解吸時間：0.2min；解吸時間：1min；解吸溫度：300℃；樣品傳輸線溫度：60℃；傳輸管路溫度：60℃。其余參數(shù)參照儀器使用說明書設定。

2.氣相色譜條件

十通閥（或者相同功能的進樣閥）溫度：60℃；柱流量（恒流模式）：0.5mL/min；進樣口溫度：130℃；分流比：100：1。

程序升溫：60℃保持3min，以10℃/min升至80℃，再以30℃/min升溫至230℃，在230℃保持1min。

3.質譜條件

氣質接口溫度：150℃；樣品傳輸線溫度：150℃；離子源：EI；離子化能量：70eV；掃描方式：全掃描；掃描范圍：40～300 amu；其余參數(shù)參照儀器使用說明書進行設定。

二、結果與討論

（一）線性相關系數(shù)

從表1實驗結果可以得到，15種物質的線性相關系數(shù)均在0.99以上，符合結果要求。

（二）準確度

配制10μg/L的標準水溶液，平行測定6次，計算回收率，得到其方法準確度，如表2所示。

從表2實驗結果可以得到，回收率在84.5%～114.3%之間，方法的精密度RSD小于5.42%，結果符合結果要求。

（三）檢出限和測定下限

采用15種目標化合物標準溶液，使用空白試劑水，配制2μg/L的標準水溶液，加入內標標準溶液，使用便攜GC-MS，按照儀器參考條件，進行測定。平行測定7組數(shù)據(jù)，計算標準偏差，MDL=3.143*S，從而獲得本方法的檢出限。測定下限為4倍檢出限。

從表3中可以得到，方法的檢出限為0.10 μg/L～0.50 μg/L，測定下限為0.39 μg/L～2.01 μg/L，符合結果要求。

三、結語

聚光科技（杭州）股份有限公司Mars-400Plus氣相色譜-質譜聯(lián)用儀，能滿足對水中VOC的測定，對于現(xiàn)場應急監(jiān)測工作，它具有操作簡便、快速的特點，因此能夠滿足應急監(jiān)測工作的需要，可為突發(fā)環(huán)境事件應急響應的現(xiàn)場監(jiān)測提供重要的數(shù)據(jù)支持。

參考文獻

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