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        農(nóng)藥殘留檢測標(biāo)準(zhǔn)方法中精密度數(shù)據(jù)表的應(yīng)用解析

        2016-04-10 04:09:10劉耀鵬馮振平
        中國農(nóng)業(yè)信息 2016年24期
        關(guān)鍵詞:正確度測量方法重復(fù)性

        蘇 紅,劉耀鵬,張 君,馮振平

        (1.沈陽市農(nóng)業(yè)監(jiān)測總站,遼寧沈陽 110034;2.遼寧東亞種業(yè)有限公司,沈陽 110034)

        農(nóng)藥殘留檢測標(biāo)準(zhǔn)方法中精密度數(shù)據(jù)表的應(yīng)用解析

        蘇 紅1,劉耀鵬1,張 君1,馮振平2

        (1.沈陽市農(nóng)業(yè)監(jiān)測總站,遼寧沈陽 110034;2.遼寧東亞種業(yè)有限公司,沈陽 110034)

        在農(nóng)藥殘留檢測工作中,因涉及檢測參數(shù)繁多,為了考查每項檢測數(shù)據(jù)的精密度方法符合性,需要嚴(yán)格按照檢測方法的要求,對質(zhì)控數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計分析。文章根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法中給出的精密度數(shù)據(jù),利用線性內(nèi)插法繪制2個變量的線性關(guān)系圖,并通過等比關(guān)系給出平行測定結(jié)果的重復(fù)性限(或再現(xiàn)性限)求解公式。同時,利用Excel軟件函數(shù)“FORECAST”可以實現(xiàn)快速、準(zhǔn)確求解。該方法的應(yīng)用可以大大提高質(zhì)控統(tǒng)計結(jié)果的效率,對檢測數(shù)據(jù)的精密度及時做出判定,便于實驗人員發(fā)現(xiàn)問題,提高工作質(zhì)量。

        農(nóng)藥殘留 檢測標(biāo)準(zhǔn) 方法 精密度

        1 測量方法

        1.1 正確度與精密度

        在農(nóng)藥殘留檢測工作中,常用“正確度”與“精密度”描述1種測量方法的準(zhǔn)確度。

        正確度指大量測試結(jié)果的(算術(shù))平均值與真值或接受參照值之間的一致程度。一般用回收率表示。通過空白樣品標(biāo)準(zhǔn)添加試驗確定,一般選定3個添加標(biāo)準(zhǔn)濃度水平,對每一濃度水平進(jìn)行多次(n≥6)的平行獨(dú)立試驗并計算回收率,結(jié)果應(yīng)滿足正確度對回收率范圍及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的要求。

        精密度指在規(guī)定條件下,獨(dú)立測試結(jié)果之間的一致程度。考慮精密度主要是因為假定在相同的條件下,對同一或認(rèn)為是同一的樣品進(jìn)行測試,一般不會得到相同的結(jié)果。這主要是因為在每個測量程序中,不可避免的會出現(xiàn)隨機(jī)誤差。重復(fù)性和再現(xiàn)性是精密度的2個條件,它們對描述測量方法的變異是有用的。能夠引起測量方法的結(jié)果變異因素包括操作員、使用的設(shè)備、設(shè)備的校準(zhǔn)、環(huán)境(溫度、濕度、空氣污染等)、不同測量的時間間隔。在重復(fù)性條件下,觀測值是在所有這些因素不變的情況下取得的,它描述了變異最小情況;在再現(xiàn)性條件下,如果觀測值是在不同的實驗室獲得的,那么,它描述了變異的最大情形。

        1.2 重復(fù)性限(r)和再現(xiàn)性限(R)

        在《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》標(biāo)準(zhǔn)方法中,規(guī)定了農(nóng)藥精密度數(shù)據(jù)表(表1)。表中給出不同農(nóng)藥在指定質(zhì)量濃度下的重復(fù)性限(r)和再現(xiàn)性限(R),即1個數(shù)值在重復(fù)性條件下(或再現(xiàn)性條件下),2個測試結(jié)果的絕對差小于或等于此數(shù)的概率為95%。

        1.3 數(shù)據(jù)與分析

        通過該表1計算平行測定的重復(fù)性限,將樣品2次測定結(jié)果之差與該重復(fù)性限作比較,判定該次測定的精密度是否符合要求。

        1.4 線性內(nèi)插法

        該表1數(shù)據(jù)的建立符合線性內(nèi)插法,若以質(zhì)量濃度作為X,重復(fù)性限(或再現(xiàn)性限)作為Y,則這2個量之間存在線性關(guān)系Y=aX+b,即A(X1,Y1),B(X2,Y2)為這條直線上的2個點。若已知另一點P 的X0值,那么,利用,它們的線性關(guān)系即可求得P 點的對應(yīng)值Y0。通常應(yīng)用的是點P(X0,Y0)位于點A、B 之間,故稱“線性內(nèi)插法”。

        根據(jù)表1中敵敵畏A(0.05,0.003 6)、B(0.1,0.005 8)2點,繪制線性關(guān)系圖1。

        1.5 方程式解析計算

        在具體應(yīng)用中,關(guān)鍵是要搞清楚6 個量X1,Y1,X2,Y2,X0,Y0之間的關(guān)系,如圖2所示。

        “內(nèi)插法”的原理是根據(jù)等比關(guān)系建立1個方程,即(X0- X1)/(X2- X1)=(Y0- Y1)/(Y2- Y1),然后解方程計算得出所要求的數(shù)據(jù),Y0= Y1+(Y2- Y1)×(X0-X1)/(X2- X1)。

        2 論述

        舉例,當(dāng)甲胺磷農(nóng)藥2次平行測定的結(jié)果分別為0.088 mg/kg和0.092 mg/kg時,以NY/T 761-2008給出的精密度數(shù)據(jù),利用線性內(nèi)差法計算該次測定的精密度是否符合要求。(1)計算出甲胺磷農(nóng)藥平行測定的平均值,即X0=(0.092+0.088)/2=0.090(mg/kg);然后根據(jù)公式Y(jié)0= Y1+(Y2- Y1)×(X0- X1)/(X2- X1),得出Y0=0.002 9+(0.008 0-0.002 9)×(0.09-0.05)/(0.1-0.05),Y0=0.006 98(mg/kg);(2)計算出平行測定值之差:0.092-0.088=0.004(mg/kg);最后判定:0.004 mg/ kg<0.006 98 mg/kg,符合要求。

        但對于農(nóng)藥多殘留測定結(jié)果,要針對每1種農(nóng)藥進(jìn)行重復(fù)性限(或再現(xiàn)性限)的計算,不僅工作量繁重,且效率極低。這時,可考慮應(yīng)用Excel軟件進(jìn)行計算。

        打開Excel空白文件,輸入質(zhì)量濃度X、重復(fù)性限(或再現(xiàn)性限)Y、樣品平均值X0。選擇函數(shù)“FORECAST”。該函數(shù)定義為“通過1條線性回歸擬合線返回1個預(yù)測值”。函數(shù)參數(shù)中的X是需要進(jìn)行預(yù)測的數(shù)據(jù)點的坐標(biāo),即X0,介于X1和X2之間;求Y坐標(biāo),即Y0,如圖3所示。

        表1 農(nóng)藥精密度數(shù)據(jù)mg/kg

        圖1 質(zhì)量濃度與重復(fù)性限(再現(xiàn)性限)之間的線性關(guān)系

        圖2 “線性內(nèi)插法”等比關(guān)系

        圖3 輸入 Excel函數(shù)

        圖4 多種農(nóng)藥的重復(fù)性限(或再線性限)的統(tǒng)計

        將表1內(nèi)容輸入Excel中,同時輸入相關(guān)數(shù)據(jù),通過選擇函數(shù)的形式計算結(jié)果,并用鼠標(biāo)拖拽的方法完成多項指標(biāo)的統(tǒng)計,如圖4所示。

        3 結(jié)語

        文章通過對農(nóng)藥殘留檢測標(biāo)準(zhǔn)方法中,精密度數(shù)據(jù)表的解析,建立了1種方便、快捷的數(shù)理統(tǒng)計方法來控制分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量,不僅簡化了精密度的統(tǒng)計步驟,而且能夠快速應(yīng)對大量檢測參數(shù)的數(shù)據(jù)質(zhì)量控制,把分析誤差控制在允許限度內(nèi),保證分析結(jié)果達(dá)到所要求的質(zhì)量。

        [1] 劉瀟威,買光熙,李凌云,等.NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定.北京:中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

        [2] 龐國芳,劉永明,范春林,等.GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法.北京:中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

        [3] 于振凡,馮士雍,劉文,等.GB/T 6 379.1-2004 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義.北京:中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

        [4] 于振凡,馮士雍,劉文,等.GB/T 6 379.2-2004 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法.北京:中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

        [5] 中華人民共和國農(nóng)業(yè)部公告2386號

        [6] 明道緒.生物統(tǒng)計附試驗設(shè)計.北京:中國農(nóng)業(yè)出版社

        [7] 趙楓,田青,盧永艷,等.大學(xué)計算機(jī)應(yīng)用基礎(chǔ)—Office 2010高級應(yīng)用.大連理工大學(xué)出版社

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