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        碳酸鈉紅外光譜研究

        2016-03-27 03:53:54鄖海麗董思思張麗英甄苗苗焦艷艷于宏偉
        紅外技術 2016年9期
        關鍵詞:微擾碳酸鈉紅外

        常 明,鄖海麗,董思思,張麗英,甄苗苗,焦艷艷,于宏偉

        ?

        碳酸鈉紅外光譜研究

        常 明,鄖海麗,董思思,張麗英,甄苗苗,焦艷艷,于宏偉

        (石家莊學院化工學院,河北 石家莊 050035)

        采用衰減全反射紅外光譜(ATR-FTIR)技術,研究了碳酸鈉的結構。實驗發(fā)現:碳酸鈉同時存在著CO3不對稱伸縮振動模式(asCO3),CO3對稱伸縮振動模式(sCO3),CO3面外彎曲振動模式(CO3)和CO3面內彎曲振動模式(CO3)等4種紅外吸收模式。采用二維相關紅外光譜技術(2D-IR)進一步來研究溫度變化對于碳酸鈉結構的影響。

        碳酸鈉;衰減全反射紅外光譜;二維相關紅外光譜

        0 引言

        碳酸鈉(Na2CO3,sodium bicarbonate,CAS 497-19-8)是一種重要的無機化工中間體,廣泛應用于工業(yè)、農業(yè),醫(yī)學等各個領域[1-4]。碳酸鈉的廣泛應用與其結構有關。紅外光譜法(IR)由于具有高分辨率的優(yōu)點,因此可以方便的用來研究碳酸鈉的化學結構,但相關研究卻少見報道。這主要是因為傳統(tǒng)的IR光譜法由于通常采用溴化鉀(KBr,potassium bromide,CAS 7758-02-3)作為稀釋劑,會導致絡合物離子交換,因此并不適合;而衰減全反式紅外光譜法(ATR-FTIR)則不需要對被測樣品進行任何處理[5-6]。因此本研究采用ATR-FTIR技術研究了分別碳酸鈉的IR光譜和二維相關紅外光譜(2D-IR)。

        1 實驗部分

        1.1 材料

        碳酸鈉(分析純,天津市永大化學試劑有限公司)

        1.2 儀器

        Spectrum 100型紅外光譜儀(美國PE公司);Golden Gate型單反射變溫附件,WEST 6100+型變溫控件(英國Specac公司)。

        1.3 方法

        1.3.1 紅外光譜儀操作條件

        IR光譜以空氣為背景,測溫范圍293~393K。

        1.3.2 IR光譜及2D-IR光譜數據獲得

        IR光譜(包括:一維光譜、二階導數光譜、四階導數光譜,去卷積光譜)的數據獲得采用Spectrum v 6.3.5軟件;2D-IR的光譜數據獲得采用TD Version4.2軟件。

        2 結果與討論

        在3000~600cm-1的頻率范圍內,首先開展了碳酸鈉的IR光譜研究,如圖1所示。研究發(fā)現:碳酸鈉IR光譜比較簡單,主要包括2組紅外吸收峰,其中1500~1000cm-1頻率范圍的紅外吸收峰歸屬于碳酸鈉CO3伸縮振動模式(CO3);而950~650cm-1頻率范圍內的紅外吸收峰則歸屬于碳酸鈉CO3彎曲振動模式(CO3)。本文主要開展了碳酸鈉CO3和CO3的IR光譜及2D-IR光譜的研究。

        2.1 碳酸鈉IR光譜研究

        2.1.1 碳酸鈉CO3的IR光譜研究

        碳酸鈉CO3包括:碳酸鈉CO3不對稱伸縮振動模式(asCO3)和碳酸鈉CO3對稱伸縮振動模式(sCO3)。

        1450~1400cm-1頻率范圍內的紅外吸收譜帶歸屬于碳酸鈉asCO3。首先開展了碳酸鈉asCO3一維光譜的研究(圖2(a)),其中1420~1400cm-1頻率區(qū)間內較寬的紅外吸收峰歸屬于asCO3;而碳酸鈉二階和四階導數光譜(圖2(b)和2(c))的分辨率則有進一步的提高,asCO3在1408cm-1和1420cm-1頻率處裂分為兩個紅外吸收峰;而碳酸鈉asCO3的去卷積光譜則過于復雜(圖2(d)),分別在1405、1408、1412、1418、1420cm-1頻率處發(fā)現了5個紅外吸收峰。

        1100~1050cm-1頻率范圍內的紅外吸收譜帶歸屬于碳酸鈉sCO3。首先開展了一維光譜的研究(圖3(a)),其中1080cm-1頻率處較弱的紅外吸收峰歸屬于碳酸鈉sCO3,其紅外吸收強度約為相應的asCO3紅外吸收強度的1/45,這主要是因為sCO3只具有拉曼活性,因此其相應的紅外吸收強度較弱;進一步研究了碳酸鈉sCO3二階和四階導數光譜(圖3(b)和3(c)),在1080cm-1頻率處同樣發(fā)現紅外吸收峰;最后研究了碳酸鈉sCO3的去卷積光譜(圖3(d)),其分辨率有了進一步的提高:其中碳酸鈉sCO3在1082cm-1和1078cm-1頻率處裂分為2個紅外吸收峰。

        2.1.2 碳酸鈉的CO3的IR光譜的研究

        碳酸鈉CO3包括:碳酸鈉CO3面外彎曲振動模式(CO3)和碳酸鈉CO3面內彎曲振動模式(CO3)。

        圖1 碳酸鈉的IR光譜(3000~600cm-1)

        圖2 碳酸鈉νasCO3的IR光譜(1450~1400cm-1)

        圖3 碳酸鈉νsCO3的IR光譜(1100~1050cm-1)

        950~850cm-1的頻率范圍內的紅外吸收譜帶歸屬于碳酸鈉CO3,而750~650cm-1的頻率范圍內的紅外吸收譜帶則歸屬于碳酸鈉CO3(圖4)。首先開展了碳酸鈉一維和二階導數光譜的研究(圖4(a)和4(b)),其中877cm-1頻率處的紅外吸收峰歸屬于碳酸鈉CO3,而703cm-1和695cm-1頻率處裂分雙峰則歸屬于碳酸鈉CO3;進一步研究了碳酸鈉CO3的四階和去卷積光譜(圖4(c)和4(d))發(fā)現:其分辨率有了顯著的提高,碳酸鈉CO3的裂分雙峰可以得到了很好的區(qū)分。

        表1給出了碳酸鈉CO3的IR光譜數據。根據表中數據可知,盡管碳酸鈉導數及去卷積光譜的分辨率要優(yōu)于一維光譜,但其通常是基于一定的數學模型計算,并不完全準確。而2D-IR光譜分辨率不但顯著提高,此外還可以有效區(qū)分被測樣品官能團重疊的紅外吸收峰[9-12],因此本文重點開展了碳酸鈉2D-IR光譜的研究。

        2.2 碳酸鈉的2D-IR光譜研究

        2.2.1 碳酸鈉CO3的2D-IR光譜研究

        1)碳酸鈉asCO3的2D-IR光譜研究

        碳酸鈉2D-IR光譜包括:碳酸鈉同步紅外光譜(1,2)和碳酸鈉異步紅外光譜(1,2)。在1450~1400cm-1的頻率范圍內,開展了碳酸鈉asCO3同步紅外光譜的研究(圖5)。首先在(1410cm-1,1410cm-1),(1415cm-1,1415cm-1)和(1430cm-1,1430cm-1)頻率位置處發(fā)現了3個自動峰,這說明碳酸鈉νasCO3紅外吸收頻率包括:1410cm-1(asCO3-1),1415cm-1(asCO3-2)和1430cm-1(asCO3-3)。

        圖4 碳酸鈉dCO3的IR光譜(950~650cm-1)

        表1 碳酸鈉CO3的IR光譜數據

        圖5 碳酸鈉νasCO3同步紅外光譜(1450~1400cm-1)

        圖6 碳酸鈉νasCO3異步紅外光譜(1450~1400cm-1)

        進一步開展了碳酸鈉asCO3異步紅外光譜的研究(圖6)。其中在(1410cm-1,1415cm-1)和(1415cm-1,1430cm-1)頻率位置處發(fā)現了交叉峰,而相關2D-IR光譜解釋見表2。

        根據Noda規(guī)則[7-12]可知,熱微擾的條件下,碳酸鈉asCO3紅外吸收強度變化快慢的順序為:1430cm-1>1410cm-1>1415cm-1。

        表2 碳酸鈉νasCO3的2D-IR光譜解釋(1450~1400cm-1)

        2)碳酸鈉sCO3的2D-IR光譜研究

        在1100~1050cm-1的頻率范圍內,開展了碳酸鈉sCO3同步紅外光譜的研究(圖7)。在(1070cm-1,1070cm-1),(1075cm-1,1075cm-1)和(1080cm-1,1080cm-1)頻率位置處發(fā)現了3個相對強度較大的自動峰,這說明碳酸鈉sCO3的紅外吸收頻率包括:1070cm-1(sCO3-1),1075cm-1(sCO3-2)和1080cm-1(sCO3-3)。顯然,熱微擾條件下的同步紅外光譜的對于具有拉曼活性的sCO3分辨率要優(yōu)于傳統(tǒng)的IR光譜技術。此外在(1070cm-1,1080cm-1)頻率位置處發(fā)現一個相對強度較大的交叉峰,這說明碳酸鈉sCO3-1和sCO3-3頻率位置處對應的官能團之間存在著較強的相關作用。

        圖7 碳酸鈉νsCO3同步紅外光譜(1100~1050cm-1)

        進一步開展了碳酸鈉sCO3異步紅外光譜的研究(圖8)。在(1070cm-1,1075cm-1)和(1075cm-1,1080cm-1)頻率位置處發(fā)現2個相對強度較大的交叉峰,而相關2D-IR光譜解釋見表3。

        根據Noda規(guī)則[7-12]可知,熱微擾的條件下,碳酸鈉sCO3紅外吸收強度變化快慢的順序為:1070cm-1>1080cm-1>1075cm-1。

        圖8 碳酸鈉νsCO3異步紅外光譜(1100~1050cm-1)

        表3 碳酸鈉νsCO3的2D-IR光譜解釋(1100~1050cm-1)

        2.2.2 碳酸鈉CO3的2D-IR光譜研究

        1)碳酸鈉CO3的2D-IR光譜研究

        在920~820 cm-1的頻率范圍內,開展了碳酸鈉CO3同步紅外光譜的研究(如圖9)。首先在(862cm-1,862cm-1),(874cm-1,874cm-1)和(903cm-1,903cm-1)頻率位置處發(fā)現了3個自動峰,這說明碳酸鈉CO3紅外吸收頻率包括:862 cm-1(CO3-1)、874cm-1(CO3-2)和903cm-1(CO3-3)。其中(874cm-1,874cm-1)頻率位置處的自動峰相對強度最大,這說明碳酸鈉CO3-2對于溫度變化非常敏感。此外在(862cm-1,874cm-1)和(874cm-1,903cm-1)頻率位置處發(fā)現了交叉峰,則進一步證明碳酸鈉CO3-1、CO3-2和CO3-3對應的官能團之間存在著較強的相互作用。

        圖9 碳酸鈉rCO3同步紅外光譜(920~820cm-1)

        在920~820cm-1的頻率范圍內,繼續(xù)開展了碳酸鈉CO3異步紅外光譜的研究(如圖10)。其中在(862cm-1,874cm-1)和(874cm-1,903cm-1)頻率位置處發(fā)現了交叉峰,相關2D-IR光譜解釋見表4。

        根據Noda規(guī)則[7-12]可知,熱微擾條件下,碳酸鈉CO3紅外吸收強度變化快慢的順序為:874cm-1>862cm-1>903cm-1。

        2)碳酸鈉CO3的2D-IR光譜研究

        在750~650cm-1的頻率范圍內,開展了碳酸鈉CO3的同步紅外光譜的研究(圖11)。首先在(686cm-1,686cm-1),(697cm-1,697cm-1)和(710cm-1,710cm-1)頻率位置處發(fā)現了3個自動峰。這說明:碳酸鈉CO3的紅外吸收頻率包括:686cm-1(CO3-1)、697cm-1(CO3-2)和710cm-1(CO3-3)。此外在(686cm-1,697cm-1)頻率位置處發(fā)現了交叉峰,這說明碳酸鈉CO3-1和CO3-2對應的官能團之間存在著較強的相互作用。

        圖10 碳酸鈉rCO3異步紅外光譜(920~820cm-1)

        表4 碳酸鈉rCO3的2D-IR光譜解釋(920~820cm-1)

        繼續(xù)開展了碳酸鈉CO3異步紅外光譜的研究(圖12),其中在(686cm-1,697cm-1)和(697cm-1,710cm-1)頻率位置處發(fā)現了交叉峰,而相關2D-IR光譜解釋見表5。

        根據Noda規(guī)則[7-12]可知,熱微擾條件下,碳酸鈉CO3紅外吸收強度變化快慢的順序為:710cm-1>697cm-1>686cm-1。

        表6為碳酸鈉CO3的2D-IR光譜數據。由表6數據可知:碳酸鈉同時存在著asCO3、sCO3、CO3和CO3等4種紅外吸收模式。其中碳酸鈉asCO3的紅外吸收頻率包括:1410cm-1(asCO3-1),1415cm-1(asCO3-2)和1430cm-1(asCO3-3)等,熱微擾條件下,碳酸鈉asCO3紅外吸收強度變化快慢的順序為:1430cm-1(asCO3-3)>1410cm-1(asCO3-1)>1415cm-1(asCO3-2);碳酸鈉sCO3的紅外吸收頻率包括:1070cm-1(sCO3-1),1075cm-1(sCO3-2)和1080cm-1(sCO3-3)等,熱微擾條件下,碳酸鈉sCO3紅外吸收強度變化快慢的順序為:1070cm-1(sCO3-1)>1080cm-1(sCO3-3)>1075cm-1(sCO3-2);碳酸鈉CO3紅外吸收頻率包括:862cm-1(CO3-1)、874cm-1(CO3-2)和903cm-1(CO3-3)等,熱微擾條件下,碳酸鈉CO3紅外吸收強度變化快慢的順序為:874cm-1(CO3-2)>862cm-1(CO3-1)>903cm-1(CO3-3);而碳酸鈉CO3的紅外吸收頻率包括:686cm-1(CO3-1)、697cm-1(CO3-2)和710cm-1(CO3-3)等,熱微擾條件下,碳酸鈉CO3紅外吸收強度變化快慢的順序為:710cm-1(CO3-3)>697cm-1(CO3-2)>686 cm-1(CO3-1)。

        圖11 碳酸鈉bCO3同步紅外光譜(750~650cm-1)

        圖12 碳酸鈉bCO3 異步紅外光譜(750~650cm-1)

        表5 碳酸鈉bCO3的2D-IR光譜解釋(750~650cm-1)

        表6 碳酸鈉CO3的2D-IR光譜數據

        3 結論

        采用ATR-FTIR技術分別研究了碳酸鈉的IR光譜和2D-IR光譜。研究發(fā)現:碳酸鈉同時存在著asCO3、sCO3、CO3和CO3等4種紅外吸收模式,并進一步探討了熱擾動因素對于碳酸鈉CO3紅外吸收強度變化趨勢的影響。

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        Infrared Spectroscopy Study of Sodium Bicarbonate

        CHANG Ming,YUN Haili,DONG Sisi,ZHANG Liying,ZHEN Miaomiao,JIAO Yanyan,YU Hongwei

        (,050035,)

        The sodium bicarbonate structure has been studied by Fourier transform attenuated total reflection infrared spectroscopy (ATR-FTIR). The CO3asymmetrical stretch vibrationmode (asCO3), CO3symmetrical stretching vibration mode (sCO3), CO3out-of-plane bending vibration mode (CO3), and CO3in-plane bending vibration mode (CO3) were found as well. Two-dimensional infrared spectra(2D-IR)of sodium bicarbonate was studied to determine the structure of sodium bicarbonate.

        sodium bicarbonate,Fourier transform attenuated total reflection infrared spectroscopy,two-dimensional infrared spectroscopy

        O434.3

        A

        1001-8891(2016)09-0803-08

        2016-03-19;

        2016-03-27.

        常明(1975-),男,遼寧省遼陽市人,碩士,講師,主要從事藥物輔料及包材的紅外光譜檢測工作。

        于宏偉(1979-),男,黑龍江省哈爾濱市人,博士,副教授,主要從事二維紅外光譜技術的理論研究工作。

        河北省科技廳科學技術研究與發(fā)展計劃(12222802);石家莊市科學技術研究與發(fā)展計劃課題(151500182A)。

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