張雅琴/本溪市化學(xué)工業(yè)學(xué)校

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大氣中二氧化硫含量的測定

張雅琴/本溪市化學(xué)工業(yè)學(xué)校

【摘 要】通過比色法測定大氣中的二氧化硫含量時(shí)，傳統(tǒng)的四氯汞鉀吸收劑毒性較大，污染嚴(yán)重。我們采用三乙醇胺作吸收液，以徹底排除汞的污染，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，更換吸收劑后測試方法操作簡單，檢測結(jié)果客觀可行，準(zhǔn)確度和精密度都與原方法一致。

【關(guān)鍵詞】二氧化硫；含量；測定

1.引言

鹽酸副玫瑰苯胺比色法是由韋斯特和蓋克斯卡林吉利等人提出的。他們系根據(jù)副玫瑰苯胺、甲醛與二氧化硫的schiff反應(yīng)用于測定甲醛和二氧化硫。該方法的主要優(yōu)點(diǎn)是靈敏、準(zhǔn)確、簡便、可靠，應(yīng)用范圍廣、費(fèi)用低。但是缺點(diǎn)為四氯汞鉀吸收液有劇毒，如不慎沾到皮膚上會(huì)導(dǎo)致紅腫發(fā)炎等不良反應(yīng)，給測試人員心理造成負(fù)擔(dān)。用三乙醇胺溶液代替汞鹽作吸收液，在相同條件下對(duì)大氣中二氧化硫的含量進(jìn)行測定。通過大量實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，兩種方法的精密度和準(zhǔn)確度均無顯著性差異。因此我們建議采用鹽酸副玫瑰苯胺比色法測定大氣中二氧化硫含量時(shí)，用三乙醇胺作吸收液，以徹底排除汞的污染。

2.實(shí)驗(yàn)部分

2.1儀器和試劑

儀器：多孔玻板吸收管、大氣采樣器、7230G型分光光度計(jì)。

三乙醇胺吸收液： 稱取1mg疊氮化鈉并量取12.77ml三乙醇胺，溶于新煮沸后并冷卻的水中，稀釋至1000ml。

二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液： 稱取0.2亞硫酸鈉，溶于250ml三乙醇胺吸收液中，標(biāo)定后使用。

2.2實(shí)驗(yàn)原理

二氧化硫被三乙醇胺—疊氮化鈉溶液吸收后，形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，此絡(luò)合物再與甲醛—副玫瑰苯胺作用，生成玫瑰紫紅色絡(luò)合物，根據(jù)顏色深淺比色定量。

2.3實(shí)驗(yàn)過程

2.3.1采樣。

用裝有5ml三乙醇胺吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min的流量采樣1小時(shí)。

2.3.2試樣處理。

用吸收管內(nèi)吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次后，移入10ml具塞比色管中。

2.3.3試樣分析。

分別在樣品管和空白管中加入0.5ml1.2％氨基磺酸銨溶液，搖勻。于25～30℃放置20分鐘，用1cm比色皿，在564nm下，測定吸光度。在同樣條件下做空白實(shí)驗(yàn)。

3.結(jié)果與討論

3.1最大吸收波長的選擇

取二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00ml，加入4.00ml三乙醇胺吸收液，于25～30℃放置20分鐘，用1cm比色皿，在波長550-580nm之間測定吸光度值，由吸光度值確定最大吸收波長為564nm。測定結(jié)果見表1。

取二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液0.60ml，加入4.40ml四氯汞鉀吸收液，在與上述相同條件下，波長530～570nm之間，確定最大吸收波長為550nm，見表2。

表1　最大吸收波長測定數(shù)據(jù)表（以三乙醇胺為吸收劑）

表2　最大吸收波長測定數(shù)據(jù)表（以四氯汞鉀為吸收劑）

3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

按表3配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，用與測樣相同的條件，分別測定吸光度值，其值見表4、表5，根據(jù)回歸方程，確定回歸曲線。

表3　二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)液的配制

表4　標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制數(shù)據(jù)表（以三乙醇胺為吸收劑）

表5　標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制數(shù)據(jù)表（以四氯汞鉀為吸收劑）

將表5中所得數(shù)據(jù)處理后，得r=0.9955，說明y與x之間線形顯著相關(guān)；回歸方程為：y=0.0155x+0.00105，由該回歸方程確定標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.3試樣分析結(jié)果

對(duì)試樣進(jìn)行處理分析，所得結(jié)果見表6。

表6　試樣分析結(jié)果對(duì)照表

3.4兩種方法精密度的比較

實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行F檢驗(yàn)，計(jì)算得F=2.65，F(xiàn)＜F(0.05，4，4)=6.39，兩種方法的精密度不存在顯著性差異。

3.5兩種方法準(zhǔn)確度的比較

實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行t檢驗(yàn)，計(jì)算得t=0.878，t＜t(0.05，8)=2.31，兩種方法的準(zhǔn)確度不存在顯著性差異。

4.結(jié)論

以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，兩種方法的精密度與準(zhǔn)確度均無顯著性差異。用三乙醇胺作吸收劑不僅繼承了用四氯汞鉀作吸收劑測定二氧化硫含量這種方法的優(yōu)點(diǎn)，更重要的是解決了汞污染的問題。因此，三乙醇胺完全可以取代四氯汞鉀作吸收劑，進(jìn)行空氣中二氧化硫含量的測定。

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