陳思達 梁 露 李雨婷 顏小燕 劉成梅 鐘業(yè)俊 鐘俊楨 熊 洋

(南昌大學(xué)國家食品科學(xué)重點實驗室，江西 南昌 330047)

腰果全粉微膠囊化工藝及其性質(zhì)結(jié)構(gòu)的表征

陳思達 梁 露 李雨婷 顏小燕 劉成梅 鐘業(yè)俊 鐘俊楨 熊 洋

(南昌大學(xué)國家食品科學(xué)重點實驗室，江西 南昌 330047)

以腰果為主要原料研制微膠囊化腰果全粉，優(yōu)化生產(chǎn)工藝，并對產(chǎn)品的理化性質(zhì)進行表征。結(jié)果顯示，乳化劑配比單雙甘脂∶蔗糖酯(質(zhì)量比)為1∶2時乳化穩(wěn)定性最好，乳化劑添加量1.5%最為合適，芯壁比(質(zhì)量比)以1∶1為最佳，最佳固形物含量為25%。微膠囊基本成分為蛋白質(zhì)12.94%、水分2.38%、碳水化合物61.57%、灰分2.45%、脂肪20.66%。微膠囊包埋率為94.23%、密度為0.68 g/cm3、自流角為35.45°、溶解度為92.91%、吸濕性為0.77%。復(fù)原乳乳化效果好，溶液較為穩(wěn)定，粒徑主要在353.3 nm左右。掃描電鏡測定結(jié)果顯示：腰果微膠囊顆粒為飽滿的球形，分布均勻，多數(shù)直徑處于25 μm左右，包埋效果良好。

腰果粉；微膠囊化；乳化

腰果主要生長于熱帶及亞熱帶，果實美味、營養(yǎng)豐富[1]。腰果中蛋白質(zhì)含量高達22%，超過一般谷物的2倍，脂肪含量為40%～57%，其中人體所不能合成的不飽和脂肪酸含量達到33%，有很高的食用價值[2-3]。含有的脂肪酸、蛋白質(zhì)和某些礦物質(zhì)，對人體的潤腸潤膚有著一定效用，在某種程度上可以起到美容、抗衰老等作用[4]。

國內(nèi)外對于腰果的研究[4-5]主要集中在腰果殼中腰果酚在材料學(xué)上的應(yīng)用，對腰果果肉的研究較少。黃宗蘭等[6]對腰果蛋白的提取進行了優(yōu)化，確定堿提酸沉法效果最佳；王芳等[7]對其蛋白的功能特性及氨基酸組成進行了分析，結(jié)果表明，腰果蛋白中含有17種氨基酸，其中7種是人體必需氨基酸，含量皆高于FAO/WHO/UNO成人推薦標(biāo)準。腰果具有良好的功能性，但含量較高的不飽和脂肪酸極易氧化變質(zhì)，微膠囊化可以良好地解決這一問題，并可將其制成一種高蛋白含量的飲料產(chǎn)品。薛文通等[8]已通過微膠囊技術(shù)生產(chǎn)出核桃仁全粉微膠囊，黑龍江商學(xué)院食品工程系[9]成功制備出偃松仁全粉和乳珍微膠囊。

本研究擬采用噴霧干燥法對腰果全粉的微膠囊化進行探究，確定腰果加工過程中的必要參數(shù)，并對其性質(zhì)結(jié)構(gòu)進行表征，為腰果的深加工提供新途徑。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

腰果：品種為W240，產(chǎn)地越南，放置于0～4 ℃密閉避光貯藏；

玉米葡萄糖漿、白砂糖、酪蛋白酸鈉、單雙甘酯、蔗糖酯(HLB值15)、磷酸氫二鉀、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉等均為食用級食品添加劑；

其余均為分析純試劑；

紫外分光光度計：UV-1600PC型，上海天美科學(xué)儀器有限公司；

激光納米粒度儀：Nicomp 380/ZLS型，Santa Barbara, CA, USA；

環(huán)境掃描顯微鏡：Quanta200F型，美國FEI公司；

高速離心機：LXJ-IIBB型，上海安?？茖W(xué)儀器廠；

自動凱氏定氮儀：K9840型，濟南海能儀器有限公司；

離心、壓力噴霧干燥機：MDR.P-5型，錫山市現(xiàn)代噴霧干燥機廠；

高壓均質(zhì)機：GYB50-6S型，上海東華高壓均質(zhì)機廠；

膠體磨：JTM-608型，上海東華高壓均質(zhì)機廠；

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器：RE-2000A型，上海亞榮生化儀器廠；

循環(huán)水式真空泵：SHZ-D型，鞏義市子華儀器有限公司；

噴霧干燥機：MDRP-50型，上海華東電器集團。

1.2 試驗方法

1.2.1 腰果全粉微膠囊化工藝流程

根據(jù)前期試驗，得到較為成熟的工藝條件，制備腰果全粉微膠囊產(chǎn)品，主要操作步驟如下(以下原輔料質(zhì)量都為總干基百分比)：

(1) 稱量2%的酪蛋白酸鈉不斷攪拌溶解于60 ℃左右的水，稱量好乳化劑(單雙甘酯、蔗糖酯)、1%磷酸氫二鉀、0.2%六偏磷酸鈉、0.3%三聚磷酸鈉以及5%白砂糖，備用。

(2) 稱量45%的腰果仁進行預(yù)處理(烘烤)，加水并磨漿，加入步驟(1)中已溶解的酪蛋白酸鈉溶液和稱量好的單雙甘酯，在60 ℃左右下攪拌。

(3) 稱量45%的玉米葡萄糖漿，溶于適量水中，添加蔗糖酯、三聚磷酸鈉、磷酸氫二鉀、六偏磷酸鈉及白砂糖，在60 ℃左右下攪拌。

(4) 將上述步驟(2)中配好的溶液加入到(3)中，加水在，60 ℃左右下攪拌，完成料液的配置。

(5) 將(4)所得料液過3次膠體磨(先過)和均質(zhì)機(3次壓力分別設(shè)置為35～40，65～70，30～35 MPa)。

(6) 噴霧干燥時，噴霧干燥塔進風(fēng)溫度為180～200 ℃，出風(fēng)溫度80～90 ℃，制備出產(chǎn)品。

其中干乳化劑的配比、乳化劑的添加量、基料所占比例以及芯壁比為影響產(chǎn)品品質(zhì)的關(guān)鍵因素，故而選其做單因素試驗，以確定最佳的工藝條件。

1.2.2 單因素實驗

(1) 乳化劑配比的選擇：依照1.2.1的(1)到(5)步制備乳液其中設(shè)計單雙甘脂與蔗糖酯總量為干料的2%，干基料含量設(shè)為25%，芯壁比1∶1(質(zhì)量比)的條件下，并設(shè)置單雙甘脂與蔗糖酯的不同比值，以獲得不同的HLB值：6.8，7.7，9.5,10.6，11.3，12.3，13.2。以乳液的穩(wěn)定系數(shù)確定最終乳化劑配比。

(2) 乳化劑添加量的選擇：干基料含量為25%，芯壁比1∶1(質(zhì)量比)的條件下，乳化劑配比按上述試驗最佳配比，設(shè)置0.0%，0.5%，1.0%，1.5%，2.0%，2.5%，3.0%(所占干料的百分比)7個乳化劑添加量，選擇1.2.3中得到的最佳HLB值進行乳液配制，同樣以穩(wěn)定系數(shù)確定乳化劑最終配比，產(chǎn)業(yè)化成本設(shè)為參考條件。

(3) 腰果全粉微膠囊化芯壁比的確定：取上述試驗所得最佳數(shù)據(jù)，干基料設(shè)為25%，設(shè)計不同芯壁比1∶3，1∶2，2∶3，1∶1，3∶2，2∶1(質(zhì)量比)，利用本課題組前期研究[10]所得較成熟的噴霧干燥工藝條件噴霧干燥，通過對比包埋率，得到最佳腰果全粉微膠囊的芯壁比。

(4) 總干基料含量的確定：選之前試驗所獲最佳數(shù)據(jù)，干基料設(shè)置為10%，15%，20%，25%，30%，35% 6個含量，觀察其對包埋率的影響，取包埋率最高者為最佳固形物含量。

1.2.3 腰果全粉微膠囊產(chǎn)品性質(zhì)分析

(1) HLB值的計算：

HLBab=HLBa×a+HLBb×b，

(1)

式中：

HLBab——混合HLB值；

HLBa——a物質(zhì)的HLB值；

HLBb——b物質(zhì)HLB值；

a——a物質(zhì)在混合乳化劑中所占的比例，%；

b——b物質(zhì)在混合乳化劑中所占的比例，%。

(2) 穩(wěn)定系數(shù)的測定：在刻度離心管中準確加入乳液50 mL，然后以3 000 r/min離心15 min，檢測頂端脂肪層的體積，取上層清液稀釋100倍后，用紫外分光光度計檢測(檢測波長400 nm)吸光度A2，與離心前的吸光度A1的比即為穩(wěn)定性系數(shù)R，公式：

(2)

式中：

R——穩(wěn)定系數(shù)，%；

A1——離心前乳液的吸光度；

A2——離心后乳液的吸光度。

若R≥98%，則說明穩(wěn)定性良好，根據(jù)此經(jīng)驗公式，R值越大(上限為100%)，說明乳液越穩(wěn)定，保存性越好。

(3) 總油含量：按制備微膠囊時加入芯材干基的含量乘于原料的含油量來計算；采用索氏抽提法[11]測定得出所用腰果含油量為45.91%。

(4) 表面油含量：取約3 g (精確到0.000 1 g) 腰果全粉微膠囊樣品(M)于100 mL的三角瓶中，添入石油醚30 mL，搖晃5 min，過濾，再用少量石油醚沖洗錐形瓶及濾紙上的微膠囊，過濾，將全部濾液轉(zhuǎn)移至衡重(M0)的圓底燒瓶中，在35～40 ℃溫度下，進行旋蒸，再真空干燥至衡重，稱量含油的圓底燒瓶質(zhì)量(M1)，重復(fù)2次[12]。產(chǎn)品表面油含量按式(3)計算：

(3)

式中：

C——表面油含量，%；

M——樣品質(zhì)量，g；

M0——圓底燒瓶質(zhì)量，g；

M1——含油的圓底燒瓶質(zhì)量，g。

(5) 包埋率的測定：包埋率是評價產(chǎn)品微膠囊化效果的重要指標(biāo)，能直觀表達芯材被包裹的程度。腰果全粉微膠囊產(chǎn)品的包埋率按式(4)計算：

(4)

式中：

Er——包埋率，%；

C1——表面油含量，%；

C——總油含量，%。

(6) 水分含量的測定：按GB/T 50093—2003執(zhí)行。

(7) 灰分含量的測定：按GB 5009.4—2010 執(zhí)行。

(8) 微膠囊油脂含量的測定：取少量樣品m1，溶于水，加濃氨水破壁，再使用索氏提取法提取油脂[同1.2.3(3)中步驟]，其后旋蒸石油醚，得微膠囊總油量m2。

(5)

式中：

C——油脂含量，%；

m1——樣品質(zhì)量，g；

m2——微膠囊總油量，g。

(9) 蛋白含量的測定：按GB 50095—2010執(zhí)行。

(10) 碳水化合物的測定：碳水化合物的含量由1減去蛋白、水分、灰分、脂肪含量得到。

(11) 密度測定：測定已知質(zhì)量的腰果全粉微膠囊所占的空間，得出單位體積樣品的重量即為密度[11]。

(12) 自流角測定：按GB 11986—89執(zhí)行。

(13) 溶解度的測定：按GB 5413.29—2010執(zhí)行。

(14) 吸濕性的測定：準確稱取腰果全粉微膠囊樣品m1放進衡重的稱量皿中，敞口置于溫度為15～25 ℃，濕度為60%～70%避光環(huán)境中，12 h后，稱量所得樣品質(zhì)量為m2，并做平行樣[13]。

(6)

式中：

MA——吸濕性，%；

m1——樣品質(zhì)量，g；

m2——處理后樣品的質(zhì)量，g。

(15) 復(fù)原乳狀液粒徑測定：稱取10 mg腰果微膠囊樣品溶于10 mL常溫的蒸餾水中，磁力攪拌(400 r/min)30 min，使其分散并最大程度溶解，離心(4 000 r/min，10 min)，過后，取少量清液待測，用激光納米粒度分析儀測定其粒徑大小。

(16) 腰果全粉微膠囊復(fù)原乳性狀觀察：取適量腰果微膠囊樣品于燒杯中，加入熱水(80 ℃)進行攪拌，讓其最大程度溶解，過程中觀察乳狀液的色澤，以及是否有結(jié)膜變化等性狀，并進行感官評定。

(17) 腰果全粉微膠囊產(chǎn)品微結(jié)構(gòu)的研究：取少量腰果全粉粉末置于掃描電鏡樣品臺上，剔除多余粉末，選擇×250、×500、×1 500、×3 000等4個放大倍數(shù)測定觀察產(chǎn)品微結(jié)構(gòu)[14]。

2 結(jié)果與分析

2.1 最佳HLB值的確定

圖1展示的是復(fù)合乳化劑HLB值對腰果全粉乳液穩(wěn)定系數(shù)的影響。由圖1可知，穩(wěn)定系數(shù)隨HLB值的增加，先增加后降低，HLB值在9.4～12.2時穩(wěn)定系數(shù)較高，基本超過90%，HLB值在11.3時達到穩(wěn)定最大值(95.1%)，之后隨著HLB值增加而下降，這是由于隨著HLB值的增加，乳液的親水性增強，隨之穩(wěn)定性增強，當(dāng)HLB值到達11.3后得到一個較為穩(wěn)定的油水體系，隨著HLB值的再度增加這個體系被破壞，并伴隨著穩(wěn)定性降低，所以造成這種現(xiàn)象，故而選擇HLB值為11.3時的乳化劑配比，乳化劑的配比為1∶2(單雙甘脂∶蔗糖酯)。

2.2 最佳乳化劑添加量的確定

由圖2可知，穩(wěn)定系數(shù)隨著乳化劑添加量從0.0%到1.5%大幅上升(達到94.9%)，從1.5%～3.0%上升緩慢，所以在所得數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上綜合實際生產(chǎn)成本考慮選擇乳化劑添加量為1.5%為最佳。

字母不同表示差異顯著，P<0. 05

字母不同表示差異顯著，P<0. 05

2.3 最佳芯壁比的確定

由圖3可知，腰果全粉微膠囊的包埋率隨著芯材所占比例提高，先增加再快速下降，芯壁比1∶1(質(zhì)量比)時達到最大值(94.23%)。造成這種現(xiàn)象的原因是芯材所占比例低時，壁材量大在噴霧干燥過程中使囊壁形成較為緩慢，芯材易外泄，故隨芯材增加包埋率提升，當(dāng)芯材大于壁材時，由于壁材量少，形成的囊壁較薄易破裂使芯材外漏，使包埋率降低[15]。還有一部分原因是腰果中蛋白含量較高，由于蛋白相對其他原料不易溶于水，故隨著蛋白含量提高，包埋率下降。從提高微膠囊中腰果成分的角度考慮選擇1∶1(質(zhì)量比)為最佳芯壁比。

字母不同表示差異顯著，P<0. 05

Figure 3 Effect of ratio between core and wall on the microencapsulation efficiency (n=3)

2.4 總干基料含量的確定

由圖4可知，包埋率隨著固形物含量的增加先增高后降低，當(dāng)總干基料含量為25%時包埋率達到最高為94.23%，隨后隨著固形物含量的增加而減少，這是由于乳液隨著固形物含量的增加，乳液含水量減少，加速了微膠囊的成膜，隨著固形物含量的進一步上升，乳液逐漸黏稠，黏壁逐漸嚴重，使得其在噴霧干燥過程中不易形成均勻的球體，隨著成膜速度的進一步加快，水分不能在微膠囊中完全排除，并增加微膠囊內(nèi)部的壓強，使得微膠囊結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性降低，隨之包埋率降低[15-16]。故取最佳固形物含量為25%。

字母不同表示差異顯著，P<0. 05

2.5 腰果全粉微膠囊產(chǎn)品基本成分及其物理性質(zhì)分析

由表1、2可知，樣品中的水分含量為2.38%，相對較低，有利于產(chǎn)品的儲藏；產(chǎn)品蛋白質(zhì)含量較高，達到12.94%，是一種高蛋白營養(yǎng)的產(chǎn)品，遠高于市場上大部分蛋白速溶飲料；產(chǎn)品中的脂肪含量為20.66%，主要來源于芯材，對人體有一定益處；微膠囊碳水化合物占61.57%，主要來自于壁材的玉米葡萄糖漿以及原腰果果實中的碳水化合物，因其含量較高，不適宜血糖較高及肥胖人群食用。

表1 腰果微膠囊產(chǎn)品的物理性質(zhì)分析

表2 腰果微膠囊產(chǎn)品基本成分分析

由此可得出，腰果全粉微膠囊有著較高的營養(yǎng)成分，能使腰果蛋白和腰果油得到較好的應(yīng)用，微膠囊蛋白含量高，綠色健康，能在提供能量的同時，滿足口感，并提供人體所需的高質(zhì)量蛋白及不飽和脂肪酸。

產(chǎn)品包埋率高達94.23%，說明微膠囊轉(zhuǎn)化效率高，絕大部分芯材被嚴密包裹，腰果全粉的微膠囊化得到了較好的實現(xiàn)，并驗證了2.2中的最佳芯壁比1∶1(94.23%)；微膠囊密度為0.68 g/cm3，與腰果全粉微膠囊顆粒的形態(tài)有關(guān)聯(lián)；微膠囊自流角(休止角)測定時，筆者對其進行了造粒，其自流角為35.45°，流動性較為一般；微膠囊溶解度達到92.91%，溶解性較為優(yōu)秀；吸濕性為0.77%，吸濕性與含水量是有反相關(guān)關(guān)系的，隨著含水量降低吸濕性會增大。測定出腰果全粉微膠囊復(fù)原乳狀液的平均粒徑為353.30 nm，分散系數(shù)為0.244，分散系數(shù)較小，說明乳液中粒子大小比較相近，乳液性質(zhì)比較均一，乳液穩(wěn)定性較好。

用80 ℃左右的水以及室溫水沖泡所得的腰果全粉微膠囊乳狀液，有淡淡腰果香氣，口感柔和，狀態(tài)細膩均一，上層沒脂肪膜，也沒粒子掛壁。靜置24 h后無明顯性狀變化，表明乳化效果良好。

由圖5可知，腰果全粉微膠囊化后呈球形，幾乎看不到干癟殘缺的現(xiàn)象，說明包埋效果優(yōu)良；顆粒大小不一，直徑處于2～70 μm，絕大部分直徑處于25 μm左右，與復(fù)原乳粒徑相差100倍左右，屬正常范圍。有部分不同大小的顆粒聚集在一起，這樣有利于微膠囊的溶解。

3 結(jié)論

本試驗結(jié)果表明，乳化劑HLB值為11.3時穩(wěn)定性較好；乳化劑最佳添加量為干料的1.5%；最佳芯壁比為1∶1(質(zhì)量比)；試驗得出腰果全粉微膠囊產(chǎn)品基本成分為蛋白質(zhì)12.94%、水分2.38%、碳水化合物61.57%、灰分2.45%、脂肪20.66%。微膠囊包埋率為94.23%、密度0.68 g/cm3、自流角35.45°、溶解度92.91%、吸濕性0.77%，表明產(chǎn)品有較好的品質(zhì)及營養(yǎng)價值，其中的腰果油也得到了較好的保護；電鏡掃描得出微膠囊直徑多數(shù)在25 μm，包埋性較好，有利于產(chǎn)品的保藏。在此試驗的基礎(chǔ)上，制備出了腰果全粉微膠囊產(chǎn)品，產(chǎn)品色香味俱佳，缺陷是在存放過程中粉末易凝結(jié)，速溶效果不夠好，未來對產(chǎn)品的優(yōu)化可以考慮從改善粉末的結(jié)塊現(xiàn)象與速溶性入手。

圖5 腰果及其微膠囊表面微觀結(jié)構(gòu)

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Preparation and characterization of the powder microcapsules of cashew nut

CHEN Si-daLIANGLuLIYu-tingYANXiao-yanLIUCheng-meiZHONGYe-junZHONGJun-zhenXIONGYang

(StateKeyLaboratoryofFoodScienceandTechnology,NanchangUniversity,Nanchang,Jiangxi330047,China)

Cashew was used to explore its powder microcapsule, and the production methods were optimized as well as its properties and structures represented. The results showed that the emulsion stability was the best, when emulsifier ratio of single and double fat gump to sucrose ester was 1∶2. Moreover, the best emulsifier content was found to be 1.5%, and the best core wall proportion was 1∶1, with the best solid content of 25%. Basic ingredients of microcapsules consisted of proteins ( 12.94%), water (2.38%), carbohydrate (61.57%), ash (2.45%)， and fat (20.66%). Consequently, the rate of mcrocapsule embedding rate 94.10%, with density 0.68 g/cm3, their Angle 35.45 degrees, solubility 92.91%, and hygroscopicity 0.77%. It was also confirmed that the effect of reconstituted milk emulsifying was good, with relatively stable solution, and the main particle size was about 353.3 nm. Additionally, the results of scanning electron microscopy (SEM) measurement showed that the cashew microcapsule particle was full spherical and uniform distribution, and the diameter of most of them was about 25 nm, showing good embedding effect.

Cashew nut powder; microcapsule; emulsification

10.13652/j.issn.1003-5788.2016.12.042

公益性行業(yè)(農(nóng)業(yè))科研專項(編號：201303077)

陳思達，男，南昌大學(xué)在讀碩士研究生。

劉成梅(1963—)，男，南昌大學(xué)教授，博士。 E-mail：chengmeiliu@yahoo.com.cn

2016—10—08