木香檳榔丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的探討

趙昱波

【摘要】目的 通過檢測土大黃苷的存在達(dá)到檢查中藥成方制劑木香檳榔丸中是否含有偽品大黃。方法 采用薄層層析色譜法（TLC）進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果 在供試品中檢測出土大黃甙。結(jié)論 該方法簡便、準(zhǔn)確，定向性強(qiáng)，能通過篩查土大黃的存在有效地控制中藥成方制劑木香檳榔丸藥品的質(zhì)量。

【關(guān)鍵詞】木香檳榔丸；薄層色譜；土大黃甙

作者單位：135000吉林省梅河口市藥品監(jiān)督所

《中華人民共和國藥典》2010年版一部收載的成方制劑木香檳榔丸處方由木香50 g、檳榔50 g、枳殼（炒）50 g、大黃150 g、炒牽牛子200 g［1］等13味原料藥組成，配方中，除炒牽牛子200 g外，占比大的是大黃、香附（醋制）、黃柏（酒炒）用量是其它藥材品種的三倍?！吨腥A人民共和國藥典》2010年版一部收載的大黃藥材為：蓼科植物中的掌葉大黃（拉丁學(xué)名：Rheum palmatum L）、藥用大黃（拉丁學(xué)名：Rheum officinale Baill）和唐古特大黃（拉丁學(xué)名：Rheum tanguticum Maxim.exBalf.）的干燥根和根莖［2］，標(biāo)準(zhǔn)中大黃的檢查項(xiàng)中，明確規(guī)定不可檢視出土大黃甙。目前市場上所見到的假冒產(chǎn)品有河套大黃（拉丁學(xué)名：Rheum hotaoense C. Y. Cheng et Kao）和華北大黃（拉丁學(xué)名：R.franzenbachii Munt.），這兩種大黃都含有土大黃甙，其藥用功效與《中華人民共和國藥典》2010年版一部中所收載的正品大黃是不同的，而且沒有藥用標(biāo)準(zhǔn)，是不能作為藥品使用的。在實(shí)際工作中，發(fā)現(xiàn)用薄層色譜法在木香檳榔丸中可檢出土大黃甙。為了更好的控制木香檳榔丸成藥質(zhì)量，經(jīng)參考相關(guān)文獻(xiàn)［3-4］，進(jìn)一步做了如下研究總結(jié)。

1　實(shí)驗(yàn)中所用的儀器以及試劑和材料

1.1本次實(shí)驗(yàn)中所用的儀器為

雙槽展開缸，聚酰胺薄膜（產(chǎn)地：臺州市路橋四甲生化塑料廠，規(guī)格為100×100 mm），全制動薄層掃描儀Camag Scanner，薄層半自動點(diǎn)樣機(jī)Camag Lincmat V，薄層攝像系統(tǒng)。

1.2本次實(shí)驗(yàn)中所用的試劑

甲酸為分析純、甲醇為分析純、甲苯為分析純、甲酸乙酯為分析純、丙酮為分析純。

1.3本次實(shí)驗(yàn)中所用的材料

木香檳榔丸為市售產(chǎn)品，土大黃甙對照品、大黃對照藥材和華北大黃對照藥材均為中國藥品生物制品檢定所提供。

2　試驗(yàn)中所用供試品溶液的制備

取木香檳榔丸適量研磨，將研磨的粉末過三號篩；取過三號篩的粉末0.8 g，加入甲醇10 ml進(jìn)行超聲處理，時間為20分鐘；取超聲處理的溶液進(jìn)行濾過，此濾液暫放冷藏保存作為供試品溶液。

3　對照品溶液的制備

3.1土大黃甙對照品溶液的制備

精密稱取土大黃甙對照品0.5 mg放入5 ml容量瓶中，加入甲醇至刻度，制成每1 ml溶液中含有0.1 mg土大黃對照品的溶液。此溶液作為對照品溶液備用（實(shí)際操作時要在用之前現(xiàn)配制）。

3.2正品大黃對照溶液的制備

取0.1 g過三號篩的大黃藥材粉末，加入10 ml甲醇，進(jìn)行20分鐘的超聲處理，處理后進(jìn)行濾過。此過濾液作為實(shí)驗(yàn)中的大黃對照品溶液備用。

3.3非國家標(biāo)準(zhǔn)收載品種華北大黃對照溶液的制備

取0.1 g過三號篩的華北大黃藥材粉末，加入10 ml甲醇，進(jìn)行20分鐘的超聲處理，處理后進(jìn)行濾過。此過濾液作為實(shí)驗(yàn)中的華北大黃對照品溶液備用。

4　薄層色譜的實(shí)驗(yàn)

分別取上述制備的供試品溶液（木香檳榔丸溶液）和對照品溶液（土大黃甙對照品溶液、正品大黃對照溶液、非國家標(biāo)準(zhǔn)收載品種華北大黃對照溶液）各5 μl，分別點(diǎn)在同一聚酰胺薄膜上（保留一定間隔）；以配比為30:5:5:20:0.1的甲苯-丙酮-甲酸乙酯-甲醇-甲酸為展開劑，展開，小心取出聚酰胺薄膜，待晾干后，放置于紫外光燈下（365 nm）下進(jìn)行檢視，檢視結(jié)果見圖1。

從實(shí)驗(yàn)的結(jié)果中可以看到，木香檳榔丸和華北大黃均檢視出與土大黃甙一致的熒光斑點(diǎn)，證明木香檳榔丸和華北大黃均含有土大黃甙；正品大黃未檢出與土大黃甙一致的熒光斑點(diǎn)，證明正品大黃不含有土大黃甙。

5　討論

近些年以來，正品大黃的產(chǎn)量越來越難以滿足市場的需求，一些不法商販為了追求經(jīng)濟(jì)利益最大化而以假充真或者真中摻假。而藥品生產(chǎn)企業(yè)在購進(jìn)原料藥材時，因貪圖廉價等各種因素都可能導(dǎo)致偽品大黃混進(jìn)生產(chǎn)線。真、偽大黃藥用功效不同，偽品大黃用于臨床會嚴(yán)重影響臨床用藥安全?！吨腥A人民共和國藥典》2010年版一部收載的成方制劑木香檳榔丸藥品標(biāo)準(zhǔn)，僅是通過顯微鑒別和薄層層析檢查大黃是否存在，未見成方制劑大黃中是否摻雜偽品的檢查項(xiàng)目。用聚酰胺薄層色譜法對木香檳榔丸進(jìn)行土大黃甙檢查，可以直觀地檢查中藥成方制劑木香檳榔丸在生產(chǎn)時投料的大黃中是否摻雜偽品大黃。

通過筆者所做實(shí)驗(yàn)，用聚酰胺薄層色譜法對木香檳榔丸進(jìn)行土大黃甙檢查，薄層色譜分離效果理想，結(jié)果判定準(zhǔn)確，能夠檢查成方制劑中所加入大黃的真?zhèn)?，可為中藥?fù)方制劑木香檳榔丸提供一種簡便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好大黃定性質(zhì)量控制方法［5］，并具有快捷、低成本的優(yōu)勢。

圖1　薄層層析色譜圖

參考文獻(xiàn)

［1］國家藥典委員會編.中華人民共和國藥典［M］. 9版. 2010年版一部，北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：531-532.

［2］國家藥典委員會編.中華人民共和國藥典［M］. 9版. 2010年版一部，北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：22-23.

［3］戴衛(wèi)紅，高志剛，李香茹.頭痛丸的薄層色譜鑒別［J］.中國藥師，2009，12（5）：681-682.

［4］陳延清.三黃膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究［J］.中成藥，2000，22（2）：125-128.

［5］孔繁晟，楊正奇，嚴(yán)春艷，等.復(fù)方金黃痔瘡軟膏中大黃的薄層鑒別［J］.中國執(zhí)業(yè)藥師，2009，6（10）：40-41.

Discussion on the Quality Standard of Woody Betel Nut Pill

ZHAO YuboDrug Supervision Institute，Meihekou City in Jilin Province，Meihekou 135000，China

【Abstract】

Objective Through Rhaponticin examination test， to achieve Woody Betel nut pill in false rhubarb inspection. Methods TLC method （TLC）was used for qualitative identification. Results In the test sample， the rhaponticin was detected. Conclusion The method is simple， accurate， and directional. Can pass through the screening of the presence of rhaponticin effectively control Chinese medicineWoody Betel nut pill of quality.

【Key words】Woody Betel nut pill，Thin layer chromatography，Rhaponticin

doi：10.3969/j.issn.1674-9316.2015.23.096

【中圖分類號】R2

【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】B

【文章編號】1674-9316（2015）23-0131-02