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        薄層色譜法鑒別金烏骨通膠囊中淫羊藿苷

        2015-02-02 05:16:41徐作剛段萍萬紅才
        關(guān)鍵詞:薄層色譜

        徐作剛 段萍 萬紅才 等

        【摘要】目的:薄層色譜法鑒別金烏骨通膠囊中的淫羊藿苷。方法:采用薄層色譜法對(duì)制劑中含有淫羊藿苷進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果:薄層色譜法檢出淫羊藿苷,且斑點(diǎn)清晰。結(jié)論:該方法可作為金烏骨通膠囊中淫羊藿的定性鑒別方法,結(jié)果穩(wěn)定性、重復(fù)性較好。

        【關(guān)鍵詞】金烏骨通膠囊;淫羊藿;薄層色譜

        【中圖分類號(hào)】R284.1【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號(hào)】1007-8517(2014)02-0012-02

        金烏骨通膠囊是由金毛狗脊、木瓜、烏梢蛇、葛根、淫羊藿、姜黃、補(bǔ)骨脂等多味藥組成,具有滋補(bǔ)肝腎,祛風(fēng)除濕,活血通絡(luò)的功效。用于肝腎不足,風(fēng)寒濕痹,骨質(zhì)疏松,骨質(zhì)增生引起的腰腿酸痛、肢體麻木等癥[1]。其中淫羊藿具有補(bǔ)腎陽,強(qiáng)筋骨,袪風(fēng)濕的作用,用于腎陽虛衰,陽痿遺精,筋骨痿軟,風(fēng)濕痹痛,麻木拘攣[2](P308)。淫羊藿藥材中主要含有淫羊藿苷、淫羊藿次苷、巫山淫羊藿苷、寶藿苷VI、生物堿、揮發(fā)油等。本實(shí)驗(yàn)選用淫羊藿苷為對(duì)照對(duì)藥品中的淫羊藿進(jìn)行定性鑒別,該方法簡(jiǎn)便易操作,結(jié)果重復(fù)性較好。

        1儀器與試藥

        SK250LHC超聲波清洗器(上??茖?dǎo)儀器有限公司),梅特勒AG135電子天平,卡瑪Linomat5半自動(dòng)點(diǎn)樣儀。淫羊藿苷對(duì)照品(批號(hào):110737-200415)購于中國藥品生物制品檢定所;樣品和缺淫羊藿陰性樣品由貴州盛世龍方制藥有限公司提供,硅膠G預(yù)制板(批號(hào):20090406)和硅膠G(批號(hào):0110916)(青島海洋化工廠分廠);水為純凈水(娃哈哈);其它試劑均為分析純。

        2方法[3]與結(jié)果

        2.1提取方法的考察分別稱取金烏骨通膠囊內(nèi)容物細(xì)粉1.0g,按下述方法處理:①加乙酸乙酯10ml,超聲提取15分鐘;②加70%乙醇溶液10ml,超聲提取30分鐘;③加甲醇10ml,超聲提取30分鐘;④加乙醇20ml,超聲提取30分鐘[2](P307)。提取后,放冷,濾過,濾液置水浴上蒸干,殘?jiān)蛹状?ml超聲使溶解,靜置,取上清液為供試品溶液①-④。取缺淫羊藿陰性1.0g,照方法④提取,作為陰性對(duì)照溶液。另取淫羊藿苷對(duì)照品適量,加甲醇制成1mg/ml的溶液,作為對(duì)照品溶液。

        取上述各供試品溶液、陰性對(duì)照溶液、對(duì)照品溶液各3μl,點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水 (13.5:6:2 ) 靜置至澄清的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,于105℃下加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。結(jié)果方法①無對(duì)應(yīng)主斑點(diǎn),方法②③主斑點(diǎn)清晰但背景較深,方法④主斑點(diǎn)清晰且背景較淺,陰性對(duì)照無干擾。故選取方法④為淫羊藿苷薄層鑒別的提取方法。

        2.2展開系統(tǒng)的考察取三個(gè)批號(hào)金烏骨通膠囊按提取方法④分別制成供試品溶液。取供試品溶液、陰性對(duì)照溶液和對(duì)照品溶液各3μl,點(diǎn)于薄層板上,分別在下述各展開系統(tǒng)中展開:①硅膠G板,氯仿-甲醇-丁酮 (1:2:2);②硅膠G板,氯仿-甲醇-水 (13.5:6:2)靜置至澄清的下層溶液;③硅膠H板,乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水 (10:1:1:1)[2](P307)。展開后,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,105℃下加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。結(jié)果系統(tǒng)①分離效果差,系統(tǒng)②分離效果較好,主斑點(diǎn)位置居中,陰性無干擾,背景干擾小,系統(tǒng)③主斑點(diǎn)位置對(duì)應(yīng)不理想,陰性對(duì)照無干擾。故選取系統(tǒng)②為淫羊藿苷薄層鑒別展開系統(tǒng)。

        2.3顯色方法的考察取三個(gè)批號(hào)金烏骨通膠囊按提取方法④分別制成供試品溶液。取供試品溶液、陰性對(duì)照溶液和對(duì)照品溶液各3μl,分別點(diǎn)于硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(13.5:6:2)靜置至澄清的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,分別以下述各方法顯色:①噴以5%三氯化鐵乙醇溶液,晾干,日光下檢視,顯墨綠色斑點(diǎn);②噴以1%三氯化鋁乙醇溶液,晾干,在紫外燈(365nm)下檢視,顯橙紅色熒光斑點(diǎn);③噴以10%硫酸乙醇溶液,于105℃下加熱,日光下檢視,顯黃綠色斑點(diǎn)。結(jié)果顯色劑①斑點(diǎn)略顯模糊邊界不明顯,色彩與背景對(duì)比不強(qiáng);顯色劑②斑點(diǎn)熒光較弱,與背景熒光混合較嚴(yán)重,斑點(diǎn)邊界不明顯,不易辨識(shí);顯色劑③斑點(diǎn)顏色鮮明,與背景顏色對(duì)比較強(qiáng),斑點(diǎn)邊界明顯;陰性對(duì)照無干擾。故選取顯色方法③為淫羊藿苷薄層鑒別的顯色方法。

        2.4點(diǎn)樣量的考察取金烏骨通膠囊按提取方法④制成供試品溶液。取供試品溶液2、3、4、5、6μl、陰性對(duì)照溶液和對(duì)照品溶液各3μl,點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水 ( 13.5:6:2)靜置至澄清的下層溶液為展開劑,

        展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,105℃下加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。結(jié)果點(diǎn)樣量較小斑點(diǎn)不夠清晰,點(diǎn)樣量較大則背景顏色較深,點(diǎn)樣量5μl時(shí)斑點(diǎn)顯色清晰且背景干擾較小,陰性對(duì)照無干擾。

        故選取5μl為淫羊藿苷薄層鑒別的點(diǎn)樣體積。

        2.5耐用性考察按照國家藥典委員會(huì)“中藥分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則實(shí)施細(xì)則”的相關(guān)要求,進(jìn)行以下耐用性考察:①溫度的考察:進(jìn)行了低溫(4℃)、室溫(24℃)、高溫(40℃)的考察,分離結(jié)果均較好。②濕度的考察:進(jìn)行了低濕度(25%)、中等濕度(60%)和高濕度(75%)的考察,結(jié)果表明在上述條件下都能較好分離。

        3討論

        淫羊藿為金烏骨通膠囊中的重要組成藥味,在生產(chǎn)中的質(zhì)量控制和流通中監(jiān)督檢查均應(yīng)將其作為藥品質(zhì)量的指標(biāo)之一,而原標(biāo)準(zhǔn)中此項(xiàng)目暫缺,本方法可對(duì)其進(jìn)行有效補(bǔ)充。根據(jù)上述不同條件下的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行組合,金烏骨通膠囊中淫羊藿苷的薄層色譜鑒別方法為:取本品內(nèi)容物1.0g,加乙醇20ml,超聲提取30分鐘,放冷,濾過,濾液置水浴上蒸干,殘?jiān)蛹状?ml超聲使溶解,靜置,取上清液為供試品溶液。取淫羊藿苷對(duì)照品適量,加甲醇制成1mg/ml的溶液,作為對(duì)照品溶液,照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(13.5:6:2)靜置至澄清的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,于105℃下加熱,日光下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同黃綠色的斑點(diǎn)。

        展開系統(tǒng)的考察中,系統(tǒng)③為淫羊藿薄層鑒別的經(jīng)典系統(tǒng),但在反復(fù)試驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)其展開效果并不理想,雖斑點(diǎn)清晰位置適中,但由于藥品中其他物質(zhì)的干擾,對(duì)照品主斑點(diǎn)位置總是明顯高于樣品中主斑點(diǎn)位置,故最終選用無此現(xiàn)象的系統(tǒng)②。缺淫羊藿陰性對(duì)照在此薄層色譜系統(tǒng)中無干擾,故可采用淫羊藿苷作為對(duì)照品溶液對(duì)藥品中的淫羊藿進(jìn)行定性鑒別;色譜中主斑點(diǎn)清晰明顯,位置居中,無論是預(yù)制板還是手工板,結(jié)果穩(wěn)定,重現(xiàn)性較好。此方法可作為金烏骨通膠囊中淫羊藿藥材的薄層色譜定性鑒別。

        參考文獻(xiàn)

        [1]WS-10140(ZD-0140)-2002,金烏骨通膠囊[S].

        [2]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010.

        (收稿日期:2013.12.07)

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