向鵬　顏雪娟　柴亦奇　禹暢　陳聰

摘要：本實(shí)驗(yàn)以DM308玻璃粉作為原料制備微孔玻璃片，研究采用加入添加劑、改變玻璃粉目數(shù)以及改變熱處理工藝來(lái)獲取強(qiáng)度、孔徑、孔隙率等綜合性能較好的微孔玻璃片，然后將玻璃片運(yùn)用到魚(yú)塘中利用微孔來(lái)為養(yǎng)殖輸送氧氣。本實(shí)驗(yàn)主要分成兩大部分：一是用燒結(jié)法制備硬度較好、孔隙率高、導(dǎo)氣性優(yōu)良的微孔玻璃片，二是設(shè)計(jì)并制作一個(gè)小型魚(yú)缸，模擬微孔玻璃片為魚(yú)塘增氧的過(guò)程。

關(guān)鍵詞：微孔玻璃；燒結(jié)法；增氧性能；應(yīng)用研究

中圖分類號(hào)：G642.0 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1674-9324（2015）08-0237-03

一、課題背景

隨著全球經(jīng)濟(jì)迅猛地增長(zhǎng)，環(huán)境保護(hù)和資源緊缺是人類遇到的兩個(gè)較大的難題，這就使得人類對(duì)環(huán)境保護(hù)和資源節(jié)約關(guān)注度逐步增強(qiáng)。而微孔材料正是適應(yīng)著這個(gè)風(fēng)潮應(yīng)運(yùn)而生的新型材料，他不僅僅提高了資源的使用效率，而且節(jié)約了能源，保護(hù)了環(huán)境，并且對(duì)我們的科學(xué)研究、工業(yè)生產(chǎn)具有較為重要的意義。微孔材料在各行各業(yè)的應(yīng)用越來(lái)越廣泛。在池塘養(yǎng)殖業(yè)，傳統(tǒng)的機(jī)器增氧設(shè)備主要為葉輪式增氧機(jī)、水車式增氧機(jī)、射流式增氧機(jī)和噴水式增氧機(jī)這幾種，都是通過(guò)機(jī)械動(dòng)力激起水躍和浪花或產(chǎn)生回流，這樣加快水的循環(huán)，使水與空氣更加充分地接觸，溶解更多的氧氣，同時(shí)將有害氣體排出。這幾年興起了微孔增氧機(jī)，它將微孔材料與增氧設(shè)備相結(jié)合，通過(guò)羅茨鼓風(fēng)機(jī)與微孔管組成池底曝氣增氧設(shè)施，直接把空氣中的氧輸送到水層底部，此技術(shù)增氧效果好、節(jié)約能源、安裝管理簡(jiǎn)單、使用快捷安全，被認(rèn)為是水產(chǎn)增氧技術(shù)的創(chuàng)新。我們受此啟發(fā)，用微孔玻璃作材料進(jìn)行試驗(yàn)，探究微孔玻璃在水中的增氧效果。但制作微孔玻璃管難度高，于是我們先用微孔玻璃片代替微孔玻璃管實(shí)驗(yàn)進(jìn)行定性的測(cè)試，并且用魚(yú)缸模擬魚(yú)塘，驗(yàn)證微孔玻璃片的增氧透氣性能。

二、微孔玻璃片的制備

1.實(shí)驗(yàn)原理。實(shí)驗(yàn)采用單一的燒結(jié)法制備微孔玻璃，使玻璃粉末在不添加造孔劑或事后不再進(jìn)行酸浸析處理的情況下制備微孔玻璃。①控制熱處理工藝，控制溫度和保溫時(shí)間，在熱處理過(guò)程中，需先從室溫經(jīng)一段時(shí)間t1（升溫時(shí)間）升溫到溫度A（燒結(jié)最高溫度），經(jīng)過(guò)一段保溫時(shí)間t2（成核時(shí)間）再降至溫度B（成核溫度），繼續(xù)保溫一段時(shí)間t3，最后冷卻至室溫。②選擇玻璃粉的目數(shù)（有50目、100目、150目等）以及加入不同的添加劑（Al粉、Cu粉、聚乙烯等）。

2.實(shí)驗(yàn)設(shè)備。天平、坩堝、膠頭滴管、勺子、模具、50目篩子、100目篩子、150目篩子、壓力機(jī)、真空干燥箱、SXL型程控箱式電爐、顯微鏡。

3.實(shí)驗(yàn)材料。DM308玻璃粉（50目、100目）、A1粉（50目、100目）、Cu粉（50目、100目）、Fe粉（50目、100目）、聚乙烯醇、硬脂酸。DM308玻璃粉的主要成分是高硼硅酸鹽，具有含量較低的Na2O和K2O，電絕緣性、熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性高。另外可在玻璃片中添加各種添加劑來(lái)改善玻璃片的性能，加入金屬元素可以提高產(chǎn)品的機(jī)械性能；硬脂酸可以作為造孔劑使用，增加孔隙率；聚乙烯醇作粘合劑，控制其硬度。

4.實(shí)驗(yàn)流程。①將5g混合粉末放入內(nèi)徑為30mm的制備模具中。②使用壓力機(jī)施加8000N的軸向壓力進(jìn)行壓制，得到壓坯。③將壓好的玻璃片放入裝好氧化鋁粉末的坩堝中。④將坩堝放入SXL型程控箱式電爐按實(shí)驗(yàn)方案設(shè)定包括最高溫度、成核溫度、升溫時(shí)間、保溫時(shí)間在內(nèi)的各項(xiàng)參數(shù)，進(jìn)行熱處理燒結(jié)。⑤待爐溫冷卻至室溫時(shí)，取出樣品，即得到微孔玻璃片。標(biāo)記分類，洗凈，在顯微鏡下觀察微孔大小并記錄。過(guò)程可見(jiàn)流程圖（圖1）。

5.加熱工藝的選擇。工藝一：第一，從常溫勻速加熱到450℃，耗時(shí)215分鐘，保溫1分鐘；第二，勻速加熱到630℃，耗時(shí)36分鐘，保溫60分鐘；第三，勻速加熱到650℃，耗時(shí)90分鐘，保溫8分鐘；最后隨爐冷卻至常溫。工藝二：第一，從常溫勻速加熱到100℃，耗時(shí)60分鐘，保溫5分鐘；第二，勻速加熱到200℃，耗時(shí)60分鐘，保溫10分鐘；第三，勻速加熱到400℃，耗時(shí)90分鐘，保溫10分鐘；第四，勻速加熱到650℃，耗時(shí)60分鐘，保溫30分鐘；最后隨爐冷卻至常溫。工藝三（工藝二改進(jìn)）：第一，從常溫勻速加熱到100℃，耗時(shí)60分鐘，保溫5分鐘；第二，勻速加熱到200℃，耗時(shí)60分鐘，保溫10分鐘；第三，勻速加熱到400℃，耗時(shí)90分鐘，保溫10分鐘；第四，勻速加熱到650℃，耗時(shí)60分鐘，保溫10分鐘；第五，勻速加熱到670℃，耗時(shí)20分鐘，保溫50分鐘；最后隨爐冷卻至常溫。

通過(guò)實(shí)驗(yàn)，我們可以發(fā)現(xiàn)650℃以上，再升高溫度，增加保溫時(shí)間，可增加玻璃片硬度和機(jī)械強(qiáng)度，因此我們的實(shí)驗(yàn)主要選擇工藝三。

6.玻璃粉目數(shù)的選擇。玻璃粉的目數(shù)我們選用了50目、100目、150目等不同情況。經(jīng)過(guò)幾輪實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)總結(jié)以及查詢資料，我們發(fā)現(xiàn)50目玻璃粉燒結(jié)出的玻璃片雖然孔隙較多但因其顆粒較大，粘結(jié)度不夠，燒結(jié)成的玻璃片硬度不滿足條件，而150目以上玻璃粉燒結(jié)出的玻璃片孔隙較小，不符合通氣方面的要求，也不滿足條件。只有100目玻璃粉末較為適合，既滿足硬度要求，也符合孔徑要求，因此我們主要選擇100目玻璃粉作材料。

7.添加劑的選擇。本次實(shí)驗(yàn)為我們選擇了氧化鋁、硬脂酸、聚乙烯醇、Cu粉、Al粉、Fe粉等作為添加劑。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)以Fe粉為添加劑的玻璃片經(jīng)水洗后褪色，不合格。硬度方面，加入氧化鋁的玻璃片硬度較差，而且表面不平整?？紫堵史矫?，經(jīng)顯微鏡觀察，相較其他玻璃片，加入10%Al的玻璃片微孔孔徑大小適中且微孔分布非常均勻；10%硬脂酸玻璃片微孔孔徑較大，不過(guò)分布也很均勻。因此，我們選定加入10%Al和10%硬脂酸的這兩種玻璃片為下一步模擬魚(yú)塘實(shí)驗(yàn)測(cè)試所用的玻璃片，并且選用5%Cu、5%Al、10%Al、5%硬脂酸、10%硬脂酸、10%聚乙烯醇等性能較好的玻璃片進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，驗(yàn)證玻璃片的通氧透氣效果。endprint

三、魚(yú)缸模擬實(shí)驗(yàn)

1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。通過(guò)模擬池塘環(huán)境，對(duì)已制備好的玻璃片進(jìn)行進(jìn)一步測(cè)試，驗(yàn)證微孔玻璃片在水中增氧的實(shí)際效果，選出各項(xiàng)性能較好的玻璃片以便將來(lái)進(jìn)一步的研究。

2.小型魚(yú)缸結(jié)構(gòu)。組成：鼓風(fēng)機(jī)、儲(chǔ)氣罐、接口（單向閥、快接口）、管道（不銹鋼管道、軟管）、缸體（兩層結(jié)構(gòu)，有機(jī)玻璃制品），見(jiàn)圖2。結(jié)構(gòu)圖及原理見(jiàn)圖3。

3.魚(yú)缸實(shí)驗(yàn)和結(jié)果分析。①通氣實(shí)驗(yàn)：我們將不同的玻璃片裝在各個(gè)出氣口上，打開(kāi)壓力機(jī)，調(diào)節(jié)壓力，然后觀察出氣口處的氣泡狀況，通過(guò)比較氣泡數(shù)量、氣泡大小等現(xiàn)象，定性地比較玻璃片孔徑、孔隙率等性能。②浸泡實(shí)驗(yàn)：將玻璃片放入水中浸泡4天后，通過(guò)砂紙研磨測(cè)試觀察測(cè)驗(yàn)玻璃片的硬度、耐磨度、表面狀況等各項(xiàng)性能，看其耐水性能是否合格。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：硬度方面，10%聚乙烯醇經(jīng)浸泡后硬度太低不合格；5%硬脂酸和5%Al經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間浸泡后，經(jīng)過(guò)砂紙磨研測(cè)試發(fā)現(xiàn)其硬度下降較多，說(shuō)明其玻璃片耐水性不好，因此不合格；添加劑為10%Al和10%硬脂酸硬度較好，經(jīng)浸泡后其硬度也未下降，而且其表面都較為平整。透氣性方面，各玻璃片透氣性都較為良好，特別是加入10%Al作為添加劑的玻璃片，氣泡最密而且均勻。其中添加劑為5%Cu的玻璃片硬度合格，透氣性也較好，但其在水中長(zhǎng)時(shí)間浸泡后褪色，因此不合格。

綜上所述，添加劑為10%Al和10%硬脂酸的玻璃片較滿足條件。可以看出，魚(yú)缸實(shí)驗(yàn)的結(jié)果與顯微鏡下觀察結(jié)果相符合。因此，我們選擇添加劑為10%Al和10%硬脂酸的玻璃片是目前最佳的實(shí)驗(yàn)選擇，值得進(jìn)一步研究。

四、實(shí)驗(yàn)總結(jié)及后續(xù)研究方向

（一）實(shí)驗(yàn)總結(jié)

經(jīng)過(guò)幾十組玻璃片的制作、篩選和研究后，我們可以得出結(jié)論，即理想玻璃片的制作方案。

1.玻璃片成分采用：①5g10%Al+100目玻璃粉；②5g10%硬脂酸+100目玻璃粉。

2.加熱工藝采用：第一，從常溫勻速加熱到100℃，耗時(shí)60分鐘，保溫5分鐘；第二，勻速加熱到200℃，耗時(shí)60分鐘，保溫10分鐘；第三，勻速加熱到400℃，耗時(shí)90分鐘，保溫10分鐘；第四，勻速加熱到650℃，耗時(shí)60分鐘，保溫10分鐘；第五，勻速加熱到670℃，耗時(shí)20分鐘，保溫50分鐘；最后隨爐冷卻至常溫。

通過(guò)實(shí)驗(yàn)可知，加熱到650℃以上，可以通過(guò)適當(dāng)提高加熱的最高溫度，增加保溫時(shí)間，以達(dá)到增加玻璃片硬度的效果。

采取以上兩種工藝即可得到強(qiáng)度大、表面光滑、能長(zhǎng)時(shí)間在水中浸泡、微孔孔徑較大且分布均勻的玻璃片，其各方面都符合我們模擬魚(yú)塘實(shí)驗(yàn)所需玻璃片的條件。

（二）后續(xù)展望

在選出玻璃片后，我們將采用空氣壓縮機(jī)對(duì)模擬魚(yú)塘進(jìn)行增氧，在了解各類魚(yú)蝦生長(zhǎng)最合適的水中溶氧量后，通過(guò)壓力閥讀出準(zhǔn)確增氧壓力值來(lái)模擬各類魚(yú)蝦最適宜的生長(zhǎng)環(huán)境，記錄其生長(zhǎng)狀況和傳統(tǒng)增氧工藝相比較得出的玻璃片微孔增氧的實(shí)用性與優(yōu)越性，并且對(duì)整套模擬魚(yú)塘裝置進(jìn)行改進(jìn)，加入太陽(yáng)能電池及PLC自動(dòng)控制裝置以實(shí)現(xiàn)增氧、投料自動(dòng)化，這將是我們小組后續(xù)還要繼續(xù)鉆研、改進(jìn)和創(chuàng)新的問(wèn)題。

“路漫漫其修遠(yuǎn)兮，吾將上下而求索?！边@次實(shí)驗(yàn)成果與我們的最終目標(biāo)——產(chǎn)業(yè)化還有著非常遙遠(yuǎn)的距離，我們將不斷地改進(jìn)創(chuàng)新我們的設(shè)備，直至更好的滿足市場(chǎng)的需求。

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