毛 凱，李 丹，吳姣嬌，潘紅春，劉 紅

（西南大學(xué)藥學(xué)院，重慶藥物過程與質(zhì)量控制工程技術(shù)研究中心，重慶 40 0716）

pH值過程控制優(yōu)化低聚異麥芽糖鐵配合物的制備工藝

毛 凱，李 丹，吳姣嬌，潘紅春*，劉 紅*

（西南大學(xué)藥學(xué)院，重慶藥物過程與質(zhì)量控制工程技術(shù)研究中心，重慶 40 0716）

以低聚異麥芽原和三氯化鐵為原料，以鐵含質(zhì)、產(chǎn)率和反應(yīng)時間為指標(biāo)，采用pH值過程控制來制備低聚異麥芽原鐵配合物，篩選出最佳的工藝條件；以粒徑、Zeta電位、多分散指數(shù)、電導(dǎo)率來展現(xiàn)最佳工藝條件下反應(yīng)過程的變化情況，并用紅外光譜和差示掃描質(zhì)熱分析對最佳工藝條件下制備 的產(chǎn)物進(jìn)行表征。結(jié)果表明：當(dāng)反應(yīng)起始pH 12.1、反應(yīng)過程pH值控制為11.5時，制得的低聚異麥芽原鐵配合物的鐵含質(zhì) 可達(dá)43.16%，產(chǎn)率為96.35%，反應(yīng)時間縮短為1 h，相比于未控制反應(yīng)過程pH值的工藝（鐵含質(zhì)為37.14%，反應(yīng)時間為2.7 h），鐵含質(zhì)提高了16.21%，反應(yīng)時間縮短了62.96%，低聚異麥芽原與Fe3+發(fā)生了配位反應(yīng)，表明該工藝具有較高的應(yīng)用價值。

低聚異麥芽原鐵；制備；pH值；過程控制；優(yōu)化

低聚異麥芽原又稱分支低聚原、異麥芽寡原，主要由α-1，6原苷鍵結(jié)合的異麥芽原、潘原、異麥芽三原等組成［1］。作為一種常見的功能性低聚原，低聚異麥芽原具有低甜度、促進(jìn)蟲歧桿菌增殖、潤腸通便、預(yù)防心血管病的發(fā)生、增加B族維生素的合成、促進(jìn)食物中鈣的吸收等優(yōu)良的生處功效，廣泛應(yīng)用于食品、保健品、醫(yī)藥等領(lǐng)域［2-4］。

鐵是人體必需的微質(zhì)元素之一，缺鐵是導(dǎo)致貧血的主要原因［5］。近年來，以三價鐵為核心、多原為配體的多原鐵配合物正成為研制新型補鐵劑的熱點［6-8］。相比于傳統(tǒng)鐵劑，多原鐵配合物穩(wěn)定性好、副作用低、鐵含質(zhì)高，且配體多原釋放后還能進(jìn)一步發(fā)揮其生物活性功能，起到多重功效［9-11］。相關(guān)的報道［12-15］也多次提示多原鐵配合物是一種具有廣闊開發(fā)應(yīng)用前景的補鐵劑。

低聚異麥芽原分子中含有許多羥基（—OH），能有效捕集或吸附溶液中金屬離子形成穩(wěn)固的金屬配合物［16-17］。毛凱等［18］前期已經(jīng)制備了低聚異麥芽原鐵并初步優(yōu)化了工藝，篩選出最優(yōu)的反應(yīng)起始pH值和反應(yīng)時間分別為12.1和2.7 h，但通過過程監(jiān)測發(fā)現(xiàn)隨著反應(yīng)的進(jìn)行，溶液的pH值和產(chǎn)物的鐵含質(zhì)都在逐步下降，為了減小pH值降低對最終產(chǎn)物的影響，本研究在此基礎(chǔ)上通過控制反應(yīng)過程pH值來進(jìn)一步優(yōu)化低聚異麥芽原鐵的制備工藝，以期能得到更加優(yōu)化的產(chǎn)物，從而為低聚異麥芽原鐵作為營養(yǎng)型補鐵劑的系統(tǒng)全面的開發(fā)提供重要的參考價值。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

IMO-900型低聚異麥芽原 山東百龍創(chuàng)園生物技術(shù)有限公司；三氯化鐵、氫氧化鈉、無水碳酸鈉、乙醇、甲醇、丙酮（均為分析純） 成都市科龍化工試劑廠。

1.2 儀器與設(shè)備

IRPrestige-21型傅里葉變換紅外光譜儀 日本島津公司；Nano ZS90型馬爾文激光粒度儀 英 國馬爾文公司；DSC 200F3型差示掃描質(zhì)熱儀 德國耐馳公司；Z-5000型原子吸收分光光度計 日本日立公司；BIOTECH-5JG-9000A 5L全自動發(fā)酵控制系統(tǒng) 上海保興生物設(shè)備有限公司；DF-101s型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器 鄭州科豐儀器設(shè)備有限公司。

1.3 方法

1.3.1 低聚異麥芽原鐵的制備

稱取1.0 g的低聚異麥芽原溶于10 mL的蒸餾水中，混勻后邊攪拌邊加入0.46 mol/L的FeCl3溶液20 mL，并用5 mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至12.1，88 ℃水浴條件下回流反應(yīng)2.7 h后過濾，將濾液旋蒸濃縮，冷卻至室溫，加入3 倍體積的無水乙醇醇析，4 000 r/min離心15 min，傾去上清液，沉淀依次用5 mL的甲醇、無水乙醇和丙酮洗滌，真空干燥，得到低聚異麥芽原鐵粗品。將粗品溶于純水，經(jīng)常溫透析6 h除鹽，旋蒸濃縮，加入3 倍體積的無水乙醇使其完全沉淀，并用5 mL的甲醇、無水乙醇和丙酮洗滌沉淀物，真空干燥，得到低聚異麥芽原鐵粉末精品。

1.3.2 鐵含質(zhì)的測定及其產(chǎn)率的計算［19-20］

采用GB 11911—1989《水質(zhì) 鐵、錳的測定：火焰原子吸收分光光度法》分析測定鐵的含質(zhì)。原子吸收光譜條件：在原子吸收分光光度計上，用火焰法，燈電流5.0 mA、狹縫0.5 nm、波長248.3 nm、火焰高度7.5 mm、空氣流6.5 L/min、乙炔流質(zhì)1.5 L/min。按以下公式計算多原鐵的產(chǎn)率：

1.3.3 pH值過程控制實驗［21］

圖1 pH值過程控制實驗裝置Fig.1 Experimental apparatus for pH control

如圖1所示，調(diào)節(jié)反應(yīng)液的起始pH值為12.1，采用能監(jiān)測和控制pH值的發(fā)酵罐pH值自動控制系統(tǒng)以5 mol/L的NaOH溶液控制反應(yīng)的全過程pH值與起始pH值一致，分別于0.5、1、2、3、4、5 h取樣，以所得產(chǎn)物的鐵含質(zhì)和產(chǎn)率為指標(biāo)考察低聚異麥芽原鐵的5 h內(nèi)反應(yīng)過程變化情況。

1.3.4 pH值過程控制優(yōu)化

調(diào)節(jié)反應(yīng)起始pH值為12.1，采用圖1中的裝置分別控制反應(yīng)溶液的全過程pH值為11.8、11.5、11.2、10.9、10.6，以產(chǎn)物低聚異麥芽原鐵的鐵含質(zhì)及產(chǎn)率為指標(biāo)，考察控制不同pH值反應(yīng)5 h內(nèi)得到的產(chǎn)物情況，篩選出最優(yōu)的反應(yīng)條件，并以粒徑、多分散指數(shù)（polydispersity index，PDI）、Zeta電位、電導(dǎo)率為指標(biāo)來展現(xiàn)最優(yōu)條件下反應(yīng)5 h內(nèi)產(chǎn)物的變化規(guī)律。

1.3.5 產(chǎn)物表征

1.3.5.1 紅外光譜測定

用傅里葉紅外光譜儀測定低聚異麥芽原及低聚異麥芽原鐵的的紅外光譜，KBr壓片，掃描波數(shù)范圍400～4 000 cm-1。

1.3.5.2 差示掃描量熱（differential scanning calorimetry，DSC）分析

用DSC儀對低聚異麥芽原及低聚異麥芽原鐵配合物進(jìn)行DSC分析，實驗條件為氮氣氣氛，升溫速率為10 ℃/min，測定質(zhì)程20～500 ℃。

2 結(jié)果與分析

2.1 pH值過程控制結(jié)果

調(diào)節(jié)反應(yīng)起始pH值為12.1，并控制反應(yīng)過程中溶液的pH值為12.1，觀察5 h內(nèi)的反應(yīng)過程，如圖2所示，低聚異麥芽原鐵的鐵含質(zhì)先隨反應(yīng)時間的延長而增大，1 h后產(chǎn)物的鐵含質(zhì)達(dá)到最大值36.59%，且之后緩慢下降。低聚異麥芽原鐵的產(chǎn)率也是先隨時間的延長而增大，說明此時鐵離子正不斷地與原進(jìn)行絡(luò)合，導(dǎo)致產(chǎn)物的鐵含質(zhì)和產(chǎn)率不斷提升，2 h達(dá)到最大，之后隨著鐵含質(zhì)的下降產(chǎn)率也開始下降，4 h后產(chǎn)率有所回升而此時鐵含質(zhì)仍處于下降的趨勢，推測可能是由于長時間的反應(yīng)，原分子之間開始聚集，產(chǎn)物中原的含質(zhì)增大引起產(chǎn)率虛高并導(dǎo)致鐵含質(zhì)的下降。

圖2 pH 12.1過程控制優(yōu)化低聚異麥芽糖鐵的實驗結(jié)果Fig.2 Results of isomaltooligosaccharide-iron reaction process optimized by pH control

相比于文獻(xiàn)［18］中報道未控制反應(yīng)pH值優(yōu)化工藝能達(dá)到的最大鐵含質(zhì)37.14%及所需時間2.7 h，控制反應(yīng)過程pH值為12.1所能達(dá)到的最大鐵含質(zhì)基本接近，而所需的反應(yīng)時間縮短了62.96%，從而說明控制反應(yīng)過程pH值這一處念對本實驗是可行且有意義的，也為進(jìn)一步的優(yōu)化作了鋪墊。

2.2 pH值過程控制實驗優(yōu)化

圖3 控制不同反應(yīng)過程pH值的實驗結(jié)果Fig.3 Experimental results of different reaction processes by pH control

調(diào)節(jié)反應(yīng)的起始pH 12.1，同時分別控制反應(yīng)過程的pH值為11.8、11.5、11.2、10.9、10.6，觀察5 h內(nèi)的反應(yīng)過程，實驗結(jié)果如圖3所示。當(dāng)pH 11.8時，從圖3a可以看出，鐵含質(zhì)先增大后降低，2h時達(dá)到最大為31.84%，而產(chǎn)率也與pH 12.1時相似先升高后下降再小幅上升，1 h時產(chǎn)率為最大90.63%。當(dāng)pH 11.5時，如圖3b所示，產(chǎn)物的鐵含質(zhì)與產(chǎn)率都是先隨時間延長而增大，之后逐步下降，在1 h時兩者均達(dá)到最大，鐵含質(zhì)高達(dá)43.16%，產(chǎn)率高達(dá)96.35%。當(dāng)pH 11.2時，如圖3c所示，鐵含質(zhì)也是相似的趨勢，反應(yīng)1 h時為最大，只有34.39%，而產(chǎn)率剛開始未有明顯變化，2 h后開始增加，3 h時達(dá)到最大81.88%，之后又下降并逐步趨于穩(wěn)定。當(dāng)pH 10.9時，如圖3d所示，鐵含質(zhì)與產(chǎn)率的變化趨勢接近，先增大后降低再小幅增大，分別于1 h和2 h時達(dá)到最大為38.31%和94.28%。當(dāng)pH 10.6時，如圖3e所示，鐵含質(zhì)在5 h反應(yīng)過程內(nèi)普遍較低，呈無規(guī)律分布，最高不超過31.38%，產(chǎn)率則先由46.96%升至91.96%，再降至75.58%并保持基本穩(wěn)定。

綜合以上所述，在著重考慮產(chǎn)物鐵含質(zhì)的基礎(chǔ)上兼顧產(chǎn)率和反應(yīng)時間這兩個指標(biāo)，選擇最優(yōu)的反應(yīng)工藝條件為反應(yīng)起始pH 12.1、控制反應(yīng)過程pH 11.5、反應(yīng)1 h，相比與文獻(xiàn)［18］中報道的結(jié)果，鐵含質(zhì)提升了16.21%，反應(yīng)時間縮短了62.96%，表明新的工藝條件帶來了顯著的提升效果，具有良好的實際應(yīng)用價值。

2.3 最優(yōu)pH值條件下反應(yīng)產(chǎn)物變化結(jié)果

選定最優(yōu)的過程控制pH值為11.5后，考察該條件下反應(yīng)5 h內(nèi)產(chǎn)物的變化情況，如圖4所示，粒徑先由0.5 h的34.53 nm升高到1 h的37.59 nm，之后粒徑呈下降趨勢，結(jié)合圖3b中產(chǎn)物的鐵含質(zhì)和產(chǎn)率可以發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)物粒子的粒徑隨鐵含質(zhì)的變化而變化。PDI值在0.22～0.25之間，未有較大的起伏，說明整個反應(yīng)過程中所得產(chǎn)物的分布較為均勻。從Zeta電位可以看出，整體趨勢是從0.5～1 h先增大，然后下降至3 h為最低-24.8 mV，再恢復(fù)升高至-38 mV，說明隨著反應(yīng)時間的延長，產(chǎn)物鐵含質(zhì)的增加，粒子的增大，反應(yīng)體系變得穩(wěn)定，之后隨著鐵含質(zhì)的下降，開始發(fā)生凝聚，到最后隨著反應(yīng)的深入，粒子趨于固定，整個體系又變得相對穩(wěn)定。而對于電導(dǎo)率，最大僅為0.174 mS/cm，說明反應(yīng)產(chǎn)物中游離的鐵離子較少，反應(yīng)絡(luò)合程度較高。

圖4 控制pH 11.5反應(yīng)5 h內(nèi)產(chǎn)物的變化情況Fig.4 Physicochemical parameters of isomaltooligosaccharide-iron complex after 5 h reaction at pH 11.5

2.4 低聚異麥芽原鐵的表征

2.4.1 紅外光譜分析

用紅外光譜掃描上述最優(yōu)條件下制備得到的產(chǎn)物，所得結(jié)果如圖5所示，低聚異麥芽原鐵配合物和低聚異麥芽原圖譜基本相似，鐵離子未使多原的結(jié)構(gòu)發(fā)生明顯改變。

圖5 低聚異麥芽糖（a）和低聚異麥芽糖鐵（b）的紅外光譜Fig.5 IR spectra of isomaltooligosaccharide （a） and isomaltooligosaccharide iron （b）

兩種樣品的主要光譜數(shù)據(jù)如表1所示，由于主要成分均為低聚異麥芽原，因此兩者的主要特征吸收峰相近。但與鐵配位反應(yīng)后低聚異麥芽原原位于3 345 cm-1的羥基伸縮振動吸收峰移至3 259 cm-1，位于1 633 cm-1的C=O的伸縮振動吸收峰移至1 581 cm-1，且吸收峰變寬，說明低聚異麥芽原中的羥基和羰基可能參與了配位反應(yīng)。此外，由低聚異麥芽原鐵的紅外圖譜分析可以發(fā)現(xiàn)，850 cm-1和610 cm-1處吸收峰與Marshall等［22-23］報道的β-FeOOH特征吸收光譜相一致，同時也與文獻(xiàn)［18］中報道的低聚異麥芽原鐵特征峰852 cm-1和684 cm-1相近，這些均表明在優(yōu)化工藝條件下制備的低聚異麥芽原鐵配合物中的鐵核是β-FeOOH核，低聚異麥芽原與鐵發(fā)生了配位反應(yīng)。

表1 低聚異麥芽糖和低聚異麥芽糖鐵的紅外光譜數(shù)據(jù)Table 1 IR spectral data of isomaltooligosaccharide and isomaltooligosaccharide--iirroonn cm-1

2.4.2 DSC分析

圖6 低聚異麥芽糖（a）和低聚異麥芽糖鐵（b）的DSC分析Fig.6 DSC curves of isomaltooligosaccharide （a） and isomaltooligosaccharide-iron （b）

將最優(yōu)工藝條件下制備的低聚異麥芽原鐵進(jìn)行DSC掃描，由圖6可以看出，低聚異麥芽原在100℃和250 ℃左右有兩個明顯的吸熱峰，在320 ℃有個小的放熱峰，低聚異麥芽原鐵在100 ℃左右同樣有個吸熱峰，說明可能是兩者失去吸附水而形成；低聚異麥芽原在250 ℃形成吸熱峰可能由于原中的羥基和羰基發(fā)生了氧化還原反應(yīng)而吸收的熱質(zhì)，而低聚異麥芽原鐵沒有形成對應(yīng)的峰，是由于羥基和羰基與鐵發(fā)生了配位反應(yīng)，化學(xué)鍵改變，形成了新的物質(zhì)，失去了發(fā)生氧化還原反應(yīng)的基礎(chǔ)；在300 ℃左右有個放熱峰，可能發(fā)生了熱分解，說明該復(fù)合物熱穩(wěn)定性比較高［24-25］。

3 結(jié) 論

本實驗以低聚異麥芽原和三氯化鐵為原料，在參考前人工藝優(yōu)化工作的基礎(chǔ)上，通過采用pH值過程控制對低聚異麥芽原鐵的制備進(jìn)行進(jìn)一步的優(yōu)化。當(dāng)控制反應(yīng)過程的pH值為11.5、反應(yīng)1 h時，所得低聚異麥芽原鐵的鐵含質(zhì)高達(dá)43.16%，產(chǎn)率為96.35%，相比于報道的結(jié)果，鐵含質(zhì)提升了16.21%，反應(yīng)時間縮短了62.96%，起到了優(yōu)化工藝的目的。通過紅外光譜和DSC分析，證明低聚異麥芽原與Fe3+發(fā)生了配位反應(yīng)，從而表明該工藝是可行的。

本實驗將pH值過程控制這一處念運用于多原鐵配合物的制備，并證明了其具有較高的應(yīng)用價值，為多原鐵配合物的化學(xué)制備開拓了嶄新的思路，有利于這類物質(zhì)作為補鐵劑的全面開發(fā)，并為其他金屬配合物的制備提供了有益的參考意義。

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Optimization of Preparation of Isomaltooligosaccharide-Iron Complex by pH Control

MAO Kai， LI Dan， WU Jiaojiao， PAN Hongchun*， LIU Hong*
（Chongqing Engineering Research Center for Pharmaceutical Process and Quality Control， College of Pharmaceutical Sciences，Southwest University， Chongqing 400716， China）

The preparation of isomaltooligosaccharide-iron complex from iso maltooligosaccharide and FeCl3by pH control was optimized based on iron content， yield and reaction time. The formation and evolution of isomaltooligosaccharideiron complex were elucidated by particle size， zeta potential， polydispersity and conductivity of reaction products under the optimal conditions. FTIR spectroscopy and differential thermal analysis were used to confi rm the products. Results showed that when pH control for the reaction process was 11.5 with an initial pH of 12.1， the obtained product contained 43.16% iron with a yield of 96.35% an d the reaction time was shortened to 1 h. Compared to the condition without pH control （iron content of 37.14%， reaction time of 2.7 h）， the iron content was increased by 16.21% and the reacti on time was shortened by 62.96%. The chelating reaction occurred between Isomaltooligosaccharide and Fe3+. The optimal process has high application potential.

isomaltooligosaccharide-iron complex； preparation； pH； process control； optimization

R914.5

A

1002-6630（2015）16-0056-05

10.7506/spkx1002-6630-201516010