高 磊，王保成（太原理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，太原030024）

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＊溫度對SUS304與SUS430不銹鋼耐腐蝕性及其鈍化膜半導(dǎo)體性能的影響

高 磊，王保成
（太原理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，太原030024）

摘 要：使用SUS304與SUS430不銹鋼作為研究材料，應(yīng)用動電位極化曲線、交流阻抗譜（EIS）和電容電位法（Mott－Schottky）等電化學(xué)研究方法，對比研究了SUS304與SUS430不銹鋼在1mol／L的NaHCO3溶液中、20～80℃溫度內(nèi)的腐蝕性能及其鈍化膜半導(dǎo)體性能。結(jié)果表明，隨著溫度的升高，SUS304與SUS430不銹鋼自腐蝕電流增加，溶液電阻與極化電阻減小，彌散效應(yīng)增強(qiáng)；由M－S曲線知，在－0．5～0．5V電位區(qū)間，20～80℃溫度內(nèi)，SUS304與SUS430不銹鋼鈍化膜均表現(xiàn)為n型半導(dǎo)體性質(zhì)，M－S曲線擬合直線斜率隨溫度的升高而降低，平帶電位負(fù)移；可見在溫度作用下，鈍化膜半導(dǎo)體費(fèi)米能級正移，使能級差減小而造成以氧空位為主要點(diǎn)缺陷的濃度增大，導(dǎo)致SUS304與SUS430不銹鋼腐蝕加劇。其中SUS304奧氏體不銹鋼比SUS430鐵素體不銹鋼具有較好的耐蝕性。本研究對探索腐蝕機(jī)理與選擇合理的防腐新材料具有一定的借鑒作用。

關(guān)鍵詞：SUS304與SUS430不銹鋼；鈍化膜；溫度；點(diǎn)缺陷；莫特－肖特基由線

在石油工業(yè)的油氣井開發(fā)生產(chǎn)中，碳鋼與含鉻鋼被廣泛用作油管鋼或者管線鋼材料，往往處于非?？量痰沫h(huán)境中，其腐蝕問題一直是研究腐蝕界和工業(yè)界所關(guān)注的熱點(diǎn)。尤其是在溫度作用下，溶解在酸中的氧會發(fā)生吸氧腐蝕和析氫腐蝕，共同作用于管材形成更嚴(yán)重的混合腐蝕。因此，研究不同溫度條件下的局部腐蝕機(jī)理以及設(shè)計(jì)防腐措施，選擇經(jīng)濟(jì)合理的可鈍化防腐新材料具有十分重要的意義。

目前，有文獻(xiàn)研究溫度對不銹鋼材料的耐腐蝕性影響［1－7］。例如，在磷酸生產(chǎn)工業(yè)，海水淡化中使用的設(shè)備，還有中溫平板式SOFC連接體材料［7］等，但研究模擬油氣井工況腐蝕機(jī)理的報(bào)道甚少，尤其在溫度因素作用下不同種鋼管材料下的鈍化膜耐腐蝕性機(jī)理的研究更為少見。筆者選用SUS304與SUS430不銹鋼作為研究材料，用1mol／L的NaHCO3溶液模擬實(shí)際腐蝕環(huán)境（在溫度作用下有CO2氣體產(chǎn)生），應(yīng)用動電位極化曲線、電化學(xué)交流阻抗圖和電容電位法，研究了在20～80℃下SUS304與SUS43不銹鋼的耐腐蝕性及其鈍化膜半導(dǎo)體性能；結(jié)合PDM模型（從微觀上描述鈍化膜的生長與破裂，是定性分析空位在鈍化膜上的擴(kuò)散與聚集的模型［8－11］），分析了點(diǎn)缺陷及其密度，試圖從鈍化膜半導(dǎo)體特性角度，探明在不同鋼種與不同溫度下鈍化膜耐蝕性與電子特性的關(guān)系。

1　實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)材料為SUS304與SUS430不銹鋼，其化學(xué)成分如表1所示。將SUS304與SUS430不銹鋼切割成20mm×10mm的長方形片狀試樣，并在一端鉆孔連接導(dǎo)線作為工作電極，外封聚四氟乙烯，暴露10mm×10mm工作面積。實(shí)驗(yàn)前工作電極表面用400，600，800，1 000號砂紙逐級打磨至光亮，蒸餾水清洗，丙酮除油，乙醇脫水，冷風(fēng)吹干后待用。電化學(xué)測量使用CS350電化學(xué)工作站，電解池為標(biāo)準(zhǔn)的三電極體系，樣品為工作電極，鉑電極為輔助電極，參比電極為飽和甘汞電極（SCE）。試驗(yàn)所提供的電極電位均是相對于參比電極的電極電位。使用恒溫水浴法實(shí)現(xiàn)對溫度的控制，所選溫度為20，40，60，80℃。腐蝕介質(zhì)模擬油氣井工況腐蝕環(huán)境，選擇濃度為1mol／L的NaHCO3溶液，所用試劑由純化學(xué)試劑和蒸餾水配制。

實(shí)驗(yàn)前，工作電極在濃度為1mol／L的HNO3溶液中－1．2V恒電位極化5min，以去除工作電極表面在空氣中形成的氧化物，然后在所選溶液中自然鈍化1h，使鈍化膜完整生長。

動電位極化曲線的掃描速率為2mV／s，所示電流為面電流（J），EIS測試采用的頻率范為100kHz～0．01Hz；Mott－Schottky曲線測試電位掃描區(qū)間為－0．6～0．5V，電位增量為0．01V，頻率為1 000Hz。

表1　SUS304與SUS430不銹鋼各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)Table 1 Mass fraction of SUS304and SUS430stainless steel　%

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2．1 極化曲線及宏觀機(jī)理

圖1為SUS304與SUS430不銹鋼在不同溫度下，濃度為1mol／L的NaHCO3溶液中的動電位極

圖1　SUS304（a）與SUS430（b）不銹鋼在不同溫度下濃度為1mol／L的NaHCO3溶液中的極化曲線Fig．1 Polarization curve of stainless steels SUS430（a）andSUS304（b）in 1mol／L NaHCO3solution with different temperatures

化曲線?？梢钥闯?，SUS304與SUS430不銹鋼在不同溫度下仍有一個區(qū)域的穩(wěn)定鈍化區(qū)域，但是隨溫度的增大此區(qū)域在減小，穩(wěn)態(tài)電流密度在增大，自腐蝕電流在增大，表明溫度升高，所形成的鈍化膜對基體的保護(hù)作用減弱。對所得到的極化曲線進(jìn)行Tafel擬合，結(jié)果如表2所示。由表2可知，隨著溫度的升高，SUS304與SUS430不銹鋼的自腐蝕電流密度都逐漸增大，腐蝕加劇，SUS304相比于SUS430自腐蝕電流密度較小。因此可以看出，隨溫度的升高，SUS304不銹鋼的耐蝕性優(yōu)于SUS430不銹鋼，這與鎳元素有關(guān)，鎳元素的加入可以增強(qiáng)鈍化能力。

表2　不同溫度下1mol／L的NaHCO3溶液中不銹鋼極化曲線Tafel擬合結(jié)果Table 2 Fitting results of polarization curve of stainlesssteel in 1mol／L NaHCO3solution with different temperatures

宏觀機(jī)理分析：第一，在溫度比較低的時候，H2O與O2較易在氧化膜上吸附；隨著溫度的升高，溶解氧濃度下降，改變了溶解氧與鈍化膜上吸附氧之間的吸附平衡，同時加劇了鈍化膜上吸附氧的熱運(yùn)動，造成吸附氧的脫附，局部吸附氧的脫附將導(dǎo)致電極表面氧還原速度的下降，因此會降低鈍化膜表面微觀區(qū)域的pH值，進(jìn)而會影響鈍化膜的穩(wěn)定性。第二，根據(jù)PDM得知，材料表面由于存在缺陷，溫度的升高，腐蝕溶液的對流與擴(kuò)散加強(qiáng)，活性陰離子吸附增多也會造成鈍化膜體系處于不穩(wěn)定狀態(tài)；同時，腐蝕性離子的反應(yīng)能力增強(qiáng)［12］，其活性增大，從而顯著加速了陰極反應(yīng)和陽極反應(yīng)，特別是腐蝕性離子在較高溫度下更易透入鈍化膜中，這也將導(dǎo)致鈍化膜穩(wěn)定性下降，共同造成鈍化膜破裂、溶解過程加快和生成過程受阻。第三，溫度的影響也可以用鈍化的吸附理論加以解釋，由于化學(xué)吸附及氧化反應(yīng)一般是放熱反應(yīng)，根據(jù)化學(xué)平衡原理，降低溫度對于吸附過程及氧化反應(yīng)是有利的，有利于鈍化，反之亦然。

2．2 鈍化膜的EIS分析

圖2為SUS304與SUS430不銹鋼在不同溫度下，濃度為1mol／L的NaHCO3溶液中的電化學(xué)阻抗譜圖。由圖可知，兩種不銹鋼的阻抗譜圖像均位于第一象限，表明其呈現(xiàn)容抗特征，且阻抗譜相似都為單一的容抗??；低溫下2種不銹鋼都有相對于其他溫度下的很大的阻抗值；隨著溫度的增加，容抗弧直徑逐漸減小，這說明溫度的增加，使得不銹鋼鈍化膜在電化學(xué)反應(yīng)過程中的總電阻減小，抗腐蝕能力降低［13］，鈍化膜的穩(wěn)定性變差。

圖2　SUS304（a）與SUS430（b）不銹鋼在不同溫度下1mol／L的NaHCO3溶液中的EIS圖Fig．2 EIS plots of stainless steels SUS430（a）and SUS304（b）in 1mol／L NaHCO3solution with different temperatures

由于SUS304與SUS430不銹鋼容抗弧相似且都為單一容抗弧，故可以用同一的等效電路擬合如圖3所示。圖3中，Rs表示溶液電阻，Rct為極化電阻，Cdl為雙電層電容。由于電極表面的粗糙度引起彌散效應(yīng)，采用常相角元件（CPE）代替純電容元件C，CPE阻抗ZQ可以由下式表示：

式中：Y0為CPE常數(shù)；n為彌散系數(shù)，范圍為0＜n＜1，表示彌散效應(yīng)的程度。Y0的形成與試樣的表面粗糙度，試樣的幾何尺寸以及鈍化膜內(nèi)的內(nèi)電場因素有關(guān)［14］，總的阻抗由下式表示：

圖3　鈍化膜EIS的等效電路Fig．3 Equivalent circuits of passive film EIS

利用電化學(xué)軟件ZsimpWin對EIS圖進(jìn)行擬合，其CPE參數(shù)如表3所示。由表3可知，隨著溫度的升高，兩種不銹鋼的溶液電阻Rs和極化電阻Rct呈下降趨勢，鈍化膜的生成和溶解平衡遭到破壞，膜的溶解占主要地位，鈍化膜的溶解速度加快，耐蝕性降低。同時，彌散系數(shù)n在減小，雙電層電容增大，表明彌散效應(yīng)增大，離子在膜內(nèi)的擴(kuò)散能力增強(qiáng)，不銹鋼的表面由光滑變得粗糙。這些都表明溫度使SUS304與SUS430不銹鋼電極表面的狀態(tài)發(fā)生了變化，溫度對不銹鋼的鈍化膜有一定的破壞作用。

表3　不同溫度下濃度為1mol／L的NaHCO3溶液中不銹鋼EIS等效電路的CPE參數(shù)Table 3 Values of elements in the equivalent circuits of the E1Sforstainless steelin 1mol／L NaHCO3solution with different temperatures

圖4為溫度對極化電阻的影響。SUS304與SUS430相比，在不同溫度下SUS304的極化電阻都要明顯大于SUS430，說明SUS304具有比SUS430更優(yōu)異的耐蝕性能。這與極化曲線的分析是一致的。

圖5為溫度與溶液電阻的關(guān)系，隨著溫度的升高，離子活動加劇，溶液黏稠度降低，導(dǎo)電性增大，溶液電阻減少。從圖可看出，兩種不銹鋼的溶液電阻值基本趨勢一樣，從而證明擬合電路選擇的正確性。

因此，極化曲線和EIS都宏觀表明，溫度的升高都會使SUS304與SUS430不銹鋼表面鈍化膜加劇腐蝕。SUS304相比于SUS430更耐腐蝕，這可能是由于奧氏體SUS304不銹鋼有鎳元素的存在，造成鈍化膜成分與結(jié)構(gòu)的不同所致。

2．3 溫度作用下鈍化膜半導(dǎo)體性能與耐蝕性的微觀機(jī)理研究

圖4　溫度對極化電阻的影響Fig．4 Effect of temperature on polarization resistance

圖5　溫度對溶液電阻的影響Fig．5 Effect of temperature on solution resistance

鈍化膜的耐蝕性體現(xiàn)為不銹鋼表面鈍化膜的形成、破裂過程，而過程中包含了電子與離子的傳輸，電荷的傳輸是在電場驅(qū)動下發(fā)生的，而電場受鈍化膜電子結(jié)構(gòu)的影響即其半導(dǎo)體電子特性影響，因此鈍化膜耐蝕性與其半導(dǎo)體電子特性密切相關(guān)。當(dāng)膜與溶液接觸時，半導(dǎo)體膜與溶液分別帶相反的電荷，半導(dǎo)體膜的過剩電荷分布在空間電荷層內(nèi)，故當(dāng)外加電壓使空間電荷顯示耗盡層時，空間電荷電容（C）與電位（E）的關(guān)系服從Mott－Schottky方程［15］：對n型半導(dǎo)體：

式中：ND為施主載流子濃度，cm－3；ε為鈍化膜相對介電常數(shù)，15．6；ε0為真空介電常數(shù)，8．854× 10－8μF／cm；E為施加電位；EFB為平帶電位；e電子電量，1．6×10－19C；K為Boltzman常數(shù)，1．38× 10－23J／K。

圖6為SUS304與SUS430不銹鋼不同溫度條件下自然鈍化工作電極在濃度為1mol／L的NaHCO3溶液中的Mott－Schottky（M－S）曲線。從圖中可以看出，在－0．5～0．5V電位區(qū)間，SUS304與SUS430不銹鋼所有溫度下的M－S曲線都有一段斜率為正的直線部分，并且直線斜率隨溫度的升高而降低；平帶電位負(fù)移，這表明鈍化膜在此電位區(qū)間內(nèi)均呈n型半導(dǎo)體性質(zhì)，都沒有發(fā)生半導(dǎo)體性質(zhì)轉(zhuǎn)變。而且許多研究表明，鐵表面形成的鈍化膜為n型半導(dǎo)體。

圖6　SUS304（a）與SUS43O（b）不銹鋼在不同溫度下濃度為1mol／L的NaHCO3溶液中的Mutt－Schottky圖Fig．6 Mutt Schottky plots of stainless steels SUS43O（a）and SUS304（b）in 1mol／L NaHCO3solutionunderthe condition ofquiescence with different temperatures

微觀機(jī)理分析。根據(jù)點(diǎn)缺陷理論（PDM）［16］知，在n型半導(dǎo)體鈍化膜中含有各種高濃度的點(diǎn)缺陷，如金屬空位、氧空位、陽離子間隙等。Kim［17］等用光電化學(xué)方法研究了Fe的鈍化膜性能，發(fā)現(xiàn)鈍化膜由Fe2O3／Fe3O4組成，即鈍化膜內(nèi)有兩種Fe的氧化態(tài)（2價鐵和3價鐵）。由于SUS304與SUS430不銹鋼主要成分為Fe，可以認(rèn)為表面的鈍化膜主要由Fe2O3／Fe3O4組成，所以n型半導(dǎo)體鈍化膜中氧空位或Fe間隙均可能成為施主態(tài)點(diǎn)缺陷?？紤]到Fe原子半徑較大，難以在鈍化膜內(nèi)移動，因此鈍化膜內(nèi)的施主態(tài)主要為氧空位。溫度升高，曲線上直線部分的斜率降低，故表明膜內(nèi)的施主密度增加，即膜內(nèi)氧空位密度增加。其原因是成膜溫度升高，膜內(nèi)Fe2＋被氧化成Fe3＋的趨勢增大。而Fe2＋被氧化成Fe3＋可以看作是Fe2＋的位置被Fe3＋所代替，從而在膜內(nèi)產(chǎn)生具有＋1價的離子（FeFe＋）；考慮到電中性，與＋1價的離子（FeFe＋）相應(yīng)的氧空位生成，溫度越高，膜內(nèi)Fe3＋代替Fe2＋的趨勢就越大，膜內(nèi)生成的氧空位就越多；同時可知，平帶電位負(fù)移，這是由于溫度升高，溶液中陰離子在鈍化膜上的吸附量增多導(dǎo)致其負(fù)電荷量的增加，改變了Helmholtz雙電層電位分布，導(dǎo)致ΔΦH的降低。半導(dǎo)體平帶電位的Nerstian表達(dá)式為［18］：式中：－EFO為空間電荷層的電位降；ΔΦ為電極表

H面（由表面電荷qs決定）與外Helmholtz雙層的電位差，由于半導(dǎo)體電極內(nèi)部空間電荷層的電位降在平帶電位下為零，因此ΔΦH變化反映了平帶電位的變化。平帶電位決定半導(dǎo)體能帶的位置（這些位置由膜／溶液界面的電荷轉(zhuǎn)移、半導(dǎo)體和電解質(zhì)之間的接觸電位（能帶彎曲）和半導(dǎo)體熱動力學(xué)穩(wěn)定性所控制）即平帶電位與費(fèi)米能級的關(guān)系［19］：

EFB＝－eEF．（5）

因此，微觀上溫度升高會活化鈍化膜內(nèi)的點(diǎn)缺陷，造成n型半導(dǎo)體費(fèi)米能級正移，躍遷能級差減小，躍遷的施主載流子濃度高，會使得不銹鋼鈍化膜不穩(wěn)定而加劇腐蝕。根據(jù)方程式（3）可知，由Mott－Schottky圖中直線部分的斜率可以求得施主濃度ND。通過計(jì)算，4種溫度下ND的具體值見表4所示。由表可見，隨著溫度的升高，ND值增大；但SUS304相比SUS430施主濃度小，斜率大，所以，SUS304比SUS430更耐腐蝕。

3　結(jié)論

1）SUS304與SUS430不銹鋼在20～80℃下濃度為1mol／L的NaHCO3溶液中腐蝕表征現(xiàn)象為：

表4　相關(guān)參數(shù)的值Table 4 Value of the relevant parameters

隨著溫度的升高，SUS304與SUS430不銹鋼自腐蝕電流增加，溶液電阻與極化電阻減小，彌散效應(yīng)增強(qiáng)；在－0．5～0．5V電位區(qū)間，SUS304與SUS430不銹鋼鈍化膜M－S曲線擬合直線斜率為正，且隨溫度的升高而降低，平帶電位負(fù)移，均表現(xiàn)為n型半導(dǎo)體性質(zhì)；在相同溫度實(shí)驗(yàn)條件下，SUS304比SUS430的自腐蝕電流密度較小，極化電阻大，ND點(diǎn)缺陷密度小。

2）從宏觀與微觀角度分析了造成此現(xiàn)象的機(jī)理。在溫度作用下，鈍化膜半導(dǎo)體電子結(jié)構(gòu)的費(fèi)米能級正移使能級差減小，造成以氧空位為主要點(diǎn)缺陷的濃度增大，從而使SUS304與SUS430不銹鋼鈍化膜隨溫度升高對基體的保護(hù)作用減弱；而SUS304比SUS430更耐腐蝕，這是由于鈍化膜成分以及電子結(jié)構(gòu)的不同導(dǎo)致?lián)诫s半導(dǎo)體Fermi能級不同造成的。

3）在本實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)，溫度的升高，在一定程度上降低了鈍化膜半導(dǎo)體施主費(fèi)米能級的高度，增加點(diǎn)缺陷濃度，但沒有使得半導(dǎo)體性質(zhì)變化。

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（編輯：龐富祥）

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Influence of Corrosion Behaviors and Semiconductor Properties for Passive Film of SUS304 and SUS430 Stainless Steel by Temperature

GAO Lei，WANG Baocheng
（College of Materials Science and Engineering，Taiyuan University of Technology，Taiyuan030024，China）

Abstract：Corrosion resistance and semiconductor property of passivation film of SUS304and SUS430stainless steel in 1mol／L NaHCO3solution（20～80℃）were compared in terms of potentiodynamic polarization curves，electrochemical impedance spectroscopy（EIS），and capacitive potentiometric method（Mott Schottky）．The results show that corrosion current of SUS304and SUS430stainless steel increases，solution resistance and polarization resistance decrease，and dispersion effect increases with temperature．The M S curve shows that，within－0．5～0．5Vpotential interval and 20～80℃，passive films of SUS304and SUS430stainless steel both show ntype semiconductor nature that the fitting line slope of the M S curve reduces and flat band potential moves to negative as temperature increasing．Therefore，under the action of temperature，semiconductor Fermi level of the passivation film moves to positive to reduce energy level difference，causing increased concentration of oxygen vacancy as main point defects and more severe corrosion of SUS304and SUS430stainless steel．SUS304austenitic stainless steel has better corrosion resistance than SUS430ferritic stainless steel．The study has a certain reference value for the exploration of corrosion mechanism and selection of anticorrosive materials．

Key words：SUS304and SUS430stainless steel；passive film；temperature；points defects；Mott－Schottky curve

作者簡介：高磊（1986－），男，山西興縣人，碩士生，主要從事不銹鋼腐蝕與防護(hù)研究，（Tel）15536828001

基金項(xiàng)目：山西省國際交流合作項(xiàng)目：煤瀝青針狀焦電極材料的結(jié)構(gòu)和界面電化學(xué)性能研究（2011081019）

收稿日期：＊2014－10－17

文章編號：1007－9432（2015）03－0268－06

DOI：10．16355／j．cnki．issn1007－9432tyut．2015．03．004

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

中圖分類號：TG174

通訊聯(lián)系人：王保成，男，教授，主要從事不銹鋼的防腐與碳電極材料的研究，（E－mail）w－baocheng＠163．com