馬紅周，王耀寧，燕 超，何曉梅，毋海峰

（1．西安建筑科技大學(xué) 冶金工程學(xué)院 陜西省冶金工程技術(shù)研究中心陜西省黃金與資源重點實驗室，陜西 西安 710055；2．株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司，湖南 株洲 412000）

高冰鎳浸出渣是高冰鎳經(jīng)一段常壓浸出和一段高壓浸出后的浸出渣，其中銅和鎳含量較高。目前回收銅、鎳的方法主要是將渣造锍熔煉。微波輔助浸出工藝在紅土鎳礦、石煤釩礦和硫化銅礦浸出方面已有應(yīng)用［1－3］，而且效果較好。JMP軟件是SAS開發(fā)的統(tǒng)計學(xué)軟件，是一種交互式可視化統(tǒng)計分析軟件，可以進(jìn)行試驗設(shè)計和試驗優(yōu)化［4－6］。借助微波輔助加熱，用硫酸溶液從高冰鎳渣中浸出銅受微波功率、硫酸質(zhì)量濃度、Fe2（SO4）3加入量、浸出時間、液固體積質(zhì)量比等多種因素影響，但各因素的作用差異較大，利用JMP軟件可分析各因素的作用效果，確定較優(yōu)浸出條件。

1 試驗原料與方法

高冰鎳浸出渣取自某鎳冶煉廠。將高冰鎳渣在100 ℃下干燥、破碎后采用四分法取樣分析其中銅、鎳質(zhì)量分?jǐn)?shù)，XRD分析結(jié)果如圖1所示。高冰鎳渣中，銅、鎳主要以硫酸鹽和硫化物形式存在。渣中銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16．62%。

將一定量高冰鎳浸出渣與一定濃度的硫酸溶液在一定液固體積質(zhì)量比條件下加入到圓底燒瓶中，再加入一定量Fe2（SO4）3，初步調(diào)漿后將圓底燒瓶固定于微波爐中。圓底燒瓶口配蛇管冷凝器，用以冷卻浸出過程中逸出的蒸汽。空氣通入管穿過冷凝器內(nèi)管，空氣通入量為60L／h。浸出結(jié)束后進(jìn)行固液分離，對固體渣烘干、稱重，分析其中銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)，計算銅浸出率。

圖1 高冰鎳渣的XRD譜圖

2 試驗結(jié)果與討論

浸出過程中，每次加入20g高冰鎳渣，其他條件及試驗結(jié)果見表1。

表1 浸出條件及銅浸出率

2．1 各因素對銅浸出率的影響

利用JMP軟件的統(tǒng)計分析功能對試驗結(jié)果進(jìn)行計算，采用最小二乘法進(jìn)行全析因效應(yīng)杠桿率分析。銅浸出率的因素效應(yīng)計算結(jié)果如圖2所示。因交互作用較多，且各交互作用效應(yīng)均不明顯，所以僅列出5個主要影響因素的杠桿率圖。圖中實線為各因素對銅浸出率的擬合曲線，彎曲的虛線為置信度為95%的置信區(qū)間線，水平虛線為試驗平均值。

圖2 各因素對銅浸出率的影響杠桿率

在試驗設(shè)定的取值范圍內(nèi)，由P的大小可以判斷各因素的顯著性順序，P值越小，所研究因素對銅浸出的作用越顯著［7］。從圖2看出：Fe2（SO4）3加入量和硫酸質(zhì)量濃度對銅浸出率的P值均小于0．05，可以確定這2個因素為主要影響因素；其余3個因素的影響不明顯；5個因素中，對銅浸出率的影響由強(qiáng)到弱的顯著性順序為硫酸質(zhì)量濃度、Fe2（SO4）3加入量、液固體積質(zhì)量比、微波功率、浸出時間。

2．2 因素優(yōu)化

采用JMP軟件的因子刻畫器進(jìn)行因素優(yōu)化。各因素對銅浸出率的最小二乘法擬合曲線如圖3所示。圖中實線為各因素對銅浸出率的擬合曲線，彎曲的虛線為置信度為95%的置信區(qū)間線，水平虛線為試驗平均值，垂直虛線為各因素的取值位置線?？梢钥闯?，銅浸出率隨微波功率、Fe2（SO4）3濃度、硫酸質(zhì)量濃度和液固體積質(zhì)量比增大而增大，但隨浸出時間延長反而降低。盡管液固體積質(zhì)量比增大可以提高銅浸出率，但卻使溶液中Fe3＋濃度降低，所以將液固體積質(zhì)量比降至5∶1進(jìn)行預(yù)優(yōu)化。根據(jù)優(yōu)化結(jié)果，在微波功率700W、Fe2（SO4）3質(zhì)量濃度100g／L、硫酸質(zhì)量濃度184g／L、浸出時間120min、液固體積質(zhì)量比8∶1條件下，銅浸出率較高，預(yù)測銅浸出率在72．32%以上，在此優(yōu)化條件下銅浸出率為93．52%。

圖3 JMP軟件對試驗結(jié)果的擬合優(yōu)化預(yù)測圖

根據(jù)XRD分析結(jié)果，高冰鎳浸出渣中的銅主要以水合硫酸銅和硫化銅形式存在，在加入Fe2（SO4）3的溶液中通入空氣，F(xiàn)e2（SO4）3可以氧化硫化銅。隨液固體積質(zhì)量比減小，溶液中Fe2（SO4）3濃度相對升高，溶液電位升高，更有利于硫化銅的氧化［8］。硫酸質(zhì)量濃度升高，可減少氫氧化鐵的生成，有利于銅的浸出。

2．3 驗證試驗

根據(jù)優(yōu)化浸出條件（微波功率700W，F(xiàn)e2（SO4）3質(zhì)量濃度50g／L，硫酸質(zhì)量濃度184 g／L，液固體積質(zhì)量比8∶1，浸出時間120min）進(jìn)行驗證試驗，結(jié)果表明，銅浸出率為89．82%。

3 結(jié)論

高冰鎳浸出渣微波輔助硫酸浸出試驗結(jié)果表明，F(xiàn)e2（SO4）3加入量和硫酸質(zhì)量濃度對銅的浸出有重要影響。JMP軟件優(yōu)化結(jié)果為：微波功率700W，F(xiàn)e2（SO4）3質(zhì)量濃度100g／L，硫酸質(zhì)量濃度184g／L，液固體積質(zhì)量比8∶1，浸出時間120min。優(yōu)化條件下的驗證試驗結(jié)果表明，銅浸出率為89．82%。

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