張 帥，李靜媛，杜 偉，江來珠

(1.北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100083;2寶山鋼鐵股份有限公司，上海 200431)

430鐵素體不銹鋼成本低廉，并具有優(yōu)良的耐氯化物和應(yīng)力腐蝕性能，被廣泛應(yīng)用于廚房設(shè)備等領(lǐng)域.在這些應(yīng)用領(lǐng)域，通常還要求430鐵素體不銹鋼具有優(yōu)良的深沖性能和耐均勻腐蝕性能，但目前國內(nèi)相應(yīng)鋼種尚不能很好地滿足此類要求［1］，與Cr-Ni奧氏體不銹鋼相比冷沖性能尚有一定差距.其應(yīng)變硬化指數(shù)n值較低，但已經(jīng)與低碳鋼相近，因此，無太大提高余地，而平均塑性應(yīng)變比值明顯低于低碳鋼，尚有很大挖掘潛力，有待進一步提高［2］.國外很早就已注重新型鐵素體不銹鋼的開發(fā)與應(yīng)用，經(jīng)過多年的實踐，人們逐漸認識到傳統(tǒng)鐵素體不銹鋼的性能缺陷主要是由間隙原子C和N引起的，它們在加工變形時釘扎位錯、阻止滑移而降低深沖系數(shù)，惡化深加工性能［3］.目前，基于冶金工藝的改進以及對鐵素體不銹鋼微合金化物理冶金機理的研究已經(jīng)非常深入，通過添加微量合金元素，降低有害元素含量可以增加有利織構(gòu)，提高鋼的深沖性能［4-6］.基于此，寶鋼研究院不銹鋼所通過技術(shù)創(chuàng)新開發(fā)了一種新型鐵素體不銹鋼，較傳統(tǒng)430鐵素體不銹鋼C、N含量降低，且加入了 Nb、Ti、Sn等元素.初步研究表明這種鋼耐蝕性能優(yōu)良，有望在將來取代傳統(tǒng)430鐵素體不銹鋼，實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，應(yīng)用在廚房沖壓制品等方面.目前，該鋼種的深沖性能以及退火工藝對板材織構(gòu)的影響規(guī)律是亟待查明的問題.

1 試驗

1.1 試驗材料

本文試驗材料由寶鋼提供，化學(xué)成分見表1，作為對比也給出了寶鋼生產(chǎn)的B430化學(xué)成分.板坯經(jīng)過熱軋、退火、噴砂，最終冷軋成0.6 mm厚的軋板.

表1 試樣的化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù))

1.2 試驗方法

冷軋板在 840、860、880、900、920 ℃下經(jīng)2 min或4 min退火處理.將退火后的軋板切割成10 mm×12 mm(長度方向為軋向)試樣，研磨拋光，侵蝕后在H-800光學(xué)顯微鏡下觀察橫向截面的顯微組織，侵蝕劑為5 gCuSO4+20 mLHCL+20 mLH2O.

從退火板上切取同樣大小試樣，將軋板平面研磨到中心層制成織構(gòu)測定樣品，在D5000型X射線衍射儀上進行宏觀織構(gòu)檢測，繪出取向分布函數(shù)ODF的?2截面圖.

按國標GB5027-85沿與薄板軋向呈0、45、90的方向制成拉伸試樣，在MTS810材料試驗機上進行拉伸試驗，測得各個方向的塑性應(yīng)變比r值，根據(jù)公式=(r0+r90+2r45)/4和Δr=(r0+r90-2r45)/2分別計算相應(yīng)退火溫度的平均塑性應(yīng)變比)和各項異性指數(shù)(Δr).

通過安裝在掃描電子顯微鏡上的OIM 4000 EBSD系統(tǒng)對試樣中晶粒取向分布情況和低重位點陣晶界分布情況進行觀察、分析.對取得理想值的試樣在FEI Quanta 600掃描電子顯微鏡(SEM)下進行面掃和點掃，分析其主要元素分布和析出情況，

2 結(jié)果與分析

2.1 退火溫度對宏觀織構(gòu)和深沖性能的影響

從圖1不同退火溫度的取向分布ODF圖來看，冷軋態(tài)時，鋼中的織構(gòu)以較強的α纖維織構(gòu)和較弱的γ纖維織構(gòu)為主，α纖維織構(gòu)主要是取向密度為4的(001)［11-0］織構(gòu)和取向密度為6.5的(112)［110］織構(gòu)，γ纖維織構(gòu)主要是(111)［1］取向，密度較弱，僅為3.0.840℃退火后，α纖維織構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)槿∠蛎芏葹?的(558)［10］織構(gòu)，與原始冷軋板的α纖維織構(gòu)偏離一定角度，而γ織構(gòu)依然以{111}＜112＞取向為主，最大取向密度為7.8.860℃退火時，α織構(gòu)的密度和分布范圍明顯降低，仍然以(558)［10］織構(gòu)為主，但其密度已降低到2，{111}＜112＞織構(gòu)的最大取向密度則略有升高，為7.9.880℃退火時，α織構(gòu)進一步減少，(001)［10］織構(gòu)已經(jīng)消失，γ纖維再結(jié)晶織構(gòu)中的{111}＜112＞的最大取向密度則達到8.5.900℃時α纖維織構(gòu)已基本不存在，{111}＜112＞的最大取向密度升高到8.8.繼續(xù)升溫到920℃時，{111}＜112＞織構(gòu)的最大取向密度略有增加，達到9.0，但其中取向密度為8.2的(111)［11］織構(gòu)向(334)［43］織構(gòu)發(fā)生了偏移.同時，已經(jīng)消失的(001)［10］織構(gòu)和(001)［0］織構(gòu)又再次出現(xiàn).

對不同退火溫度的試樣在室溫下進行15%拉伸，分別測得每個退火溫度下3個方向r0、r45、r90的塑性應(yīng)變比，并計算平均塑性應(yīng)變比和板面各項異性指數(shù)△r，結(jié)果如表2所示

圖1 不同冷軋退火板織構(gòu)恒?2=45°ODF截面圖

表2 不同退火工藝下的拉伸試驗結(jié)果

2.2 退火溫度對顯微組織的影響

試驗鋼的冷軋板隨著退火溫度的升高，其顯微組織的變化規(guī)律如圖2所示.圖2(a)為冷軋態(tài)，此時鋼中組織由于軋制的作用呈纖維狀.圖2(b)是840℃下再結(jié)晶退火2 min的組織，此時鋼中已發(fā)生部分再結(jié)晶，但還能看到明顯的軋制纖維組織.通過局部放大圖可以看到，再結(jié)晶晶粒沿纖維組織晶界形核、長大，并開始吞噬變形組織.此時的晶粒大小不均勻，再結(jié)晶晶粒與未再結(jié)晶晶?；祀s，呈現(xiàn)出典型的混晶組織.圖2(c)為860℃下退火2 min的組織，可以看到，此時鋼中再結(jié)晶過程已基本完成，晶粒大多呈等軸狀，直徑約5～10 μm，但尚有少量未被吞噬纖維狀組織存在.

圖2 試驗鋼冷軋板經(jīng)2 min退火前后顯微金相組織

溫度升高到880℃時，如圖2(d)所示，退火板內(nèi)晶粒已經(jīng)完全再結(jié)晶，組織為等軸晶，晶粒細小均勻，平均晶粒尺寸約為15 μm.隨著退火溫度繼續(xù)升高，再結(jié)晶晶粒開始長大，在900℃時，如圖2(e)所示，平均晶粒尺寸達到25 μm，但均勻性有所降低，大晶粒開始吞噬小晶粒，晶粒尺寸從3～5 μm至 30 μm 不等.達到920 ℃時，如圖2(f)所示，晶粒繼續(xù)長大，且發(fā)生部分晶粒異常長大，晶粒尺寸均勻性下降，晶粒尺寸從10 μm至70 μm不等.

對比圖1和圖2可以發(fā)現(xiàn)，α纖維織構(gòu)主要由被延長的、非等軸的晶體組織構(gòu)成，γ纖維織構(gòu)則主要由強烈變形的位錯墻胞狀組織構(gòu)成.隨著再結(jié)晶退火的進行，胞狀組織逐漸形核、長大，形成等軸晶，并吞噬長條狀α纖維組織，即{111}取向的晶粒吞噬{001}取向的晶粒，與此變化一致的是γ纖維織構(gòu)取向密度的增加和α纖維織構(gòu)取向密度的減少.γ纖維織構(gòu)的優(yōu)先生長是因為具有{111}取向的晶粒有特殊的取向關(guān)系.對900℃/2 min退火工藝下試樣的取向分布和晶界分布情況進行觀察，不同取向晶粒用不同顏色表示，如圖3(a)所示，低重位點陣晶界也用不同顏色示出，見圖3(b).

圖3 900℃，2 min退火試樣EBSD試驗結(jié)果

由圖3(b)可以看到，在{111}取向晶粒和{001}取向晶粒交界處存在較多低重位點陣晶界，即Σ小于29的晶界(設(shè)想同種晶體結(jié)構(gòu)的兩個互相貫穿的點陣充滿整個空間，它們之間通過轉(zhuǎn)軸［uvw］和轉(zhuǎn)角θ相互聯(lián)系起來.如果轉(zhuǎn)角θ是任意的，并不一定存在一個兩個晶體的陣點相重合的超點陣，只有對于某些特定的θ才存在這樣的超點陣，人們稱之為重位點陣(CSL).重位陣點密度的倒數(shù)稱為Σ，這是標志CSL的一個重要參量.Σ越小，重合的原子位置越多，Σ只取奇數(shù))，這種取向的晶粒具有較高的晶界能，晶界遷移率大，會優(yōu)先長入附近的形變基體，從而形成較強的{111}再結(jié)晶織構(gòu).當退火溫度為920℃時，由于溫度過高，晶界向各個方向擴散的幾率都增大，原先具有的特殊取向遭到破壞，γ纖維取向晶粒的生長受阻，而其周圍的α纖維取向晶粒又開始生長，已經(jīng)消失的(001)［11-0］織構(gòu)和(001)［1-1-0］再次出現(xiàn).

2.3 SEM結(jié)果

對900℃，2 min退火試樣進行掃描電鏡分析，結(jié)果如圖4所示，可以看到，鋼中主要元素分布均勻，未出現(xiàn)偏聚，但有白色的析出物出現(xiàn)，這些析出物在晶界和晶粒內(nèi)都有出現(xiàn)，呈分散狀態(tài)，尺寸不一，大多數(shù)尺寸小于1 μm，最大的析出物尺寸約為2 μm.

圖4 900℃，2 min退火試樣元素分布

為了弄清析出物的成分，選擇其中的一個析出物進行掃描，結(jié)果如圖5所示.根據(jù)波譜可以看出，析出物中有較高含量的Ti、Nb、C、N 元素，其質(zhì)量分數(shù)(%)分別為Ti=62.60，Nb=9.16，C=5.77，N=14.22，均明顯高于這些元素在試驗用鐵素體不銹鋼中的平均含量，表明該析出物主要是Ti、Nb的碳氮化物.進一步分析其他析出物，結(jié)果顯示這些析出物都是Ti、Nb的碳氮化物.

圖5 析出物金相照片(a)及掃描結(jié)果(b)

2.4 900℃不同時間退火后組織、織構(gòu)及性能變化

根據(jù)拉伸試驗結(jié)果，900℃，2 min退火后，試驗鋼取得了較好的塑性應(yīng)變比，為了分析試驗鋼在較長退火時間下組織、織構(gòu)及性能的變化情況，本文將試驗鋼做900℃，4 min退火處理，得到=1.82，較900℃，2 min退火略有提高.組織和織構(gòu)變化對比如圖6所示.

對比圖2(e)和圖6(a)可知，退火時間不變?yōu)? min，溫度由900℃增加到920℃時，晶粒長大，但大小均勻性未得到改善，但當900℃處理時間由2 min延長至4 min后，大尺寸晶粒直徑未改變，而組織整體均勻等軸化，平均晶粒尺寸為40 μm.這在一定程度上將改善鋼的沖壓性能，對提高值有益處.對比圖1(e)和圖6(b)可知，退火時間由2 min增加到4 min時，已經(jīng)消失的(001)［10］織構(gòu)和(001)［0］織構(gòu)再次出現(xiàn)，同時還出現(xiàn)了取向密度均為2的(558)［10］織構(gòu)，γ纖維織構(gòu)的取向密度也略有增加，達到9.0.這是因為晶粒長大過程是一個晶粒吞并另一個晶粒的過程，這一過程晶界遷移率起著重要作用，保溫時間較長時，具有低晶界遷移率的α纖維取向晶粒也獲得了充分生長的機會，同時γ纖維織構(gòu)取向的晶粒繼續(xù)增長.

圖6 試驗鋼冷軋板900℃，4 min退火后顯微金相組織及織構(gòu)分布

2.5 新型鐵素體不銹鋼和傳統(tǒng)430鐵素體不銹鋼比較

試驗用材料均為寶鋼提供，其生產(chǎn)的傳統(tǒng)鐵素體不銹鋼B430經(jīng)冷軋退火后獲得的最佳平均塑性應(yīng)變比=1.2，退火制度為850 ℃ /2 min［8］.本文采用的改進后的鐵素體不銹鋼，研究發(fā)現(xiàn)，在900℃得到較理想的組織和織構(gòu)，經(jīng)4 min退火后平均塑性應(yīng)變比達到1.82，深沖性能有望得到明顯改善.

2.6 討論

值得注意的是，改進后試驗鋼的完全再結(jié)晶溫度880℃比傳統(tǒng)430鐵素體不銹鋼(850℃)要高，這是由于試驗鋼中加入了Ti、Nb元素，與鋼中的碳氮元素形成Ti、Nb的碳、氮化物，彌散分布在晶粒中，起到了固定碳、氮元素的作用［12］.鐵素體鋼中，碳、氮元素以間隙原子狀態(tài)存在，間隙原子的擴散速度很快，而再結(jié)晶晶核的形成與長大都需要原子的擴散，因此，含C、N元素較高的傳統(tǒng)430鐵素體不銹鋼更易發(fā)生再結(jié)晶，在較低溫度下就可以完成再結(jié)晶.另一方面，新型鐵素體不銹鋼深沖性能的提高與Ti、Nb元素的加入有重要關(guān)系.據(jù)文獻［13-14］添加 Ti、Nb 穩(wěn)定化元素后，實驗鋼鑄態(tài)組織中的結(jié)晶區(qū)變寬，結(jié)晶區(qū)的增加有利于凝固組織中等軸晶的形成，同時，凝固過程中析出的TiN是有效的等軸晶異質(zhì)形核的核心［15］，可以有效提高凝固組織的等軸晶率，同時凝固組織柱狀晶比例下降，而柱狀晶被認為是冷軋退火后不利α纖維織構(gòu)的來源，等軸晶則有利于形成γ纖維織構(gòu)，因此，Ti、Nb元素的加入有助于提高平均塑性應(yīng)變比，改善深沖性能.

3 結(jié)論

1)試驗鋼在840～900℃退火2 min時，隨著溫度的升高，有利γ纖維織構(gòu)的取向密度和分布范圍呈增長趨勢，不利織構(gòu)則不斷減少，平均塑性應(yīng)變比的變化規(guī)律與有利織構(gòu)的密度變化極好地吻合，在900℃時取得最大值.

2)退火溫度高于920℃，不利織構(gòu)增加，有利織構(gòu)減少.保溫時間大于4 min，不利織構(gòu)和有利織構(gòu)都增加.退火溫度過高，γ纖維織構(gòu)中晶粒的特殊取向關(guān)系遭到破壞，所以α纖維取向密度增加，γ纖維織構(gòu)密度下降.保溫時間過長，并沒有破壞γ纖維織構(gòu)中晶粒的特殊取向，但α纖維取向晶粒也獲得了充分生長的機會，所以兩者的密度都增加了.

4)試驗鋼的再結(jié)晶溫度高于傳統(tǒng)430鐵素體不銹鋼，經(jīng)900℃，4 min退火后有望取得理想的深沖性能，此時=1.82，較傳統(tǒng)鐵素體不銹鋼的=1.2提高了約50%.

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