倪浩亮，孫清瑞，2，張連富*，3

（1.江南大學(xué)食品學(xué)院，江蘇無(wú)錫214122；2.黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)食品學(xué)院，黑龍江大慶163319；3.國(guó)家功能食品工程技術(shù)研究中心，江南大學(xué)，江蘇無(wú)錫214122）

粉末狀預(yù)乳化番茄紅素的制備

倪浩亮1，孫清瑞1，2，張連富*1，3

（1.江南大學(xué)食品學(xué)院，江蘇無(wú)錫214122；2.黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)食品學(xué)院，黑龍江大慶163319；3.國(guó)家功能食品工程技術(shù)研究中心，江南大學(xué)，江蘇無(wú)錫214122）

番茄紅素是存在于番茄及其制品中的天然食用色素，因其具有多種生理活性而備受關(guān)注。但由于番茄紅素不溶于水，其應(yīng)用受到很大限制。對(duì)真空加熱涂膜法制備粉末狀預(yù)乳化番茄紅素進(jìn)行了研究，以粉末中番茄紅素的水分散性、保留率和溶解速度為指標(biāo)，通過單因素和正交實(shí)驗(yàn)研究了物料因素和操作因素對(duì)粉末狀預(yù)乳化番茄紅素的影響，確定其最佳制備工藝：復(fù)配乳化劑為蔗糖酯和單甘酯，質(zhì)量復(fù)配比為3∶5，用量為總質(zhì)量的4.5%，涂膜時(shí)間1.5 min，涂膜溫度150℃，賦形劑可為糖粉、麥芽糊精或變性淀粉。按上述工藝制備的粉末狀預(yù)乳化番茄紅素中番茄紅素質(zhì)量分?jǐn)?shù)可以達(dá)到3.35%，粉末色澤自然，溶解速度快，水分散性、乳液穩(wěn)定性良好，其中順式番茄紅素占總番茄紅素質(zhì)量的58.53%。

番茄紅素；粉末；預(yù)乳化；水分散性

番茄紅素是存在于番茄及其制品中的天然食用色素，具有多種生理功能。它能通過抗氧化作用，抑制氧化游離基，降低發(fā)生腫瘤的危險(xiǎn)性，研究表明番茄紅素對(duì)預(yù)防前列腺癌、肺癌、胃癌效果顯著，對(duì)結(jié)腸癌、食道癌等多種癌癥也有預(yù)防作用［1-3］。此外，番茄紅素還能有效抑制和清除自由基，防止外界輻射、紫外線對(duì)皮膚的損害，具有延緩衰老的作用。目前，歐盟和英國(guó)許可使用的色素中包括番茄紅素。

番茄紅素是脂溶性色素，其強(qiáng)烈的疏水結(jié)構(gòu)使其不溶于水，極大的限制了番茄紅素在水基食品體系中的應(yīng)用［4］。目前改善番茄紅素水分散性的方法主要有固體分散技術(shù)［5-6］、微膠囊技術(shù)［7-9］、包合物技術(shù)［10-11］、固體納米技術(shù)［12-13］、微乳技術(shù)［14-15］。但是這些方法存在的一定缺陷：（1）由于對(duì)番茄紅素顆粒的破碎程度不夠，顆粒較大，在使用時(shí)產(chǎn)品中的番茄紅素易于沉降，所以能夠穩(wěn)定懸浮在水中的番茄紅素質(zhì)量分?jǐn)?shù)過低（0.02%～0.3%），造成其使用成本過高，難以在實(shí)際生產(chǎn)中使用。（2）番茄紅素微乳制劑中番茄紅素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到1%～3%，但該產(chǎn)品是一種水劑，不適合應(yīng)用在粉末狀產(chǎn)品如固體飲料中，且水劑體積大，重量大，不易運(yùn)輸儲(chǔ)存。（3）溶劑殘留問題。（4）制備過程中番茄紅素降解嚴(yán)重。

作者采用真空加熱涂膜法，以粉末中番茄紅素的水分散性、保留率和溶解速度為指標(biāo)，通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)，對(duì)粉末狀預(yù)乳化番茄紅素制備工藝進(jìn)行研究，旨在開發(fā)一種水分散性良好，番茄紅素含量高，溶解速度快，使用方便性符合實(shí)際生產(chǎn)需要的粉末狀番茄紅素產(chǎn)品，從而進(jìn)一步拓寬番茄紅素的應(yīng)用領(lǐng)域。

1　材料與方法

1.1材料與設(shè)備

番茄紅素標(biāo)品（純度≥90%）：Sigma公司產(chǎn)品；番茄紅素（純度≥90%）：華北制藥廠產(chǎn)品；中鏈甘油三酸酯：浙江建德千島精細(xì)化工有限公司產(chǎn)品；吐溫40：潤(rùn)華食品添加劑有限責(zé)任公司產(chǎn)品；蔗糖脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯：上海三菱化學(xué)產(chǎn)品；分子蒸餾甘油酯：中鼎添加劑有限公司產(chǎn)品；麥芽糊精：西王食品股份有限公司產(chǎn)品；糖粉：實(shí)驗(yàn)室自制產(chǎn)品；β-環(huán)糊精：河北百味生物科技有限公司產(chǎn)品；辛烯基琥珀酸淀粉：德清三富食品有限公司產(chǎn)品。

集熱式磁力加熱攪拌器：常州邁科諾儀器有限公司產(chǎn)品；電子分析天平：上海梅特勒-托利多儀器有限公司產(chǎn)品；高效液相色譜儀：北京創(chuàng)新通恒科技有限公司產(chǎn)品。紫外/可見分光光度計(jì)：尤尼柯（上海）儀器有限公司產(chǎn)品。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1單因素實(shí)驗(yàn)取一定量番茄紅素、油、乳化劑和抗氧化劑投入容器中，開啟真空系統(tǒng)使真空度達(dá)到-0.09 MPa，充入氮?dú)怛?qū)趕氧氣并再次開啟真空系統(tǒng)，將容器浸入一定溫度的導(dǎo)熱油中旋轉(zhuǎn)一定時(shí)間，之后容器停止旋轉(zhuǎn)并冷卻，與賦形劑水溶液混合預(yù)乳化，10 000 r/min下剪切乳化，之后冷凍干燥72 h，將產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到充滿氮?dú)獾娜萜髦袃?chǔ)存。

乳化劑種類對(duì)產(chǎn)品的影響：乳化劑分別選定為吐溫40、蔗糖酯、聚甘油脂肪酸酯、蔗糖酯/單甘酯，乳化劑用量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%，涂膜溫度150℃，涂膜時(shí)間1.5 min，賦形劑為變性淀粉，測(cè)定產(chǎn)品的M值。

乳化劑用量對(duì)產(chǎn)品的影響：乳化劑選定為蔗糖酯∶單甘酯=1∶1、乳化劑用量分別選定為質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%、2%、3%、4%、5%、6%、8%、10%，涂膜溫度150℃，涂膜時(shí)間1.5min，賦形劑為變性淀粉。測(cè)定產(chǎn)品的M值。

涂膜溫度對(duì)產(chǎn)品的影響：乳化劑為m（蔗糖酯）∶m（單甘酯）=1∶1，乳化劑用量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%，涂膜溫度分別選定為130、140、150、160、170℃，涂膜時(shí)間1.5 min，賦形劑為變性淀粉，測(cè)定產(chǎn)品的M值和保留率。

涂膜時(shí)間對(duì)產(chǎn)品的影響：乳化劑為m（蔗糖酯）∶m（單甘酯）=1∶1，乳化劑用量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%，涂膜溫度選定為150℃，涂膜時(shí)間分別選定為1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 min，賦形劑為變性淀粉，測(cè)定產(chǎn)品的M值和保留率。

賦形劑對(duì)產(chǎn)品的影響：乳化劑為m（蔗糖酯）∶m（單甘酯）=1∶1，乳化劑用量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%，涂膜溫度選定為150℃，涂膜時(shí)間選定為1.5 min，賦形劑分別選定為糖粉、β-環(huán)糊精、麥芽糊精、變性淀粉。測(cè)定產(chǎn)品的溶解速度和M值。

1.2.2正交試驗(yàn)根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選擇影響粉末狀預(yù)乳化番茄紅素的各主要因素做正交實(shí)驗(yàn)，以粉末中番茄紅素的水分散性為指標(biāo)，進(jìn)行4因素3水平L9（34）正交試驗(yàn)，確定最優(yōu)組合。

1.2.3番茄紅素標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備準(zhǔn)確稱取番茄紅素標(biāo)準(zhǔn)品2.5 mg，用5 mL乙酸乙酯充分溶解，溶液定容至25 mL，得到100 μg/mL溶液，然后準(zhǔn)確量取0.6、0.7、0.8、0.9、1.0 mL該溶液稀釋定容至2 mL，得到30、35、40、45、50 μg/mL的一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。色譜條件：YMC carotenoid色譜柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），采用梯度洗脫，流動(dòng)相A：v（甲醇）∶v（乙腈）=25∶75，流動(dòng)相B：MTBE，流量：1.0 mL/min，0～20 min為A相，20～40 min內(nèi)，v（A）∶v（B）=45∶55，柱溫：30℃，檢測(cè)波長(zhǎng)：472 nm，進(jìn)樣量：20 μL。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)作圖，得到番茄紅素標(biāo)準(zhǔn)曲線：y=166 575x+138 682 R2=0.999 6。

1.2.4番茄紅素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定準(zhǔn)確稱取1.000 g粉末，溶于水后用乙酸乙酯萃取，萃取多次至萃取液無(wú)色，將萃取液合并后稀釋，在波長(zhǎng)472 nm下用高效液相檢測(cè)，記錄峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算番茄紅素質(zhì)量分?jǐn)?shù)，記為a值（mg/g）。

1.2.5水分散性的測(cè)定準(zhǔn)確稱取1.000 g粉末，用50 mL水溶解后過濾，準(zhǔn)確量取1mL濾液，用乙酸乙酯萃取，萃取多次至萃取液無(wú)色，將萃取液合并稀釋，在波長(zhǎng)472 nm下用高效液相檢測(cè)，記錄峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算番茄紅素質(zhì)量分?jǐn)?shù)，記為b值（mg/g），按如下公式計(jì)算番茄紅素水分散性。

b為產(chǎn)品溶解后濾除不溶物后，可分散在水中的番茄紅素的量（mg/g）；a為產(chǎn)品中番茄紅素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（mg/g）。

1.2.6番茄紅素保留率測(cè)定按下式計(jì)算：

P為保留率（%）；a為產(chǎn)品中番茄紅素質(zhì)量分?jǐn)?shù)（mg/ g）；c為產(chǎn)品中番茄紅素理論質(zhì)量分?jǐn)?shù)（mg/g）。

1.2.7粉末溶解速度的測(cè)定分別選用糖粉、β-環(huán)糊精、麥芽糊精、變性淀粉作為賦形劑制備樣品。準(zhǔn)確稱取1.000 g粉末置于100 mL燒杯中，加入100 mL不同溫度的水，水溫分別選定為25、60、80℃，記錄粉末全部溶解所需時(shí)間。

1.2.8紫外/可見光譜鑒定番茄紅素結(jié)構(gòu)變化用紫外/可見分光光度計(jì)對(duì)預(yù)乳化番茄紅素中的番茄紅素乙酸乙酯提取液進(jìn)行UV-Vis光譜掃描。與全反式番茄紅素的UV-Vis光譜掃描圖進(jìn)行比較。確定處理后的樣品中是否含有順式異構(gòu)體。

1.2.9番茄紅素異構(gòu)體組成的HPLC分析按

1.2.3的色譜條件檢測(cè)加工前后番茄紅素順反異構(gòu)情況。

2　結(jié)果與分析

2.1乳化劑種類及其配比的選擇

由于粉末溶解后是O/W型乳化體系，故應(yīng)選擇HLB值較大的乳化劑。吐溫40、蔗糖酯、聚甘油脂肪酸酯為現(xiàn)在較為常見的O/W型乳化劑，并且蔗糖酯常與單甘酯復(fù)配使用。作者考察了這3種乳化劑單獨(dú)使用以及蔗糖酯與單甘酯復(fù)配使用對(duì)粉末M值的影響。

圖1　乳化劑種類對(duì)粉末M值的影響Fig.1Effect of emulsifiers on M values of the preemulsified lycopene powder

由圖1知，乳化劑的選擇對(duì)粉末有較大的影響。蔗糖酯與單甘酯復(fù)配的乳化效果最佳，水分散性最好，這是因?yàn)閱胃术サ挠H水基團(tuán)是線性的，而蔗糖酯的親水基團(tuán)是環(huán)形的，它們?cè)诮缑嫔衔叫纬伞皬?fù)合物”，定向排列緊密，形成很強(qiáng)的油水界面膜，可以防止番茄紅素結(jié)晶析出，抑制粉末溶解后油滴聚結(jié)，從而增加番茄紅素水分散性及乳液的穩(wěn)定性。因此，實(shí)驗(yàn)接著對(duì)蔗糖酯與單甘酯復(fù)配比例進(jìn)行了考察。

由圖2知，增加復(fù)配乳化劑中單甘酯的比例，可提高番茄紅素水分散性，M值增大。當(dāng)蔗糖酯與單甘酯復(fù)配質(zhì)量比為1∶1時(shí)，乳化效果最佳，水分散性最好，原因是此時(shí)單甘酯的線性親水基團(tuán)與與蔗糖酯的環(huán)形親水基團(tuán)構(gòu)象互補(bǔ)達(dá)到最佳，再增加單甘酯的比例時(shí)，最佳構(gòu)象被破壞，乳化效果下降，粉末水分散性變差，故蔗糖酯：?jiǎn)胃术ベ|(zhì)量比以1∶1左右為宜。

2.2乳化劑用量對(duì)粉末的影響

由圖3知，乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)M值有一定的影響，M值隨著乳化劑用量的增大先增大后趨于平穩(wěn)。當(dāng)乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于4%時(shí)，M值隨著乳化劑用量增加而增加，原因是乳化劑形成的油水界面膜強(qiáng)度不斷增大，番茄紅素油滴被充分包裹，更好的分散在水中。當(dāng)乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于4%時(shí)，M值變化趨于平緩。綜合考慮成本，故乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)以4%左右為宜。

圖2　乳化劑配比對(duì)粉末M值的影響Fig.2Effect of emulsifier ratios on M values of the preemulsified lycopene powder

圖3　乳化劑用量對(duì)粉末M值的影響Fig.3Effect of emulsifier dosages on M values of the pre-emulsified lycopene powder

2.3涂膜溫度和涂膜時(shí)間的選擇

由圖4知，隨涂膜溫度的升高，粉末在水中的分散性呈現(xiàn)先上升后下降趨勢(shì)。當(dāng)溫度小于150℃時(shí)，M值不斷增大，原因是番茄紅素溶解度與溫度呈正比［16］，隨著溫度升高，番茄紅素在油中溶解度上升，與乳化劑充分混勻，乳化效果更佳。當(dāng)溫度大于150℃時(shí)，M值開始下降，原因可能是在實(shí)驗(yàn)真空度以及涂膜溫度下，單甘酯和油部分揮發(fā)，導(dǎo)致乳化效果的下降，所以M值降低。另外，粉末中番茄紅素保留率隨涂膜溫度的升高持續(xù)下降，在170℃時(shí)僅剩64%，150℃時(shí)粉末中番茄紅素保留率為71%，綜合考慮涂膜溫度對(duì)M值和番茄紅素保留率的影響，涂膜溫度選擇150℃左右為宜。

由圖5知，隨著涂膜時(shí)間的增加，粉末在水中的分散性呈現(xiàn)先上升后下降趨勢(shì)，當(dāng)涂膜時(shí)間小于1.5 min時(shí)，M值呈上升趨勢(shì)，隨著涂膜時(shí)間的增加，番茄紅素逐漸溶于油中，并與乳化劑充分混合并且在1.5 min達(dá)到最佳的乳化效果，此時(shí)M值最大。當(dāng)涂膜時(shí)間超過1.5 min時(shí)，M值開始下降，這可能是因?yàn)樵趯?shí)驗(yàn)真空度以及涂膜溫度下，單甘酯和油部分揮發(fā)，導(dǎo)致乳化效果的下降，所以M值降低。另外，粉末中番茄紅素保留率隨涂膜時(shí)間的增加持續(xù)下降，在3 min時(shí)僅剩55.02%，而1.5 min時(shí)粉末中番茄紅素保留率為74.39%，綜合考慮涂抹時(shí)間對(duì)M值和番茄紅素保留率的影響，涂膜時(shí)間選擇3 min左右為宜。

圖4　涂膜溫度對(duì)M值和番茄紅素保留率的影響Fig.4Effect of heating tempreture on pre-emulsified lycopene powder

圖5　涂膜時(shí)間對(duì)M值和番茄紅素保留率的影響Fig.5Effect of heating time on pre-emulsified lycopene powder

2.4賦形劑對(duì)溶解速度的影響

由表1可知，樣品的溶解速度均隨著水溫的升高而逐漸加快，當(dāng)水溫為25℃時(shí)，以β-環(huán)糊精為賦形劑所制備的樣品溶解速度較慢，其他3種樣品均能較快溶解，當(dāng)水溫為80℃時(shí)，以糖粉、麥芽糊精、變性淀粉為賦形劑所制備的樣品均能快速溶解，而以β-環(huán)糊精為賦形劑所制備的樣品溶解時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)。通過測(cè)定M值，4種賦形劑對(duì)M值影響均不大。綜合考慮，糖粉、麥芽糊精、變性淀粉均可作為賦形劑使用，在應(yīng)用時(shí)，可視具體情況選用。

表1　賦形劑對(duì)粉末溶解時(shí)間的影響Table 1Effect of excipients on dissolution time of the powder

2.5正交實(shí)驗(yàn)

按表2設(shè)計(jì)的9組實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。通過比較極差R值得大小可以判斷不同因素所起作用的大小，比較K值的大小可以判斷該因素不同水平對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響程度。

表2　正交試驗(yàn)因素水平表L9（34）Table 2Factors and levels of the orthogonal experiments

表3　正交實(shí)驗(yàn)表及結(jié)果Table3Designandtheresultsoftheorthogonal experiments

對(duì)上述結(jié)果進(jìn)行方差分析，結(jié)果見表4。

表4　正交試驗(yàn)方差分析結(jié)果Table 4Results of variance analysis

極差分析和方差分析結(jié)果表明，4種因素對(duì)M值的影響大小依次為D＞A＞C＞B，即涂膜時(shí)間＞乳化劑質(zhì)量＞涂膜溫度＞乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其中，涂膜時(shí)間對(duì)M值影響最顯著，最佳反應(yīng)組合為A3B3C2D2，工藝確定為：乳化劑為m（蔗糖酯）∶m（單甘酯）=3∶5、乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)4.5%，涂膜溫度150℃，涂膜時(shí)間1.5 min。按此最佳組合方案A3B3C2D2作驗(yàn)證試驗(yàn)，經(jīng)3次重復(fù)試驗(yàn)，M值為90.95%，與正交試驗(yàn)結(jié)果相符，表明正交試驗(yàn)得出的最佳工藝符合實(shí)際。

2.6粉末狀預(yù)乳化番茄紅素的質(zhì)量改善

番茄紅素性質(zhì)不穩(wěn)定，極易發(fā)生氧化變質(zhì)。在初期實(shí)驗(yàn)中，通過對(duì)產(chǎn)品中番茄紅素的保留率進(jìn)行測(cè)定，發(fā)現(xiàn)該值僅為30.03%。低保留率降低了產(chǎn)品中番茄紅素的實(shí)際含量，提高了生產(chǎn)成本。因此有必要對(duì)工藝進(jìn)行優(yōu)化，提高番茄紅素的保留率。通過對(duì)加工過程中各個(gè)階段番茄紅素保留率的考察，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在涂膜階段番茄紅素降解最為嚴(yán)重，保留率為42.69%，最終產(chǎn)品中番茄紅素僅剩30.03%，說(shuō)明經(jīng)過涂膜階段，番茄紅素降解近60%，之后的步驟番茄紅素降解了12.66%。因此實(shí)驗(yàn)對(duì)如何提高涂膜階段番茄紅素的保留率進(jìn)行了研究。

由表4知，通過對(duì)加熱過程引入真空系統(tǒng)，減少體系中的氧氣，可以有效降低涂膜過程中番茄紅素的氧化降解，保留率提高到62.53%。在此基礎(chǔ)上接著考察了充入氮?dú)鈱?duì)保留率的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，充入1次N2，保留率可達(dá)到72.73%，多次充入N2對(duì)保留率影響不大，故充入N2次數(shù)以1次為宜。TBHQ是油脂中常用的抗氧化劑，為了進(jìn)一步提高番茄紅素保留率，向油中添加了0.2 g/kg（以油相質(zhì)量計(jì)）的TBHQ的作為抗氧化劑，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，添加TBHQ后，涂膜后番茄紅素保留率進(jìn)一步提高，可達(dá)到80.87%。在優(yōu)化工藝后，對(duì)最終產(chǎn)品中番茄紅素的保留率進(jìn)行了測(cè)定，測(cè)3次取平均值，番茄紅素保留率為74.70%，經(jīng)過改善，最終產(chǎn)品中番茄紅素質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)3.35%。

2.7紫外可見光譜鑒定番茄紅素結(jié)構(gòu)變化

番茄紅素的高度不飽結(jié)構(gòu)使其在加工的過程中容易發(fā)生氧化降解和順反異構(gòu)化反應(yīng)。經(jīng)熱處理制備得到的番茄紅素制品中發(fā)現(xiàn)了順式異構(gòu)體，尤其在高溫處理過程中番茄紅素異構(gòu)化非常明顯。因此對(duì)樣品中番茄紅素的結(jié)構(gòu)變化進(jìn)行了分析。

由圖6可知，在λ=400～550 nm區(qū)段，加工后番茄紅素的特征光譜與全反式番茄紅素特征光譜基本一致，但是峰位發(fā)生了紫移，且在波長(zhǎng)361 nm處出現(xiàn)了一處較強(qiáng)的吸收峰，這都與順式番茄紅素的光譜圖特征一致。說(shuō)明處理后的產(chǎn)品中番茄紅素結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，出現(xiàn)了順式異構(gòu)體。

圖6　含番茄紅素樣品處理前后紫外/可見光吸收光譜Fig.6UV-Visible spectrum of lycopene samples before/ after processing

2.8番茄紅素異構(gòu)體組成的HPLC分析

為了進(jìn)一步確定順式番茄紅素種類及含量，用HPLC對(duì)加工前后番茄紅素進(jìn)行分析。圖7中峰1表示全反式番茄紅素，保留時(shí)間為30.76 min，圖8中峰4保留時(shí)間為30.825 min，與峰1保留時(shí)間基本相同，可以認(rèn)定其為全反式番茄紅素，峰2、3分別表示13-Z和9-Z番茄紅素［17-18］，其余峰暫無(wú)文獻(xiàn)確切相關(guān)報(bào)道。因此，番茄紅素在加工過程中其結(jié)構(gòu)發(fā)生了異構(gòu)化，與UV-Vis光譜圖分析結(jié)果一致。通過譜圖計(jì)算，順式番茄紅素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為58.53%，反式番茄紅素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為41.47%。

圖7　加工前番茄紅素HPLC圖Fig.7HPLC of all-trans lycopene

圖8　加工后番茄紅素HPLC圖Fig.8HPLC of lycopene in powder

2.9樣品應(yīng)用穩(wěn)定性

取一定量樣品溶于水中并稀釋到所需濃度，采用Zetasizer nano ZS納米分析儀測(cè)定樣品的Z-均粒徑與粒徑分布，每個(gè)樣品測(cè)量3次，取均值；散射角為90°，在溫度（25±0.1）℃的條件下保存3 min。

樣品溶解后乳液其Z-Average粒徑為211.5 nm，PDI為0.332。樣品溶解后粒度分布較均勻，穩(wěn)定性良好。

3　結(jié)語(yǔ)

采用真空加熱涂膜制備工藝，通過對(duì)粉末狀預(yù)乳化番茄紅素制備所用配料種類、用量及制備工藝的研究，確定了其最佳生產(chǎn)工藝：乳化劑為m（蔗糖酯）∶m（單甘酯）=3∶5、乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)4.5%，涂膜溫度155℃，涂膜時(shí)間1.5 min，賦形劑可為糖粉、麥芽糊精或變性淀粉。所制備的產(chǎn)品番茄紅素含量可以達(dá)到3.35%，粉末色澤自然，溶解速度快，水分散性、乳液穩(wěn)定性良好，順式番茄紅素占比可達(dá)58.53%。此外，生產(chǎn)工藝操作簡(jiǎn)單，應(yīng)用前景廣闊。

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Preparation of Pre-Emulsified Lycopene Powder

NI Haoliang1，SUN Qingrui1，ZHANG Lianfu*1，3
（1.School of Food Science and Technology，Jiangnan University，Wuxi 214122，China；2.College of Food Science，Heilongjiang Bayi Agricultural University，Daqing 163319，China；3.National Engineering Technology Rsearch Center for Functional Food，Jiangnan University，Wuxi 214122，China）

Lycopene is a natural food colorant existing in tomatoes and tomato-based foods.It has attracted much attention due to its various physiological activities but the poor water-solubility limits its utilization in food technology.A vacuum heating and emulsifying system was herein used to prepare the pre-emulsified lycopene powder.The ingredients and the technology were investigated via single factor and orthogonal experiments using lycopene water dispersibility as evaluation index. The optimal processing parameters were as follows：the sample was heated to 155℃and kept for 1.5 min，and a composite emulsifier including sucrose ester and glycerol monostearate at the ratio of 3∶5 was used with a dosage of 4.5%.At the same time，sugar powder and/or maltodextrin and/or modified starch could be used as an excipient.The content of lycopene reached 3.35%and the powder possessed dark-red color，fast dissolution，good solubility and emulsion stability and the cis-isomers took up to 58.53%of total lycopene.

lycopene，powder，pre-emulsified，water dispersibility

S 641.2

A

1673—1689（2015）10—1033—07

2014-10-08

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（31171724）；國(guó)家“十二五”科技支撐計(jì)劃（2012BAD33B05）。

張連富（1967—），男，河北唐山人，工學(xué)博士，教授，主要從事功能性食品研究。E-mail：lianfu@jiangnan.edu.cn