艾芮玄，李先朝，朱亮，2，沙作良

（1.天津市海洋資源與化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津科技大學(xué)海洋科學(xué)與工程學(xué)院，天津300457；2.邁安德集團(tuán)有限公司）

α型六水合硫酸鎳結(jié)晶過(guò)程粒度控制工藝研究*

艾芮玄1，李先朝1，朱亮1，2，沙作良1

（1.天津市海洋資源與化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津科技大學(xué)海洋科學(xué)與工程學(xué)院，天津300457；2.邁安德集團(tuán)有限公司）

采用固液平衡法測(cè)定了31.5～53.0℃分析純?chǔ)列土狭蛩徭囋谒械娜芙舛龋⒗霉桃浩胶饨?jīng)驗(yàn)方程擬合出對(duì)應(yīng)溫度下的溶解度方程。采用目測(cè)法測(cè)定了分析純?chǔ)列土狭蛩徭囋?1.5～53.0℃的介穩(wěn)區(qū)寬度，為結(jié)晶工藝條件優(yōu)化提供了依據(jù)。系統(tǒng)考察了降溫速率、晶種粒度、晶種添加量以及溶液初始pH對(duì)α型六水合硫酸鎳結(jié)晶粒度的影響，初步確定了優(yōu)化的結(jié)晶工藝條件。

α型六水合硫酸鎳；結(jié)晶；粒度分布；介穩(wěn)區(qū)；結(jié)晶工藝

硫酸鎳系無(wú)機(jī)鹽類(lèi)的一種，無(wú)水鹽為黃色粉狀或檸檬黃色等軸八面體晶體，密度為3.6 g/cm3，吸收大氣中的水分后轉(zhuǎn)變成綠色，加熱過(guò)程中分解。水合硫酸鎳主要分七水合硫酸鎳和六水合硫酸鎳兩種，前者晶習(xí)為綠色斜方棱形，又名“翠礬”，密度為1.948 g/cm3，熔點(diǎn)為98～100℃；后者晶習(xí)為藍(lán)色四角錐體或綠色單斜體，密度為2.07g/cm3。兩種水合物都溶于水，不溶于醇。工業(yè)化產(chǎn)品多為六水合硫酸鎳［1］。

硫酸鎳是十分重要的化工原料，在人們?nèi)粘Ｉ?、?guó)防工業(yè)、航天裝置、建筑等領(lǐng)域用途廣泛［1］。

目前中國(guó)生產(chǎn)的硫酸鎳產(chǎn)品品質(zhì)與進(jìn)口產(chǎn)品相差甚遠(yuǎn)，主要體現(xiàn)在結(jié)晶產(chǎn)品粒度小、分布不均勻，外觀呈粉末狀、易結(jié)塊，所以出現(xiàn)了性能和價(jià)格上的差異［2］。

影響結(jié)晶過(guò)程晶體產(chǎn)品品質(zhì)的因素有很多。適當(dāng)?shù)乜刂凭w生長(zhǎng)可以得到所需粒度的晶體，這不僅能夠提高產(chǎn)品純度，而且便于后續(xù)生產(chǎn)環(huán)節(jié)如分離、洗滌、包裝、運(yùn)輸和貯藏等過(guò)程的操作［3］。

研究表明，低于31.5℃結(jié)晶所得硫酸鎳為七水合硫酸鎳，53.0℃以上結(jié)晶所得硫酸鎳為β型六水合硫酸鎳。性能不穩(wěn)定的β型六水合硫酸鎳在53.0℃以下時(shí)向性能穩(wěn)定的α型六水合硫酸鎳轉(zhuǎn)型，在晶型轉(zhuǎn)變過(guò)程中高溫狀態(tài)下形成的晶核和結(jié)晶體發(fā)生破壞而失去意義，最重要的結(jié)晶過(guò)程發(fā)生在31.5～53.0℃［4］。筆者以分析純?chǔ)列土狭蛩徭嚍閷?shí)驗(yàn)原料，對(duì)α型六水合硫酸鎳間歇冷卻結(jié)晶過(guò)程進(jìn)行了研究，以期制備出粒度分布集中、粒徑大、強(qiáng)度高、品質(zhì)好的α型六水合硫酸鎳晶體產(chǎn)品。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)原料和裝置

實(shí)驗(yàn)所用分析純?chǔ)列土狭蛩徭嚍榻鸫瘓F(tuán)有限公司生產(chǎn)，其X射線衍射（XRD）表征結(jié)果見(jiàn)圖1。α型六水合硫酸鎳間歇冷卻結(jié)晶實(shí)驗(yàn)裝置見(jiàn)圖2。

圖1　分析純?chǔ)列土狭蛩徭嘪RD譜圖

圖2　α型六水合硫酸鎳間歇冷卻結(jié)晶實(shí)驗(yàn)裝置

1.2實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1α型六水合硫酸鎳溶解度測(cè)定過(guò)程

開(kāi)啟恒溫裝置，按預(yù)定溫度恒溫。向結(jié)晶器中加入50 mL蒸餾水（滴加少量硫酸），然后加入過(guò)量的α型六水合硫酸鎳，確保體系內(nèi)始終有未溶解的α型六水合硫酸鎳晶體。恒溫?cái)嚢?～7 h，使體系達(dá)到充分平衡。準(zhǔn)備干燥好的坩堝，用分析天平準(zhǔn)確稱(chēng)量其質(zhì)量。將懸浮液抽濾，取上清液分析。用預(yù)熱過(guò)的移液管取一定量上清液加入坩堝中，用分析天平稱(chēng)量坩堝和上清液的總質(zhì)量（取液稱(chēng)量過(guò)程要迅速，盡量減少溶液揮發(fā)造成的誤差）。將裝有上清液的坩堝放入烘箱中，在300℃下烘干溶液（含結(jié)晶水的硫酸鎳在280℃失去全部結(jié)晶水、840℃開(kāi)始分解［5］）。待溶液烘干后取出坩堝，稱(chēng)量坩堝和剩余溶質(zhì)的總質(zhì)量。再將坩堝放入烘箱烘干，一段時(shí)間后取出稱(chēng)量質(zhì)量。待連續(xù)兩次稱(chēng)量質(zhì)量幾乎沒(méi)有變化時(shí)，記錄此時(shí)的質(zhì)量數(shù)據(jù)。通過(guò)計(jì)算可以得出該條件下無(wú)水硫酸鎳在水中的溶解度，進(jìn)而換算α型六水合硫酸鎳的溶解度。

1.2.2α型六水合硫酸鎳介穩(wěn)區(qū)測(cè)定過(guò)程

開(kāi)啟恒溫裝置，按預(yù)定溫度恒溫。向結(jié)晶器中加入50 mL蒸餾水，然后加入α型六水合硫酸鎳晶體（根據(jù)實(shí)驗(yàn)所得溶解度數(shù)據(jù)加入）配制α型六水合硫酸鎳飽和溶液。恒溫?cái)嚢?～7 h，使體系達(dá)到充分平衡。保持?jǐn)嚢杷俾屎愣?，按照預(yù)設(shè)的降溫速率降溫，采用觀察法測(cè)定晶體出現(xiàn)的溫度。重復(fù)實(shí)驗(yàn)3次，記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

1.2.3α型六水合硫酸鎳結(jié)晶工藝研究實(shí)驗(yàn)過(guò)程

安裝好實(shí)驗(yàn)設(shè)備，開(kāi)啟恒溫水浴。根據(jù)溶解度數(shù)據(jù)，在結(jié)晶器中配制45℃的硫酸鎳飽和水溶液，啟動(dòng)攪拌系統(tǒng)。待硫酸鎳全部溶解后將溶液的溫度升高3℃，恒溫10 min，然后在一定的攪拌速率下按照一定的降溫速率降溫（添加晶種實(shí)驗(yàn)時(shí)，在溫度降到飽和溫度時(shí)開(kāi)始添加晶種）。當(dāng)溶液的溫度降到設(shè)定最終溫度40℃時(shí)停止實(shí)驗(yàn)。將晶漿抽濾，濕晶體置于40℃的鼓風(fēng)干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定，取出晶體冷卻至室溫后分析。

1.3分析方法

采用標(biāo)準(zhǔn)篩篩分結(jié)晶產(chǎn)品，將篩分結(jié)果繪制成結(jié)晶產(chǎn)品粒徑尺寸與篩上晶體累計(jì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)系圖，以表征結(jié)晶產(chǎn)品的粒度分布。

結(jié)晶產(chǎn)品平均粒徑由質(zhì)量平均法計(jì)算，公式為：

式中：dm為平均粒徑，μm；dmin、dmax分別為第i號(hào)篩上晶體的最小粒徑與最大粒徑，μm；wi為第i號(hào)篩上晶體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

2　結(jié)果與討論

2.1α型六水合硫酸鎳溶解度測(cè)定結(jié)果與分析

實(shí)驗(yàn)考察了α型六水合硫酸鎳在不同溫度（T）下在100 g水中的溶解度（S）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1，溶解度曲線見(jiàn)圖3。

表1　溶液初始pH為4.83、3.65及2.12時(shí)α型六水合硫酸鎳溶解度

溶解度數(shù)據(jù)由經(jīng)驗(yàn)公式擬合為：S（pH=4.83）= -0.008 9T2+1.454 7T+49.108，R2=0.998 0；S（pH=3.65）= 0.007 3T2-0.234 1T+65.145，R2=0.996 6；S（pH=2.12）=0.018 8T2-0.553 0T+69.941，R2=0.997 0。

圖3　溶液初始pH為4.83、3.65和2.12時(shí)α型六水合硫酸鎳溶解度曲線

由表1、圖3以及溶解度公式可知，在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)，隨著溫度升高α型六水合硫酸鎳溶解度明顯增大，因此α型六水合硫酸鎳結(jié)晶采用冷卻結(jié)晶的方法。

此外，由實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)初始溶液pH降低時(shí)，α型六水合硫酸鎳溶解度下降。

2.2α型六水合硫酸鎳介穩(wěn)區(qū)測(cè)定結(jié)果與分析

超溶解度和介穩(wěn)區(qū)寬度與很多因素有關(guān)，如攪拌速率、降溫速率、溫度及測(cè)定方法等。實(shí)驗(yàn)在測(cè)量超溶解度和介穩(wěn)區(qū)時(shí)保持一定的攪拌速率（300 r/min）、降溫速率（0.625℃/h）等條件，在相同條件下考察溫度對(duì)介穩(wěn)區(qū)的影響，為工藝實(shí)驗(yàn)提供熱力學(xué)數(shù)據(jù)。在31.5～53.0℃條件下，α型六水合硫酸鎳在水中冷卻過(guò)程中的介穩(wěn)區(qū)寬度（△T）見(jiàn)表2、圖4。

表2　α型六水合硫酸鎳介穩(wěn)區(qū)測(cè)定結(jié)果

超溶解度數(shù)據(jù)由經(jīng)驗(yàn)方程擬合為：S*= -0.008 33T2+1.289 06T+58.050 66，R2=0.989 42。

若用同一溫度下超溶解度與溶解度之間的區(qū)域表示介穩(wěn)區(qū)寬度，則由圖4可以看出，α型六水合硫酸鎳介穩(wěn)區(qū)寬度隨溫度升高略微變窄，但總體變化不大。

圖4　α型六水合硫酸鎳介穩(wěn)區(qū)測(cè)定結(jié)果

2.3α型六水合硫酸鎳結(jié)晶工藝研究實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.3.1降溫速率對(duì)結(jié)晶過(guò)程的影響

結(jié)晶過(guò)程的推動(dòng)力是過(guò)飽和度，過(guò)飽和度是控制結(jié)晶產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵［6］，低且恒定的過(guò)飽和度通常是結(jié)晶過(guò)程控制追求的目標(biāo)［7］。冷卻結(jié)晶過(guò)程中過(guò)飽和度的產(chǎn)生主要是靠降溫來(lái)提供［7］。

為考察降溫速率對(duì)結(jié)晶產(chǎn)品平均粒徑及粒度分布的影響，實(shí)驗(yàn)在恒定攪拌速率條件下，在45℃飽和溫度下添加4.88%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）粒徑為280～450 μm的晶種，分別在不同降溫速率下測(cè)定結(jié)晶產(chǎn)品粒度分布。α型六水合硫酸鎳結(jié)晶產(chǎn)品平均粒徑隨降溫速率的變化見(jiàn)表3，結(jié)晶產(chǎn)品粒度分布見(jiàn)圖5。

表3　降溫速率對(duì)α型六水合硫酸鎳結(jié)晶產(chǎn)品平均粒徑的影響

圖5　降溫速率對(duì)α型六水合硫酸鎳結(jié)晶產(chǎn)品粒度分布的影響

由表3和圖5可以看出，降溫速率對(duì)α型六水合硫酸鎳結(jié)晶產(chǎn)品粒度的影響顯著。降溫速率為0.625℃/h時(shí)，粒徑大于280 μm晶體累計(jì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高，平均粒徑也較大。當(dāng)降溫速率繼續(xù)增大時(shí)（0.833℃/h），粒徑大于280 μm晶體累計(jì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)及平均粒徑均大幅下降。這是因?yàn)?，溶液降溫速率越大，成核時(shí)體系過(guò)飽和度越高，結(jié)晶過(guò)程出現(xiàn)爆發(fā)成核，產(chǎn)生大量細(xì)晶，導(dǎo)致產(chǎn)品平均粒度較小且分布不均勻。而當(dāng)降溫速率過(guò)小時(shí)，會(huì)造成冷卻過(guò)程持續(xù)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，降低了設(shè)備的生產(chǎn)能力，從經(jīng)濟(jì)角度考慮顯然不合適。同時(shí)，過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的停留容易打碎大晶體，加劇二次成核，反而使產(chǎn)品粒度變小、粒度分布變寬。因此，選擇適宜的降溫速率才能使產(chǎn)生的過(guò)飽和度控制在一定的范圍之內(nèi)，不會(huì)造成爆發(fā)成核。

2.3.2晶種對(duì)結(jié)晶過(guò)程的影響

在溶液冷卻結(jié)晶過(guò)程中，晶種對(duì)結(jié)晶產(chǎn)品的粒度分布有著十分重要的作用。加入晶種控制結(jié)晶的方法可以控制晶體的生長(zhǎng)，獲得粒度分布均勻的晶體［6，8］。實(shí)驗(yàn)考察了添加晶種的粒徑和晶種添加量對(duì)晶體粒度的影響。

1）晶種粒徑對(duì)結(jié)晶過(guò)程的影響。為考察晶種粒徑對(duì)α型六水合硫酸鎳結(jié)晶產(chǎn)品平均粒徑及粒度分布的影響，實(shí)驗(yàn)在恒定攪拌速率、降溫速率為0.625℃/h條件下，在45℃的飽和溫度下添加4.88%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）粒徑不同的晶種，α型六水合硫酸鎳結(jié)晶產(chǎn)品平均粒徑隨晶種粒徑的變化見(jiàn)表4，晶種粒徑對(duì)結(jié)晶產(chǎn)品粒度分布的影響見(jiàn)圖6。

表4　晶種粒徑對(duì)α型六水合硫酸鎳結(jié)晶產(chǎn)品平均粒徑的影響

圖6　晶種粒徑對(duì)α型六水合硫酸鎳結(jié)晶產(chǎn)品粒度分布的影響

由表4、圖6可知，當(dāng)晶種粒度為450～900 μm時(shí)，α型六水合硫酸鎳結(jié)晶產(chǎn)品粒徑為280～900 μm晶體累計(jì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高，但大粒度晶種與攪拌槳之間會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)烈碰撞，二次成核率高，產(chǎn)品中晶核數(shù)量大，導(dǎo)致產(chǎn)品粒度分布寬、平均粒徑小。而當(dāng)晶種粒徑過(guò)小時(shí)，晶體比表面積大，晶體顆粒間容易產(chǎn)生聚結(jié)現(xiàn)象［9］，因此結(jié)晶產(chǎn)品粒度分布較寬、一致性差，平均粒徑小。因此，選擇適宜粒徑的晶種，可以得到平均粒徑大且粒度分布集中的產(chǎn)品。

2）晶種添加量對(duì)結(jié)晶過(guò)程的影響。為考察晶種添加量對(duì)α型六水合硫酸鎳結(jié)晶產(chǎn)品平均粒徑及粒度分布的影響，實(shí)驗(yàn)在恒定攪拌速率、降溫速率為0.625℃/h條件下，在45℃飽和溫度下添加粒徑為280～450 μm不同數(shù)量的晶種，α型六水合硫酸鎳結(jié)晶產(chǎn)品平均粒徑隨晶種添加量的變化見(jiàn)表5，晶種添加量對(duì)結(jié)晶產(chǎn)品粒度分布的影響見(jiàn)圖7。

表5　晶種添加量對(duì)α型六水合硫酸鎳結(jié)晶產(chǎn)品平均粒徑的影響

圖7　晶種添加量對(duì)α型六水合硫酸鎳結(jié)晶產(chǎn)品粒度分布的影響

從圖7、表5可以看出，α型六水合硫酸鎳結(jié)晶產(chǎn)品粒徑與晶種加入量有關(guān)。當(dāng)晶種加入量較多時(shí)，不僅浪費(fèi)晶種，而且還會(huì)影響結(jié)晶產(chǎn)品粒度分布。這是由于，如果晶種量太多，溶液里生長(zhǎng)點(diǎn)就過(guò)多，每個(gè)晶種表面所能沉積的溶質(zhì)相對(duì)減少，因而最終結(jié)晶產(chǎn)品的粒度會(huì)相對(duì)變?。?0］。當(dāng)晶種加入量過(guò)少時(shí)，由于提供的晶種表面積不足以消耗掉過(guò)飽和度，會(huì)發(fā)生激烈的爆發(fā)成核，使產(chǎn)品主粒度體積分?jǐn)?shù)變?。?0］。因此，需要選擇適中的晶種加入量來(lái)改善結(jié)晶產(chǎn)品的平均粒度和粒度分布。

3）溶液初始pH對(duì)結(jié)晶過(guò)程的影響。為考察溶液初始pH對(duì)α型六水合硫酸鎳結(jié)晶產(chǎn)品平均粒徑及粒度分布的影響，實(shí)驗(yàn)在恒定攪拌速率、降溫速率為0.625℃/h條件下，在45℃飽和溫度下添加4.88%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）粒徑為280～450 μm晶種，α型六水合硫酸鎳結(jié)晶產(chǎn)品平均粒徑在不同溶解條件下的變化規(guī)律見(jiàn)表6，結(jié)晶產(chǎn)品粒度分布見(jiàn)圖8，結(jié)晶產(chǎn)品電子顯微鏡照片見(jiàn)圖9。

表6　溶液初始pH對(duì)α型六水合硫酸鎳結(jié)晶產(chǎn)品平均粒徑的影響

圖8　溶液初始pH對(duì)α型六水合硫酸鎳結(jié)晶產(chǎn)品粒度分布的影響

圖9　不同溶液初始pH下α型六水合硫酸鎳結(jié)晶產(chǎn)品電子顯微鏡照片

由圖8、圖9、表6可知，隨著溶液初始pH降低，α型六水合硫酸鎳結(jié)晶產(chǎn)品平均粒徑減小。這是因?yàn)樗釅A條件影響產(chǎn)品的晶習(xí)。由圖9可知，pH減小，α型六水合硫酸鎳結(jié)晶產(chǎn)品呈長(zhǎng)片狀，與攪拌槳碰撞后容易破損導(dǎo)致產(chǎn)品平均粒徑偏小；pH增大，結(jié)晶產(chǎn)品外形粗短，不易破損，使得晶體平均粒徑變大，晶體強(qiáng)度變高。

3　結(jié)論

通過(guò)對(duì)α型六水合硫酸鎳結(jié)晶過(guò)程進(jìn)行較為系統(tǒng)的研究，得到以下結(jié)論。

1）在實(shí)驗(yàn)范圍（31.5～53.0℃）內(nèi)，α型六水合硫酸鎳在純水中的溶解度隨著溫度的升高而增大，對(duì)溶解度數(shù)據(jù)采用二階多項(xiàng)式進(jìn)行擬合，擬合點(diǎn)和實(shí)驗(yàn)點(diǎn)基本一致。

2）在實(shí)驗(yàn)范圍（31.5～53.0℃）內(nèi)，在攪拌速率和降溫速率一定的情況下，α型六水合硫酸鎳介穩(wěn)區(qū)隨溫度的升高略微變窄。

3）在研究α型六水合硫酸鎳熱力學(xué)數(shù)據(jù)基礎(chǔ)上，考察了降溫速率、晶種粒度和添加量、不同溶解條件對(duì)α型六水合硫酸鎳?yán)鋮s結(jié)晶產(chǎn)品的平均粒徑和粒度分布的影響，得到以下結(jié)論。①添加晶種能有效抑制體系成核速率過(guò)快，防止爆發(fā)成核，使α型六水合硫酸鎳結(jié)晶產(chǎn)品粒度分布更集中，平均粒徑更大。②在降溫速率為0.625℃/h、晶種粒徑為280～450 μm、晶種添加量為4.88%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）條件下，α型六水合硫酸鎳結(jié)晶產(chǎn)品粒徑大于280 μm晶體的累計(jì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)97.49%，平均粒徑為663.65 μm。這為工業(yè)生產(chǎn)粒度分布集中、粒徑大、強(qiáng)度高的α型六水合硫酸鎳產(chǎn)品提供了參考。③此外研究發(fā)現(xiàn)，隨著初始溶液pH降低，結(jié)晶制得的α型六水合硫酸鎳產(chǎn)品的平均粒徑變小，強(qiáng)度變低。

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Study on particle control process of crystallization process of α-nickel sulfate hexahydrate

Ai Ruixuan1，Li Xianchao1，Zhu Liang1，2，Sha Zuoliang1
（1.Tianjin Key Laboratory of Marine Resources and Chemistry，College of Marine Science and Engineering，Tianjin University of Science&Technology，Tianjin 300457，China；2.Myande Group Limited）

A solid-liquid equilibrium method was used to study analytically pure α-nickel sulfate′s solubility in water at temperature of 31.5～53.0℃，and the equation of α-nickel sulfate hexahydrate was fitted via the solid-liquid equilibrium experiential equation.At the temperature of 31.5～53.0℃，the metastable zone width，of the analytically pure α-nickel sulfate hexahydrate was measured by visual method for optimizing the crystallization process conditions.The effects of cooling rate，seed size，amount of seed，and initial pH of solution on crystal size of α-nickel sulfate hexahydrate were investigated and the optimized crystallization process conditions were preliminarily confirmed.

α-nickel sulfate hexahydrate；crystallization；size distribution；metastable zone；crystallization process

TQ138.13

A

1006-4990（2015）12-0025-05

2015-06-12

艾芮玄（1989—），男，碩士研究生。

朱亮

天津市應(yīng)用基礎(chǔ)與前沿技術(shù)研究計(jì)劃（14JCZDJC40900）；高等學(xué)校博士學(xué)科點(diǎn)專(zhuān)項(xiàng)科研基金資助項(xiàng)目（20121208120001）。

聯(lián)系方式：zhuliang@tust.edu.cn