韓 璐

（吉林省四平市食品藥品檢驗(yàn)所，吉林 四平 136000）

濾紙孔徑大小對(duì)痰咳凈片中咖啡因含量測(cè)定的影響

韓 璐

（吉林省四平市食品藥品檢驗(yàn)所，吉林 四平 136000）

目的 主要考查用不同孔徑的濾紙過濾對(duì)痰咳凈片中咖啡因含量測(cè)定的影響。方法 用不同孔徑的濾紙過濾后測(cè)定痰咳凈片中咖啡因的含量。結(jié)果 在痰咳凈片咖啡因的含量測(cè)定中，用不同孔徑的濾紙過濾后對(duì)咖啡因含量測(cè)定結(jié)果有影響，孔徑小的濾紙（慢速濾紙）對(duì)含量影響較小。結(jié)論 痰咳凈片中咖啡因含量測(cè)定用的最佳過濾濾紙為慢速濾紙。

痰咳凈；含量測(cè)定；濾紙孔徑影響

痰咳凈片是由桔梗、苦杏仁、遠(yuǎn)志、五倍子、冰片、甘草、咖啡因等藥物組成的復(fù)方制劑，具有通竅順氣，消炎鎮(zhèn)咳，促進(jìn)排痰［1-2］。用于急慢性支氣管炎、胸悶、咽喉炎、肺氣腫等引起的咳嗽多痰，氣促，氣喘等癥，療效顯著［3］。在產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)中，咖啡因含量測(cè)定采用的是間接碘量法。由于制粒工藝不同，在暗處放置15 min后，用干燥濾紙濾過時(shí)，濾液產(chǎn)生不同程度的混濁，而且發(fā)現(xiàn)，所產(chǎn)生的混濁越大，含量越低，而且過濾時(shí)濾紙孔徑的大、小對(duì)咖啡因含量測(cè)定結(jié)果有較大影響。本文椐據(jù)實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的這種現(xiàn)象，做了很多實(shí)驗(yàn)，總結(jié)出了用不同孔徑的濾紙過濾對(duì)咖啡因含量測(cè)定結(jié)果的影響結(jié)果，具體如下。

1　儀器與試藥

電子天平型號(hào)BS224S，感量0.1 mg（北京塞多利斯儀器系統(tǒng)有限公司）；所有試劑為分析純；痰咳凈片（批號(hào)為130901，131101，131102；規(guī)格：每片重0.2 g，含咖啡因20 mg），由四平正和制藥有限公司提供；濾紙（杭州特種紙業(yè)有限公司），型號(hào)：慢速（孔徑10～15 μm）、快速（孔徑20～25 μm）。

2　實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

2.1檢測(cè)方法：方法來源為《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第二十冊(cè)367頁，標(biāo)準(zhǔn)號(hào) WS3-B-4036-98。取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取0.5 g（約相當(dāng)于咖啡因50 mg），加苯甲酸鈉0.1 g，加水5 mL，振搖數(shù)分鐘，待溶解后，濾過，濾液置50 mL量瓶中，容器與濾渣用水洗滌3次，每次5 mL，洗液并入同一量瓶中，加稀硫酸2 mL，再精密加入碘滴定液（0.1 mol/L）25 mL，用水稀釋至刻度，搖勻，在暗處放置15 min，用干燥濾紙濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25 mL，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L）滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液1 mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1 mL碘滴定液（0.1 mol/L）相當(dāng)于4.885 mg的C8H10N4O2。規(guī)格：每片重0.2 g（含咖啡因20 mg）。

本品每片含咖啡因（C8H10N4O2）應(yīng)為標(biāo)示量的80.0%～115.0%。

2.2用不同孔徑濾紙過濾后檢測(cè)咖啡因含量：按照上述檢測(cè)方法，取同一均質(zhì)樣品，自“在暗處放置15 min起……”，分別用孔徑10～15 μm濾紙（慢速）和孔徑20～25 μm的濾紙（快速）過濾，并依法檢測(cè)，結(jié)果見表1。

表1　不同孔徑濾紙后痰咳凈片中咖啡因含量測(cè)定結(jié)果

上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，樣品經(jīng)在暗處放置15 min后，用不同孔徑濾紙過濾檢測(cè)的咖啡因含量，不同孔徑濾紙過濾對(duì)咖啡因含量結(jié)果有影響。濾紙孔徑為10～15 μm時(shí)，對(duì)咖啡因含量影響較小，含量較高，與真值接近；用孔徑20～25 μm的濾紙過濾，對(duì)咖啡因含量影響較大，含量偏低。

2.3回收率試驗(yàn)：按處方組成和比例，按相同的生產(chǎn)工藝配制痰咳凈片藥物模型，按照上述檢測(cè)方法，取同一均質(zhì)樣品，自“在暗處放置15 min起……”，分別用孔徑10～15 μm濾紙和孔徑20～25 μm的濾紙過濾并依法檢測(cè)，結(jié)果如下（表2）。

表2回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：用濾紙孔徑為10～15 μm過濾后的回收率試驗(yàn)誤差較小，含量與真值接近；而用濾紙孔徑為20～25 μm過濾的回收率試驗(yàn)誤差較大，含量偏低。

3　討 論

3.1經(jīng)資料表明，咖啡因是生物堿，但堿性很弱。在酸性條件下，咖啡因與碘定量生成沉淀，而剩余的碘用硫代硫酸鈉回滴。

3.2樣品經(jīng)在暗處放置15 min后，用不同孔徑濾紙過濾對(duì)咖啡因含量結(jié)果有影響。用孔徑為10～15 μm濾紙過濾后，對(duì)咖啡因含量測(cè)定影響較小，咖啡因含量較高，與真值接近；用孔徑20～25 μm濾紙過濾后，對(duì)咖啡因含量測(cè)定影響較大，含量偏低。

3.3樣品經(jīng)在暗處放置15 min后，如果產(chǎn)生的沉淀過多，建議用慢速濾紙過濾（孔徑為10～15 μm）。

表2　用不同孔徑濾紙過濾的痰咳凈片中咖啡因回收率試驗(yàn)

3.4蔗糖可降低淀粉指示劑的靈敏度，制粒時(shí)最好不用蔗糖。

3.5在含量測(cè)定中，淀粉指示劑不能加的過早，否則由于碘量太多，遇淀粉形成藍(lán)黑色，碘被包裹，終點(diǎn)不敏銳，導(dǎo)致終點(diǎn)遲到。當(dāng)溶液滴至淡黃色時(shí)（可置于白瓷板上觀察）即可加入淀粉指示液。

［1］國家藥典委員會(huì).中國藥典（二部）［S］.2010年版.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：461.

［2］冀愛芬，裴小勇.HPLC法測(cè)定復(fù)方對(duì)乙酰氨基酚片中三種成分的含量［J］.中國藥師，2010，13（8）：1139-1140.

［3］王新州，張俊.國家基本藥物（化學(xué)藥物）風(fēng)險(xiǎn)管理平臺(tái)的建立［J］.藥物流行病學(xué)雜志，2012，21（3）：117-121.

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1671-8194（2015）29-0042-02