鮑 靜， 馮曉娟， 林 鴻， 張金濤， 齊曉風(fēng)， 李小亭

（1.中國計量科學(xué)研究院熱工計量科學(xué)研究所，北京 100029；2.河北大學(xué)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督學(xué)院，河北 保定 071002）

可變溫的固體材料彈性參數(shù)測量系統(tǒng)研究

鮑 靜1，2， 馮曉娟1， 林 鴻1， 張金濤1， 齊曉風(fēng)1，2， 李小亭2

（1.中國計量科學(xué)研究院熱工計量科學(xué)研究所，北京 100029；2.河北大學(xué)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督學(xué)院，河北 保定 071002）

基于超聲共振頻譜法原理，研制了可在變溫條件下工作的超聲共振頻譜法測量系統(tǒng)，包括超聲傳感器、聲學(xué)發(fā)射和接收系統(tǒng)、恒溫系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)采集和分析系統(tǒng)。在常溫下分別測量了3種不同能量品質(zhì)因數(shù)（Q值）的固體材料的彈性參數(shù)，分析了影響測量準(zhǔn)確性的因素，測量的共振峰匹配誤差（RMS）可小于0.04%，與國外先進(jìn)商業(yè)儀的測量結(jié)果有良好的一致性。在此基礎(chǔ)上，測量了軸承鋼（9Cr18）從293 K至353 K的彈性參數(shù)，獲得了軸承鋼材料的等溫壓縮系數(shù)隨溫度變化的關(guān)系。該系統(tǒng)具備擴(kuò)展測量溫度范圍的能力，所采用的超聲共振測量元件，使得系統(tǒng)不做任何改動，在防氧化的保護(hù)氣氛下，可將測量溫度上限擴(kuò)展至500 K；對超聲信號激勵和接收方式做相應(yīng)改變，可擴(kuò)展至更高測量溫度。

計量學(xué)；氣體折射率溫度計；等溫壓縮系數(shù)；超聲共振頻譜

1　引 言

熱力學(xué)溫度是國際單位制的7個基本單位之一，熱力學(xué)溫度的準(zhǔn)確測量是制定或修訂國際溫標(biāo)的科學(xué)基礎(chǔ)。近年來量子化從頭算已取得長足的進(jìn)步，從1 K至10 000 K，計算單原子氦的物理性質(zhì)的不確定度已達(dá)到0.01%以下。NIST（美國國家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院）學(xué)者Schmidt J W等于2007年提出了通過測量氣體折射率來測量熱力學(xué)溫度、絕對壓力的基準(zhǔn)方法［1］。其工作原理為：準(zhǔn)確地測得有某一溫度不同壓力條件下氦氣的折射率，再根據(jù)氦氣折射率與密度的關(guān)系、熱力學(xué)狀態(tài)的維里方程，獲得熱平衡態(tài)對應(yīng)的熱力學(xué)溫度。由于其測量原理的先進(jìn)性，氣體折射率溫度計與氣體聲學(xué)基準(zhǔn)溫度計［2～4］成了兩種很有前途和重要的熱力學(xué)溫度測量方法。由于氦氣的密度非常小，為了提高測量氦氣折射率的信噪比，氣體壓力需達(dá)到5 MPa以上，在此高壓下，用于測量的微波諧振的腔體會發(fā)生明顯的變形，變形量可以用材料的等溫壓縮系數(shù)表示，即壓力每升高1 Pa腔體體積的變形量。微波諧振法測量氣體的折射率是基于比較等溫線上，諧振腔內(nèi)真空和有氣壓狀態(tài)的微波諧振頻率、高壓下腔體的變形，將對有壓力下的微波諧振頻率產(chǎn)生影響，需要對測量數(shù)據(jù)修正此影響。因此，為了能夠應(yīng)用微波諧振法準(zhǔn)確地測量腔體內(nèi)氣體的折射率［5］，必須對腔體材料的等溫壓縮系數(shù)有準(zhǔn)確的了解。初步研究表明，要使雙腔體折射率溫度計測量熱力學(xué)溫度的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度達(dá)到5×10-6或更小，需要準(zhǔn)確測量固體材料的彈性參數(shù)，以得到不同溫度下腔體材料的等溫壓縮系數(shù)，其腔體材料等溫壓縮系數(shù)的不確定度要達(dá)到0.1%以內(nèi)［6］。

固體材料的等溫壓縮系數(shù)取決于材料的楊氏模量和泊松比，楊氏模量和泊松比統(tǒng)稱為彈性參數(shù)，準(zhǔn)確測量固體材料的彈性參數(shù)就可以得到等溫壓縮系數(shù)。彈性參數(shù)是指當(dāng)有力施加于物體或物質(zhì)時，描述其彈性變形（非永久變形）趨勢的量，是反映材料抵抗彈性變形能力的指標(biāo)。固體材料彈性參數(shù)的測量方法有很多，如縱波共振法［7］、超聲脈沖回波法［8］、脈沖激勵法、四點(diǎn)彎曲法、超聲共振頻譜法［9］等，其中超聲共振頻譜法具有最高的精確度和重復(fù)性［9］。超聲共振頻譜法（Resonant Ultrasound Spectroscopy，RUS）的公開報道出現(xiàn)于上世紀(jì)80年代［10］，它是一種測量固體彈性模量的方法，適用于測量高能量品質(zhì)因數(shù)（Q值）、小尺寸的硬質(zhì)材料的長方體或圓柱體的彈性參數(shù)［11］。由于RUS測量的是小尺寸固體的動態(tài)諧振頻率，測量時對被測樣品施加連續(xù)的頻率激勵，屬于超聲波范疇，所以它不適合靜態(tài)和低頻測量［12］。

目前，國內(nèi)僅有常溫條件精密測量固體彈性參數(shù)的儀器和設(shè)備，為了給氣體折射率溫度計提供不同溫度下固體材料等溫壓縮系數(shù)的準(zhǔn)確量值，本文根據(jù)RUS的測量原理，設(shè)計研制了可在變溫條件下測量固體彈性參數(shù)的實驗系統(tǒng)，并在該系統(tǒng)上開展了固體材料彈性參數(shù)的測量研究。首先，在常溫下開展了3種不同Q值固體材料彈性參數(shù)的實驗測量和分析，并與國外先進(jìn)商業(yè)儀器進(jìn)行測量對比。其次，在293 K至353 K的變溫環(huán)境下，對其中的軸承鋼樣品，進(jìn)行了彈性參數(shù)的測量，得到了隨溫度變化的軸承鋼樣品的等溫壓縮系數(shù)。

2　測量原理

RUS技術(shù)的測量原理為：根據(jù)樣品的尺寸、密度、質(zhì)量，初步估計材料的彈性常數(shù)，并獲得材料的超聲諧振頻率的估計值；以此估計值為依據(jù)，在其附近掃頻獲得被測樣品的超聲諧振頻率測量值；再應(yīng)用Levenberg-Marquardt算法，以諧振頻率的估計值與測量值的最佳匹配，得到材料的彈性常數(shù)。

由材料彈性參數(shù)計算樣品的超聲諧振頻率難以獲得解析解，RUS是基于平衡條件下，樣品具有最小能量的原理，計算得到諧振頻率［13］。文獻(xiàn)［14］描述了拉格朗日最小化計算方法，對一個體積為V、自由表面面積為S、動能密度為Ek、勢能密度為Ep的任意形狀的彈性固體，材料總的能量表示為如下的拉格朗日量

假設(shè)材料具有線性的彈性張量Cijkl和密度ρ，則其動能和勢能密度的一般形式可表示為

式中，i=1，2，3對應(yīng)坐標(biāo)為x，y，z；ui為第i個位移矢量；ω=2πf，f為共振頻率。

參照Rayleigh-Ritz［15］算法，假設(shè)

式中，aiλ為單位向量；φλ為位移向量的基函數(shù)；λ=（m，n，l），為非負(fù)整數(shù)的集合，其中m+n+l＜N，N為基函數(shù)的階數(shù)。根據(jù)拉格朗日量最小化原理，對式（1）進(jìn)行微分，得到以下特征方程式中，a為由aiλ組成的向量；E和Γ均為對稱矩陣，對應(yīng)于上面的動能和勢能：

可以用有限元方法對式（4）進(jìn)行求解，方程的特征值即為被測樣品自然振動的諧振頻率，特征向量即為被測樣品自然諧振的位移。

對于線性固體材料而言，應(yīng)力和應(yīng)變之間存在如下關(guān)系

σij=Cijkmεkm（6）

式中，ε和σ為應(yīng)力和應(yīng)變的彈性張量；C有81個元素［16］，對于各向同性材料，C可以由2個常數(shù)表示，即C11、C12，且存在如下關(guān)系

等溫壓縮系數(shù)可以表示為

式中，α為材料的線膨脹系數(shù)；ρ為材料的密度；Cp為材料的質(zhì)量定壓熱容；T為固體材料所處的環(huán)境溫度；E為楊氏模量；ν為泊松比。對各向同性材料，可利用計算機(jī)程序由測量的諧振頻率計算彈性常數(shù)C11、C12，并利用式（7）和式（8）得到等溫壓縮系數(shù)等參數(shù)［11］。

3　測量裝置

基于RUS的技術(shù)原理，本文設(shè)計研制了環(huán)境溫度可變的固體材料彈性參數(shù)測量裝置，見圖1。

圖1　RUS實驗裝置示意圖

實驗系統(tǒng)主要包括可控氣氛和溫度的恒溫箱、三維樣品支架、超聲傳感器、聲學(xué)發(fā)射和接收系統(tǒng)以及儀器自動控制與數(shù)據(jù)采集分析系統(tǒng)。三維樣品支架由2個帶有標(biāo)尺的、具有X、Y軸調(diào)節(jié)的光學(xué)支架組成，可用于固定不同尺寸的樣品。采用高性能鋯鈦酸鉛壓電陶瓷（PZT）自行研制了超聲傳感器，其中發(fā)射端超聲傳感器采用大功率PZT，具有較高的機(jī)械品質(zhì)因數(shù)，良好的信號發(fā)射性能和較低的能量損耗特性；接收端超聲傳感器采用高靈敏度型PZT，具有較高的壓電系數(shù)。PZT的自然振動固有頻率遠(yuǎn)高于其工作頻率，從而避免了被測樣品諧振時PZT隨著樣品一起諧振的問題。實驗樣品、支架和超聲傳感器置于可控氣氛和溫度的恒溫環(huán)境內(nèi)。

由函數(shù)發(fā)生器（Aglient 33220A）產(chǎn)生的高頻正弦激勵信號作用于發(fā)射端傳感器上，超聲信號在被測樣品中進(jìn)行傳播，接收端傳感器從被測樣品測量信號，輸出至高頻鎖相放大器（SR844），當(dāng)頻率變化至被測樣品某個自然諧振頻率時，可獲得較大的信號值，變化激勵信號，從而得到諧振頻譜；進(jìn)而在初測的共振峰附近進(jìn)行精測，獲得樣品一系列的共振頻率。整個實驗系統(tǒng)由計算機(jī)進(jìn)行編程控制，包括對函數(shù)發(fā)生器和對鎖相放大器參數(shù)的設(shè)置和信號的采集處理。通過測量得到的樣品諧振模式、諧振頻率、尺寸和質(zhì)量，就可以得到樣品的剪切模量、楊氏模量、體積彈性模量、泊松比等彈性參數(shù)。

4　實驗結(jié)果與討論

本課題對316L奧氏體無磁不銹鋼、軸承鋼和無氧銅的彈性參數(shù)進(jìn)行了測量，3種材料均為各向同性介質(zhì)。為了準(zhǔn)確地開展RUS測量，被測樣品被加工成長方體，各端面平面度為0.000 1～0.000 3 mm，表面粗糙度為0.012 mm，端面間表面平行度為0.001～0.001 5 mm，樣品的名義參數(shù)見表1。

表1　3種樣品材料的名義參數(shù)

在常溫下，對軸承鋼進(jìn)行掃頻，可以得到圖2所示的頻譜，圖中縱軸表示壓電陶瓷的電壓響應(yīng)幅值A(chǔ)。根據(jù)圖2，選擇匹配的頻率點(diǎn)，測量了軸承鋼自由彈性常數(shù)C11隨匹配的頻點(diǎn)數(shù)M的關(guān)系，結(jié)果見圖3。

圖2　軸承鋼掃頻圖像

圖3　軸承鋼樣品自由彈性常數(shù)C11測量值隨匹配頻點(diǎn)數(shù)M的變化

圖中橫坐標(biāo)M為參與匹配的諧振頻率的個數(shù)；縱坐標(biāo)為4次測量的C11結(jié)果。由圖可以看出，匹配個數(shù)小于30，單次測量表現(xiàn)出與匹配的諧振頻率個數(shù)相關(guān)，4次測量結(jié)果的分散性較大，測量的重復(fù)性較差；匹配的頻率個數(shù)大于30，單次測量結(jié)果表現(xiàn)為與匹配個數(shù)無關(guān)的坪臺，且4次測量結(jié)果的分散性降低；但當(dāng)匹配的頻率個數(shù)大于70后，4次測量結(jié)果均發(fā)生跳變，這可能是因為諧振頻率過大，超出壓電陶瓷傳感器的線性響應(yīng)區(qū)間或樣品晶格機(jī)械性能響應(yīng)的線性區(qū)間。因此，精密的測量應(yīng)該參考圖3選擇最優(yōu)的匹配的頻率個數(shù)。

在常溫下，對316L奧氏體無磁不銹鋼、軸承鋼和無氧銅進(jìn)行上述掃頻測量，以獲得特定模式的諧振頻譜，按照上述方法對這些頻譜進(jìn)行分析處理，可以得到3種材料的彈性模量。測量結(jié)果見表2，其中RMS為相應(yīng)諧振頻率個數(shù)下，每個諧振頻率的計算值和測量值之間的均方根誤差。

由表2可以看出，軸承鋼的RMS值最小，測量結(jié)果最優(yōu)；316L不銹鋼其次；而無氧銅的RMS值最大，測量結(jié)果精度最低。3種樣品材料在單一諧振模式下的諧振頻譜見圖4。由圖可以看出，軸承鋼的譜線寬度最小（14.16 Hz），316L不銹鋼其次（20.95 Hz），無氧銅的譜線寬度最大（52.31 Hz）。

表2　3種樣品材料的測量結(jié)果

圖4　3種樣品材料在單一諧振模式下的諧振頻譜

在理想情況下，如果材料是完全彈性的，則材料的自然諧振譜線寬應(yīng)該等于零，表明對輸入的超聲波能量沒有吸收。RUS的理想模型假設(shè)長方體與傳感器之間為弱彈性耦合的點(diǎn)接觸，但實際材料均不是絕對剛性的，而且機(jī)械加工不可能形成完全尖銳的直角，故傳感器與樣品的接觸具有有限面積，樣品剛性越小，接觸點(diǎn)面積越大。樣品的端面間不是絕對的平行，樣品各個邊長也存在誤差，這些非理想因素均導(dǎo)致諧振譜線具有一定的寬度，且隨著樣品材料剛性的降低，Q值降低，譜線寬度增加。圖4的譜線證實了上述分析結(jié)論。3種材料中硬度最小的無氧銅，譜線具有最大寬度，軸承鋼的硬度最大，譜線的寬度也最小。表2的結(jié)果顯示，RUS峰值匹配誤差指標(biāo)與掃頻譜線的半寬有對應(yīng)關(guān)系。

在303 K，作者委托商用超聲共振頻譜儀器（RUSpec）在中國的供應(yīng)商，對上述軸承鋼樣品進(jìn)行了彈性參數(shù)的測量，并與本文研制的實驗系統(tǒng)的測量結(jié)果進(jìn)行了對比，見表3。

表3　軸承鋼的測量結(jié)果對比

對比結(jié)果顯示，等溫壓縮系數(shù)和泊松比的相對偏差大于RUSpec聲稱共振峰匹配誤差（RMS）。原因可能是因為商業(yè)儀器測量中選擇的匹配頻點(diǎn)數(shù)較少。圖3顯示，頻點(diǎn)數(shù)低于30，自由彈性常數(shù)C11隨頻點(diǎn)數(shù)上升快速下降（等溫壓縮系數(shù)隨匹配頻點(diǎn)數(shù)的變化趨勢與自由彈性常數(shù)C11的相反），頻點(diǎn)數(shù)大于30則至坪臺區(qū)。商業(yè)儀器選擇的頻點(diǎn)數(shù)是19，本文的研究顯示，以該頻點(diǎn)數(shù)測量的等溫壓縮系數(shù)與頻點(diǎn)數(shù)40的測量值間的相對偏差可達(dá)到0.43%。本文認(rèn)為這是等溫壓縮系數(shù)和泊松比有較大相對偏差的主要原因。

在上述測量基礎(chǔ)上，改變恒溫箱的溫度，每隔10 K，對軸承鋼進(jìn)行彈性參數(shù)的測量，恒溫箱的溫度變化控制在0.01 K以內(nèi)，得到軸承鋼在293 K至353 K下的等溫壓縮系數(shù)，各溫度點(diǎn)的共振峰匹配誤差RMS值為0.04%左右，測量結(jié)果見圖5。

圖5　軸承鋼在293 K至353 K的等溫壓縮系數(shù)測量結(jié)果

由圖可知，在293～343 K區(qū)間內(nèi)，軸承鋼的等溫壓縮系數(shù)κT隨著溫度的升高逐漸增大，在353 K下，其等溫壓縮系數(shù)發(fā)生跳變，原因可能是壓電陶瓷傳感器在高溫下的機(jī)械性能發(fā)生變化，導(dǎo)致固體材料諧振頻率測量不準(zhǔn)確，影響測量結(jié)果發(fā)生了變化。圖6給出了軸承鋼的楊氏模量E和泊松比ν隨溫度變化的測量結(jié)果。

圖6　軸承鋼在293 K至353 K的楊氏模量E和泊松比ν測量結(jié)果

5　結(jié) 論

本文基于超聲共振頻譜法的原理，建立了固體材料彈性參數(shù)的測量裝置，包括超聲傳感器、聲學(xué)發(fā)射和接收系統(tǒng)、恒溫系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)采集和分析系統(tǒng)。分別測量了3種不同Q值的固體材料在常溫環(huán)境下的彈性參數(shù)。并以軸承鋼的測量為例，分析說明了測量自由彈性常數(shù)C11與匹配的頻點(diǎn)數(shù)的關(guān)系，自由彈性常數(shù)隨匹配的頻點(diǎn)數(shù)增加，趨于穩(wěn)定的坪臺。頻點(diǎn)數(shù)過多，亦即過大的諧振頻率，有可能超出壓電陶瓷傳感器的線性響應(yīng)區(qū)間或樣品晶格機(jī)械性能響應(yīng)的線性區(qū)間，這可能是圖3中頻點(diǎn)數(shù)超過70后，4次測量結(jié)果均發(fā)生跳變的原因。本文根據(jù)坪臺關(guān)系，選擇合理的頻點(diǎn)數(shù)，使得軸承鋼的彈性參數(shù)測量的共振峰匹配誤差可小于0.04%。與當(dāng)前先進(jìn)的商用超聲共振頻譜儀器的結(jié)果對比，有良好的一致性。

在常溫實驗測量和分析研究的基礎(chǔ)上，本文對軸承鋼在293 K至353 K下的彈性參數(shù)進(jìn)行了測量，得到了軸承鋼的等溫壓縮系數(shù)隨溫度變化的測量結(jié)果，軸承鋼各個溫度點(diǎn)的共振峰匹配誤差RMS為0.04%左右。該裝置所采用的超聲共振測量元件，保證了裝置可不做任何改動，在防氧化的保護(hù)氣氛下可用于500 K以內(nèi)的測量。對超聲信號激勵和接收方式做相應(yīng)改變，可用于更高溫度的測量。

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Study on the Setup for Measurement of Temperature-dependent Elastic Properties of Solids

BAO Jing1，2， FENG Xiao-juan1， LIN Hong1， ZHANG Jin-tao1， QI Xiao-feng1，2， LI Xiao-ting2
（1.Division of Thermophysics and Process Measurements，National Institute of Metrology，Beijing 100029，China；2.Institute of Quality and Technical Supervision，Hebei University，Baoding，Hebei 071002，China）

Based on the principle of ultrasonic resonance spectrum，a setup is developed including the ultrasonic signaling and detecting system，the thermostat and the data analysis software.The elastic modulus of three samples in different quality factors are measured at room temperature，and the effects influencing the measurement are investigated. The resonant frequency matching error（RMS）of 0.04%has been reached with the measurements by the developed setup. The results agree well with those of the global advanced commercial instruments.In addition，bearing steel（9Cr18）are measured at temperature from 293 K to 353 K for isothermal compressibility.The system is capable to measure the elastic modulus of solids at temperature up to 500 K at anti-oxidation atmosphere.After redesigning the ultrasonic signaling and detection system，it is capable for measurements at higher temperature.

metrology；gasrefractiveindexthermometry；isothermalcompressibility；resonantultrasound spectroscopy

TB942

A

1000-1158（2015）05-0449-06

10.3969/j.issn.1000-1158.2015.05.01

2015-01-06；

2015-06-09

國家自然科學(xué)基金（51476153；51276175）

鮑靜（1989-）女，河北定州人，河北大學(xué)碩士研究生，主要從事微波諧振法測量熱力學(xué)溫度的研究。baojing@nim.ac.cn