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        益氣復(fù)脈膠囊中五味子醇甲的含量測(cè)定

        2015-10-21 18:14:32王軍花段廣勛
        延邊醫(yī)學(xué) 2015年27期
        關(guān)鍵詞:質(zhì)量控制

        王軍花 段廣勛

        摘要:目的:建立益氣復(fù)脈膠囊中五味子醇甲含量的反相高效液相色譜法(RP-HPLC)測(cè)定方法。方法:采用Shimadzu VP-ODS (150 mm×4.6 mm, 5 μm)為色譜柱,填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠,流動(dòng)相為甲醇-水(65∶35),檢測(cè)波長(zhǎng)為 250 nm,流速為 1.0 mL/min,柱溫為 30 ℃,測(cè)定其含量。結(jié)果:五味子醇甲濃度在 10.60~31.80 μg/mL 范圍內(nèi),其直線回歸方程為 A=91 289 C+10 392(r=0.999 9),呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,平均回收率為 100.06%。 結(jié)論:本法操作簡(jiǎn)便,分離效果與重現(xiàn)性較好,適用于益氣復(fù)脈膠囊中五味子醇甲的含量測(cè)定。

        關(guān)鍵詞:HPLC;益氣復(fù)脈膠囊;五味子醇甲;質(zhì)量控制

        為控制益氣復(fù)脈膠囊的質(zhì)量指標(biāo),筆者建立了益氣復(fù)脈膠囊中北五味子主要成分五味子醇甲的反相高效液相色譜法(RP-HPLC)含量測(cè)定方法,以有效控制該制劑的質(zhì)量,為新藥開(kāi)發(fā)提供試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

        1.儀器和試劑

        1.1儀器

        SPD-10Avp檢測(cè)器(日本島津)、LC-10ATvp高壓泵(日本島津)、工作站:N2010色譜工作站(浙江大學(xué)智能信息工程研究院)、UV-1700型紫外分光光度計(jì)(日本島津)。

        1.2試劑與用藥

        乙醚、甲醇(色譜純)、超純水、五味子對(duì)照品(由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供,批號(hào):110857-200405供含量測(cè)定用)。

        益氣復(fù)脈膠囊:??谄媪χ扑幱邢薰旧a(chǎn)。規(guī)格:每粒重0.37g,批號(hào):120201。

        2.方法與結(jié)果

        2.1色譜條件的選擇

        2.1.1檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

        取五味子醇甲對(duì)照品適量,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成一定濃度的溶液。取上述溶液,以流動(dòng)相為空白,在200nm~400nm范圍內(nèi)掃描,試驗(yàn)結(jié)果表明五味子醇甲在250nm處附近有最大吸收。同時(shí),參考中國(guó)藥典2005年版一部五味子藥材標(biāo)準(zhǔn)中五味子醇甲含量測(cè)定的檢測(cè)方法,擬選用250nm作為本品檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇。

        2.1.2流動(dòng)相的選擇

        流動(dòng)相1:甲醇-水=73:27;檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm。色譜柱為Shimadzu VP-ODS (150×4.6mm)(日本島津),進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果五味子醇甲色譜峰的保留時(shí)間為4.399min,與相鄰雜峰的分離度為1.177〈1.5,拖尾因子為1.050,理論塔板數(shù)為3709.8>2500;試驗(yàn)結(jié)果表明色譜條件不能滿足含量測(cè)定的要求,因此暫不選用該流動(dòng)相體系。

        流動(dòng)相2:甲醇-水=65:35;檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm。色譜柱為Shimadzu VP-ODS (150×4.6mm)(日本島津),進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果五味子醇甲色譜峰的保留時(shí)間為6.886min,分離度為5.278,拖尾因子為0.994,理論塔板數(shù)為3001.4>2500;試驗(yàn)結(jié)果表明該色譜條件可滿足含量測(cè)定的要求,因此,決定選用該流動(dòng)相體系。

        2.2色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

        用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以Shimadzu VP-ODS (150×4.6mm)(日本島津)為色譜柱;流動(dòng)相為甲醇-水=65:35;檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm,流速:1.0ml/min,柱溫:30℃。理論板數(shù)按五味子醇甲峰計(jì)應(yīng)不低于2500,五味子醇甲峰與各其他成分峰的分離度應(yīng)符合要求。

        2.3溶劑空白試驗(yàn)

        取甲醇20ul注入液相色譜儀。試驗(yàn)結(jié)果表明溶劑對(duì)本品含量測(cè)定無(wú)干擾。

        2.4陰性樣品試驗(yàn)

        按處方工藝自制成不含五味子藥材的陰性樣品,同含量測(cè)定項(xiàng)下供試品溶液的制備方法,制備成陰性樣品溶液。取20ul注入液相色譜儀。試驗(yàn)結(jié)果表明陰性樣品溶液對(duì)本品含量測(cè)定無(wú)干擾。

        2.5線性關(guān)系試驗(yàn)

        精密稱取于60℃真空干燥至恒重的五味子醇甲對(duì)照品5.3mg,置于50ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成母液。分別精密量取上述母液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml置于10ml容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度。取上述溶液各20ul注入液相色譜儀,記錄色譜圖,結(jié)果見(jiàn)表1.1,如下圖:

        表1.1 線性關(guān)系試驗(yàn)結(jié)果

        經(jīng)線性回歸分析,在10.60~31.80μg/ml范圍內(nèi),直線方程Y=91289x+10392,r=0.9999,線性關(guān)系良好。

        2.6進(jìn)樣精密度試驗(yàn)

        取重復(fù)性試驗(yàn)項(xiàng)下的一份供試液,連續(xù)進(jìn)樣6針,記錄色譜圖。試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1.2:

        表1.2 進(jìn)樣精密度測(cè)定結(jié)果

        試驗(yàn)結(jié)果表明,其RSD%為0.23%<2.0%,進(jìn)樣精密度能滿足本品的含量測(cè)定要求。

        2.7重復(fù)性試驗(yàn)

        試驗(yàn)結(jié)果表明:其RSD%為1.61為<2.0%,本法測(cè)定結(jié)果重復(fù)性較好,符合含量測(cè)定的要求。

        2.8溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)

        取重復(fù)性試驗(yàn)項(xiàng)下的一份供試液,分別于0、2、4、6、8、12h取樣20ul注入液相色譜儀,記錄色譜圖。試驗(yàn)結(jié)果表明,其RSD%為0.17%< 2.0%,說(shuō)明樣品室溫條件下放置12h,溶液穩(wěn)定。

        2.9準(zhǔn)確度試驗(yàn)

        精密稱取已知含量為0.638 mg/g的本品6份,每份約0.4g,分別置25ml容量瓶中,分別加入五味子醇甲對(duì)照品溶液 (0.053mg/ml) 5ml,按擬定含量測(cè)定項(xiàng)下供試品溶液處理方法處理,所得溶液作為供試品溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的方法進(jìn)行試驗(yàn),測(cè)定回收率。本品回收率為100.06%,其RSD%為1.16%<2.0%試驗(yàn)結(jié)果表明本法準(zhǔn)確度較好,符合含量測(cè)定的要求。

        2.10含量測(cè)定方法的確定

        2.10.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

        用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水=65:35為流動(dòng)相;Shimadzu VP-ODS (150×4.6mm)(日本島津)為色譜柱;檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm;流速為1.0ml/min;柱溫為30℃。理論板數(shù)按五味子醇甲峰計(jì)應(yīng)不低于2500[7]。

        2.10.2對(duì)照品溶液的制備

        精密稱取五味子醇甲對(duì)照品5.0mg,置50ml量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度。精密吸取上述溶液5ml至25ml量瓶中,用甲醇定容,即可。(每1ml溶液中含五味子醇甲20.00μg)。

        2.10.3供試品溶液的制備

        取重量差異項(xiàng)下的本品,研細(xì),精密稱定約0.8g,置25ml量瓶中,加水約20ml,超聲處理使完全溶散,放冷,加水稀釋至刻度,搖勻。精密量取上述溶液10ml,置分液漏斗中,用乙醚提取5次,每次15ml,合并醚液,用水洗滌2次,每次10ml,水洗滌液再用乙醚10ml回提一次,合并醚液,60℃~80℃減壓濃縮至干,殘?jiān)蛹状歼m量使溶解,并分次轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),即得。

        2.10.4測(cè)定法

        分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。

        2.10.5含量測(cè)定結(jié)果

        精密稱取樣品,照含量測(cè)定項(xiàng)下的方法測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)下表1.6。

        表1.6 五味子醇甲含量測(cè)定結(jié)果(n=2)

        3討論和結(jié)論

        益氣復(fù)脈膠囊是由紅參、麥冬、北五味子3味常用中藥組成的,是臨床治療冠心病的一種治療或輔助治療的有效藥。現(xiàn)代醫(yī)學(xué)藥理作用研究表明[2]:本處方中人參能改善心肌的代謝,增加心肌能量?jī)?chǔ)備,促進(jìn)DNA和RNA的合成,提高機(jī)體耐缺氧能力,從而增強(qiáng)心肌收縮力,擴(kuò)張外周血管。特別對(duì)衰竭或中毒的心臟作用更為明顯。并且紅參能夠提高血漿cAMP值,抑制血小板聚集,降低血漿中纖維蛋白原,清除微血栓,起到改善微循環(huán)的作用。人參還可抑制Na+-K+-ATP酶的活性,影響Na+-K+和Na+-Ca2+的交換,使Ca2+內(nèi)流增加,從而增加心肌收縮力,降低血管阻力,還可清除自由基,增加心肌抗缺氧能力,并兼有抗心律失常作用,同時(shí)還具有調(diào)節(jié)免疫功能的反應(yīng)。麥冬可穩(wěn)定細(xì)胞膜,能夠提高機(jī)體的耐缺氧能力;擴(kuò)張周圍血管,減輕心臟負(fù)荷,具有正性肌力的作用。五味子能增強(qiáng)機(jī)體對(duì)各種刺激的非特異性抵抗能力,三藥協(xié)同應(yīng)用具有擴(kuò)血管,增強(qiáng)冠脈血流量和心肌營(yíng)養(yǎng)血流量,強(qiáng)心,改善心肌組織代謝,促進(jìn)損傷心肌功能恢復(fù)的作用,可以從根本上改善心肌功能。實(shí)驗(yàn)研究也證實(shí)[3],益氣復(fù)脈膠囊對(duì)實(shí)驗(yàn)性休克有保護(hù)、強(qiáng)心、升壓作用;并能改善微循環(huán),提高心肌耐缺氧功能。

        3.1討論

        3.1.1檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

        本實(shí)驗(yàn)檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm,是根據(jù)紫外測(cè)定。在250nm處,五味子醇甲具有最大吸收峰,選擇此處波長(zhǎng),所得結(jié)果最明顯,結(jié)果容易判斷。

        3.1.2流動(dòng)相的選擇

        本文在選擇流動(dòng)相方面對(duì)兩種流動(dòng)相進(jìn)行了嘗試。其中流動(dòng)相1:甲醇-水(73:27),檢測(cè)的結(jié)果中保留時(shí)間、分離度、拖尾因子和理論塔板數(shù)等不滿足含量測(cè)定的要求,故不能使用流動(dòng)相1;而流動(dòng)相2所檢測(cè)的結(jié)果可滿足含量測(cè)定要求,因此,決定選用該流動(dòng)相體系。

        3.2結(jié)論

        經(jīng)過(guò)線性關(guān)系、精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性、準(zhǔn)確度等試驗(yàn),證明HPLC法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速,是測(cè)定益氣復(fù)脈膠囊中北五味子的五味子醇甲的含量的理想方法。

        參考文獻(xiàn):

        [1] 楊曉敏. 冠心病心絞痛中醫(yī)藥治療進(jìn)展. 臨床合理用藥,2013;6(8):1

        [2] 周軍.生脈注射液治療氣陰兩虛型冠心病心絞痛 60 例.中國(guó)中醫(yī)藥現(xiàn)代遠(yuǎn)程教育,2013;11(3):28~29

        [3] 劉小娟,蘇丹,路秀云,等. 生脈膠囊的臨床應(yīng)用研究進(jìn)展.現(xiàn)代中西醫(yī)結(jié)合雜志,1010;19(19):2468

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