蔣燕萍，嚴(yán)鑫，羅林，游宇，胡慧玲

自制玄明粉的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

蔣燕萍，嚴(yán)鑫，羅林，游宇，胡慧玲

目的：建立自制玄明粉的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法: 按照《中國(guó)藥典》2010年版一部進(jìn)行了自制玄明粉的性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定。結(jié)果: 進(jìn)行了自制玄明粉的性狀描述，建立了鈉離子、硫酸根離子的鑒別方法，重金屬含量符合要求，暫定自制玄明粉干燥品中含硫酸鈉（Na2SO4）不得少于99.0%。結(jié)論：對(duì)控制芒硝風(fēng)化過(guò)程的質(zhì)量評(píng)價(jià)具有一定的指導(dǎo)意義。

玄明粉；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；鑒別；含量測(cè)定

玄明粉為傳統(tǒng)的礦物藥，別名為風(fēng)化硝，《中國(guó)藥典》2010 年版規(guī)定其為芒硝經(jīng)風(fēng)化干燥制得，主含硫酸鈉（Na2SO4）［1～2］。具有瀉下通便，潤(rùn)燥軟堅(jiān)，清火消腫的功效，主要用于實(shí)熱積滯，大便燥結(jié)，腹?jié)M脹痛等。目前普遍存在芒硝代替玄明粉、或?qū)嶒?yàn)者自購(gòu)芒硝風(fēng)化所得等現(xiàn)象，導(dǎo)致玄明粉質(zhì)量不可控，使用混亂，同時(shí)存在易結(jié)塊、貯存不便等缺點(diǎn)，不利于玄明粉進(jìn)一步的質(zhì)量控制研究。本實(shí)驗(yàn)對(duì)自制玄明粉進(jìn)行了性狀、鑒定、重金屬、含量測(cè)定等研究，為芒硝風(fēng)化后的玄明粉質(zhì)量評(píng)價(jià)提供依據(jù)。

1　試藥與儀器

芒硝（批號(hào):0906148、0906149、0906150，購(gòu)于四川新荷花中藥飲片有限公司）；硫酸鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（產(chǎn)品編號(hào)：GBE（E）060319），其他化學(xué)試劑均為分析純。

BP121S電子天平（十萬(wàn)分之一，德國(guó)賽多利斯公司）；DGG-9030電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司）；KBF1100馬弗爐（南京南大儀器廠）；DZKW-4水浴鍋（北京中興偉業(yè)儀器有限公司）

2　方法與結(jié)果

2.1性狀

根據(jù)三批實(shí)驗(yàn)室自制經(jīng)芒硝風(fēng)化而得的玄明粉樣品的實(shí)際性狀描述，本品為白色，氣微，味咸。

2.2鑒別

參照《中國(guó)藥典》2010版一部附錄Ⅳ的鑒別方法，對(duì)玄明粉中的鈉離子以及硫酸根離子進(jìn)行理化鑒別研究。

2.3供試品的制備

稱取實(shí)驗(yàn)室自制的樣品，研細(xì)，稱取10.00g，加水溶解至100ml作為供試品溶液備用。

2.4試液的制備

（1）碳酸鉀溶液的制備 稱取碳酸鉀15.00g，在100ml水中攪拌溶解，即得。

（2）焦銻酸鉀試液的制備 稱取焦銻酸鉀2.00g，在85ml熱水中溶解，迅速冷卻，加入氫氧化鉀溶液（3→20）10ml；放置24小時(shí)，濾過(guò)，加水稀釋至100ml，即得。

（3）氯化鋇試液的制備 稱取氯化鋇的細(xì)粉5.00g，加水使溶解成100ml，即得。

（4）醋酸鉛試液的制備 稱取醋酸鉛10.00g，加新沸過(guò)的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸過(guò)的冷水使成100ml，即得。

（5）醋酸銨試液的制備 稱取醋酸銨10.00g，加水使溶解成100ml，即得。

2.5自制玄明粉的鑒別

（1）鈉離子的鑒別 取鉑絲，用鹽酸潤(rùn)濕后，蘸取供試品，在無(wú)色火焰中燃燒，觀察火焰顯鮮黃色。

取供試品約100mg，置10ml試管中，加水2ml溶解，加15%碳酸鉀溶液2ml，加熱至沸，觀察發(fā)現(xiàn)溶液中無(wú)沉淀生成；加焦銻酸鉀試液4ml，加熱至沸，置冷水中冷卻，并用玻璃棒摩擦試管內(nèi)壁，觀察發(fā)現(xiàn)溶液中有致密的沉淀生成。

（2）硫酸根離子的鑒別 取供試品溶液，滴加氯化鋇試液，觀察發(fā)現(xiàn)有白色沉淀生成，并且將沉淀分離后，沉淀在鹽酸中不溶解。

取供試品溶液，滴加醋酸鉛試液，觀察發(fā)現(xiàn)白色沉淀生成，并且將沉淀分離后，沉淀在醋酸銨試液中不溶解。

取供試品溶液，加鹽酸，觀察發(fā)現(xiàn)無(wú)白色沉淀生成。

（3）試驗(yàn)結(jié)果 在鑒別自制玄明粉中鈉離子與硫酸根離子的過(guò)程中，鑒別反應(yīng)的現(xiàn)象明顯，因此此種理化鑒別方法可作為玄明粉的鑒別方法。

2.6檢查

（1）鐵鹽與鋅鹽的檢查 參照《中國(guó)藥典》2010版一部玄明粉項(xiàng)下的鐵鹽與鋅鹽的檢查方法，檢查自制玄明粉中的鐵離子與鋅離子。稱取供試品2.50g，加水20ml溶解后，加硝酸2滴，煮沸5分鐘，滴加氫氧化鈉試液中和，加稀鹽酸1ml、亞鐵氰化鉀試液1ml與適量的水使成50ml，搖勻，放置10分鐘，觀察溶液無(wú)沉淀生成。

（2）鎂鹽的檢查 參照《中國(guó)藥典》2010版一部玄明粉項(xiàng)下的鎂鹽的檢查方法，檢查自制玄明粉中的鎂鹽。稱取供試品1.0g，加水20ml溶解后，加氨試液與磷酸氫二鈉試液各1ml，觀察5分鐘，溶液中無(wú)沉淀生成。

（3）重金屬與砷鹽的檢查 參照《中國(guó)藥典》2010版一部附錄重金屬檢查法（ⅨE 第一法），砷鹽檢查法（ⅨF），進(jìn)行三批樣品中重金屬與砷鹽的檢查。

①標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的制備 參照《中國(guó)藥典》2010年版附錄一中標(biāo)準(zhǔn)溶液、緩沖液及試液的制備方法。

建立屬于自己的門戶網(wǎng)站，利用網(wǎng)絡(luò)搜索功能，將自己的門戶網(wǎng)站介紹放在頭條，抓住探訪者的目光，從而提高公司的知名度。

②供試品溶液的制備 取本品1.0g，加稀醋酸2ml與適量的水溶解成25ml，即得。

③自制玄明粉中重金屬的檢查 參照《中國(guó)藥典》2010年版附錄一重金屬檢查法第一法（附錄ⅨE），進(jìn)行自制玄明粉中重金屬的檢查。試驗(yàn)結(jié)果表明：自制玄明粉中重金屬不超標(biāo)。

④自制玄明粉中砷鹽的檢查 參照《中國(guó)藥典》2010年版附錄一砷鹽檢查法第一法（附錄ⅨE），進(jìn)行自制玄明粉的砷鹽檢查。試驗(yàn)結(jié)果表明：自制玄明粉中所含砷鹽不超標(biāo)。

2.7自制玄明粉的含量測(cè)定

（1）含量測(cè)定方法取本品，置105℃干燥至衡重后，取約0.3g，精密稱定，加水200ml溶解，加鹽酸1ml，煮沸，不斷攪拌，并緩緩加入熱氯化鋇試液（約20ml），至不再產(chǎn)生沉淀，置水浴上加熱30min，靜置1h，用無(wú)灰濾紙濾過(guò)，沉淀用水分次洗滌，至不再顯示氯化物的反應(yīng)，干燥，并灼燒至恒重，精密稱定，與0.6086相乘，即得供試品中含有硫酸鈉（Na2SO4）的重量。

（2）含量測(cè)定方法學(xué)考察

②精密度試驗(yàn) 精密稱取硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)6份，每份約0.3g，精密稱定，按照含量測(cè)定“（1）”項(xiàng)下的含量測(cè)量方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中硫酸鈉的含量，計(jì)算硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中硫酸鈉含量，計(jì)算RSD值。試驗(yàn)結(jié)果表明：儀器精密度良好。

③重復(fù)性試驗(yàn) 精密稱取同一批自制玄明粉樣品6份，每份約0.3g，精密稱定，按照含量測(cè)定“（1）”項(xiàng)下方法測(cè)定風(fēng)化硝中硫酸鈉含量，計(jì)算自制玄明粉中硫酸鈉的含量，計(jì)算RSD值。試驗(yàn)結(jié)果表明：該方法重復(fù)性良好。

④加樣回收率試驗(yàn) 精密稱3組已知含量的自制玄明粉樣品，每組3份，每份約0. 15 g。分別向第一組各樣品中添加硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0. 08g，第二組各樣品中添加硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.15g，第三組各樣品中添加硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.21g。按照含量測(cè)定“（1）”項(xiàng)下制備樣品測(cè)定硫酸鈉的含量。計(jì)算平均回收率，RSD值。試驗(yàn)結(jié)果表明：加樣回收率在95%～105%，平均回收率為101.47%，RSD值為2.77%。該方法的加樣回收率良好，符合含量測(cè)定的要求。

（3）自制玄明粉含量測(cè)定 將實(shí)驗(yàn)室自制的5批玄明粉研細(xì)，每批玄明粉制備一份樣品，每份約0.3g，精密稱定，按照含量測(cè)定“（1）”項(xiàng)下方法測(cè)定玄明粉中硫酸鈉的含量，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1　 風(fēng)化硝分散飲片中硫酸鈉含量測(cè)定結(jié)果（n=3）

由以上測(cè)定結(jié)果可知，5批玄明粉中硫酸鈉的平均含量為99.38%。綜合考慮風(fēng)化過(guò)程及貯存等因素，參照《中國(guó)藥典》2010版一部“風(fēng)化硝玄明粉”含量測(cè)定項(xiàng)下的有關(guān)規(guī)定，暫定自制玄明粉干燥品中含硫酸鈉（Na2SO4）不得少于99.0%。

3　討論

通過(guò)參照《中國(guó)藥典》2010年版一部108頁(yè)“玄明粉”項(xiàng)下的相關(guān)要求，制定了實(shí)驗(yàn)室自制芒硝風(fēng)化后玄明粉的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，所建立的方法簡(jiǎn)便易行，制定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系完善，能保證自制玄明粉質(zhì)量的穩(wěn)定可控，可作為自制玄明粉質(zhì)量評(píng)定的方法。結(jié)合前期的試驗(yàn)研究［3-4］，建議可將玄明粉的指紋圖譜、微量元素測(cè)定等納入質(zhì)量評(píng)定過(guò)程中。

［1］ 中國(guó)藥典一部［S］. 2010.

［2］中華人民共和國(guó)藥政管理局.全國(guó)中藥炮制規(guī)范 ［M］.北京:人民衛(wèi)生出版社，1988.

［3］游宇，陳秋微，聶英軍，等.礦物藥玄明粉與無(wú)水硫酸鈉的構(gòu)效對(duì)比研究［J］.中草藥，2013，8（44）: 982.

［4］游宇，陳秋微，聶英軍，等.建立玄明粉的X-射線衍射指紋圖譜［J］.中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2013，19（16）:145.

（責(zé)任編輯：何瑤）

Research on the quality standard of self-made Xuanmingfen

JIANG Yan-ping, YAN Xin, LUO Lin, YOU Yu, HU Hui-ling
(School of Pharmacy, Chengdu University of Traditional Chinese Medicine; Key Laboratory of Standardization for Chinese Herbal Medicine, Ministry of Education; National Key Laboratory Breeding Base of Systematic Research, Development and Utilization of Chinese Medicine Resources, Chengdu 611137,Sichuan)

Objective: To establish the quality standard of self-made Xuanmingfen. Method: Characteristics observation，identifi cation，measurement and determination of self-made Xuanmingfen were carried out according to the method recorded in Chinese Pharmacopoeia 2015. Result: Characteristic of self-made Xuanmingfen was described. Na+and SO42-identifi cation method of self-made Xuanmingfen was established. The content of heavy metal satisfi ed the requirement. The content of Na2SO4was suggested to be not less than 99.0%. Conclusion: The results provide some evidence in controlling the quality of Xuanmingfen in the weathering process.

Xuanmingfen； quality standard； identifi cation； determination

R 283

A

1674-926X（2015）06-003-03

成都中醫(yī)藥大學(xué)科技發(fā)展基金（編號(hào)：ZRMS201357）［作者單位］成都中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院 中藥材標(biāo)準(zhǔn)化教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 四川省中藥資源系統(tǒng)研究與開發(fā)利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室省部共建國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地，四川 成都 611137

蔣燕萍（1990-），碩士，主要從事中藥新制劑與新劑型研究Tel:15828344037

E mail:jiangyanping0603@126.com

游宇（1986-），女，講師，主要從事中藥新制劑

與新劑型研究

Tel: 13980590846Email: 415416295@qq.com

2015-04-20