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        牛黃清感膠囊包衣粉末質(zhì)量控制研究

        2015-08-19 02:45:56遆鐵軍莊書蓓
        黑龍江中醫(yī)藥 2015年2期
        關(guān)鍵詞:甲醇溶液牛黃本品

        遆鐵軍 莊書蓓

        (黑龍江省澳利達(dá)藥業(yè)股份有限公司)

        黑龍江澳利達(dá)奈德制藥有限公司生產(chǎn)的牛黃清感膠囊具有疏風(fēng)解表,清熱解毒等功效,用于流感,上呼吸道感染,及風(fēng)熱感冒發(fā)熱,咳嗽,咽喉腫痛等癥,處方具有科學(xué)性合理性。牛黃清感膠囊被列入H1N1 甲型流感診療方案[1],2013年又進(jìn)入了最新一批治療流感的國家基本藥物。由于長江以南地區(qū)氣候潮濕,經(jīng)常引起牛黃清感膠囊內(nèi)容物受潮結(jié)塊,影響產(chǎn)品質(zhì)量。根據(jù)牛黃清感膠囊標(biāo)準(zhǔn),黃芩苷為定量控制指標(biāo),本研究利用高效液相色譜法對經(jīng)粉末包衣工藝后牛黃清感膠囊定量分析方法[2]進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證[3],以證明設(shè)定方法的可行性。

        1 試驗(yàn)儀器與材料

        1.1 儀器

        美國TSP 高效液相色譜儀,美國 UV1000 紫外檢測器,CLASS-LC-10A 色譜工作站,BP-211D 電子天平,KQ-250DE 數(shù)控超聲波儀。

        1.2 材料

        黃芩苷對照品(批號100150-201128),購自中國食品藥品檢定研究院。牛黃清感膠囊(批號130401、130402、130403,內(nèi)容物經(jīng)粉末包衣)由黑龍江澳利達(dá)奈德制藥有限公司提供,甲醇為色譜純,磷酸等試劑為分析優(yōu)質(zhì)純。

        2 試驗(yàn)方法與結(jié)果

        2.1 試驗(yàn)條件的選擇

        2.1.1 檢測波長的選擇 取黃芩苷對照品適量,加50%甲醇溶解,配成每1ml 中約含20μg 的溶液,于200~400nm 波長范圍內(nèi)掃描,結(jié)果表明在274nm±2 波長處有最大吸收。對三批樣品同法在200~400nm 波長范圍內(nèi)掃描,均在274nm±2 波長處有最大吸收,故以274nm 為本品測定波長。

        2.1.2 色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇:水:磷酸(40:60:0.2)為流動相;檢測波長為274nm,流速0.8ml/min,進(jìn)樣量10μl。取黃芩苷的對照品,加40%甲醇溶液溶解后,配制配成每1ml 中約含20μg 的溶液,進(jìn)樣10μl 記錄色譜圖。黃芩苷保留時間為RT=10.443min,且主峰與各其它成分可獲得基線分離。

        2.2 專屬性試驗(yàn)

        按處方藥味的比例,配不含黃芩藥材的群藥,按工藝制成空白制劑,取空白制劑適量,制成本品陰性溶液,取本品陰性溶液,照液相色譜法含量測定項(xiàng)下配制一定的濃度,進(jìn)樣10ul,記錄色譜圖,結(jié)果表明,陰性溶液在于黃芩苷對照品相同保留時間處未顯色譜峰,故認(rèn)為無干擾。

        2.3 線性關(guān)系試驗(yàn)

        精密稱取黃芩苷對照品適量,加50%甲醇溶液在水浴上溶解后,放置室溫,用40%甲醇溶液稀釋成每1ml 含黃芩苷46.88μg,70.32μg,92.76μg,117.2μg,140.6μg的系列濃度溶液,分別精密吸取10μl 注入高效液相色譜儀,記錄峰面積。以黃芩苷峰面積(A)為縱坐標(biāo),以進(jìn)樣濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,(見表1)計(jì)算回歸方程為A=34874.1X-20978.6 ,r=0.9998。結(jié)果表明本品在濃度46.88μg/ml 至140.6μg/ml 范圍內(nèi),黃芩苷峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系。黃芩苷峰面積與濃度表

        表一

        2.4 回收率試驗(yàn)

        采用加樣回收法。精密稱取已知含量的同一批號的樣品(批號為130401,含量為22.44mg/粒)約0.3g,分別精密加入黃芩苷對照品溶液(2.367mg/ml)各10ml,測定含量并計(jì)算回收率,結(jié)果見表2。

        表二 加樣回收率結(jié)果

        加入黃芩苷的量(mg) 24.67 24.67 24.67 24.67 24.67測得總量(mg) 47.38 47.32 48.87 48.10 46.92回收率(%) 97.30 98.86 98.14 97.89 100.2平均回收率(%) 98.90 RSD(%) 1.3

        2.5 樣品測定結(jié)果

        精密稱取黃芩苷對照品 (60℃減壓干燥恒重) 10mg,置100ml 量瓶中,加40%甲醇適量,置水浴中振搖,使溶解,放置至室溫,并稀釋至刻度,搖勻,得到對照品溶液;取裝量差異項(xiàng)下的本品約0.5g,研磨,精密稱定,置50ml 量瓶中,加適量的40%甲醇溶液,超聲處理20 分鐘,放置室溫后用40%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5ml,置10 ml 量瓶中,加40%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液;分別吸取供試品溶液與對照品溶液10μl,注入高效液相色譜儀,按外標(biāo)法計(jì)算出三批供試品中黃芩苷的含量。含量測定數(shù)據(jù)見表3。

        表三 三批供試品黃芩苷含量

        3 結(jié)論與討論

        本研究利用中國藥典一部中的中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則,對牛黃清感膠囊的包衣粉末進(jìn)行定量控制方法學(xué)初步研究,從試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以得出,用此方法控制包衣粉的質(zhì)量,操作簡便、方法可靠,有良好重現(xiàn)性。

        根據(jù)方解,牛黃清感膠囊處方中人工牛黃為君藥,按照中藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)確定原則,應(yīng)制定含量指標(biāo)來控制制劑的質(zhì)量,比如測定膽酸或膽紅素的含量測定,這也會更直接的控制本制劑質(zhì)量。

        [1] 中華人民共和國衛(wèi)生部 關(guān)于印發(fā)《甲型H1N1 流感診療方案(2010 版)》的通知 衛(wèi)辦醫(yī)政發(fā)[2010]79 號

        [2] 國家藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)WS-10752(ZD-0752)-2002-2012Z-2013 牛黃清感膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

        [3] 國家食品藥品監(jiān)督管理局 藥物穩(wěn)定性研究指導(dǎo)原則 中國藥典一部2010年版

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