張衛(wèi)衛(wèi)，劉建學(xué)，韓四海，李 璇，李佩艷，徐寶成，羅登林，孫軍杰

（河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南 洛陽(yáng)　471023）

白酒基酒典型風(fēng)味物質(zhì)含量的測(cè)定方法與差異性研究

張衛(wèi)衛(wèi)，劉建學(xué)*，韓四海，李 璇，李佩艷，徐寶成，羅登林，孫軍杰

（河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南 洛陽(yáng)471023）

建立一種新的、同時(shí)測(cè)定杜康不同級(jí)別白酒基酒中11 種典型風(fēng)味物質(zhì)含量的氣相色譜外標(biāo)法，采用AT.LZP-930型色譜柱（25 m×0.32 mm，0.1 μm），氫火焰離子檢測(cè)器檢測(cè)，進(jìn)樣口溫度220 ℃，檢測(cè)器溫度250 ℃，柱流速2.0 mL/min，載氣為氮?dú)猓兌?9.999%），載氣流速30 mL/min，H2流速30 mL/min，空氣流速300 mL/min，尾吹流速25 mL/min；采用分流進(jìn)樣方式，分流比10∶1，進(jìn)樣量1 μL。結(jié)果表明：該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確性高；通過(guò)對(duì)不同級(jí)別白酒基酒中11 種典型風(fēng)味物質(zhì)含量的測(cè)定與分析，結(jié)合品酒師的品評(píng)結(jié)果可以得出：杜康不同級(jí)別中白酒基酒11 種典型風(fēng)味物質(zhì)中己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、己酸4 種物質(zhì)的含量差異顯著（P＜0.05），其中乙酸乙酯、己酸乙酯、己酸的含量隨著級(jí)別的降低而顯著遞減，而乳酸乙酯的含量隨著級(jí)別的降低而遞增，其他7 種物質(zhì)的含量差異不顯著（P＞0.05）；己酸乙酯與乳酸乙酯、己酸乙酯與乙酸乙酯的最佳比例分別在1.2∶1以下和1.7∶1～1.4∶1，己酸含量在160 mg/100 mL時(shí)最佳。

氣相色譜；杜康白酒基酒；典型風(fēng)味物質(zhì)

白酒是原料經(jīng)發(fā)酵后再通過(guò)蒸餾而獲得的含有其他香味物質(zhì)的乙醇水合物，由水、乙醇、香味物質(zhì)組成。香味物質(zhì)占白酒總量的1%～2%［1-3］，香味物質(zhì)主要包括高級(jí)醇、有機(jī)酸、酯類、多元醇、醛類及其他芳香族化合物［4］，白酒中的微量成分雖然含量極少，但對(duì)酒質(zhì)卻有極大影響，決定著白酒的香氣和口味，構(gòu)成白酒的不同香型和風(fēng)格，典型風(fēng)味物質(zhì)的含量及其之間的相互作用對(duì)酒的感官質(zhì)量和風(fēng)味等起決定性作用，主體香味成分的含量比例構(gòu)成了各種香型白酒的不同風(fēng)格［5］。

濃香型白酒中酯類占總香味成分的55%～60%，無(wú)論何種香型的白酒，其中乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、丁酸乙酯占總酯含量的80%以上；酸是白酒中重要的骨架成分和味的協(xié)調(diào)成分，其中乙酸、己酸占總酸含量的13%～30%；醇類是呈香呈味物質(zhì)，在白酒中含量占總香味成分的10%～30%；醛是“香”的協(xié)調(diào)成分，主要對(duì)白酒的香氣起平衡協(xié)調(diào)作用，白酒中主要的醛類有乙醛和乙縮醛（C-乙醇縮乙醛），占總?cè)┖康?8%以上，乙醛和乙縮醛含量之間的比例關(guān)系，對(duì)白酒的香氣和風(fēng)格質(zhì)量產(chǎn)生重大影響［6-7］。

氣相色譜技術(shù)以分離效率高、分析速度快、靈敏度高、樣品用量少而廣泛用于釀酒行業(yè)的理化指標(biāo)分析。張超等［8］利用氣相色譜測(cè)定白酒中的香氣成分；蔡嶸等［9］研究了毛細(xì)管柱氣相色譜法同時(shí)測(cè)定白酒中12 種有機(jī)物質(zhì)；姚晶［10］、李歆［11］等利用毛細(xì)管柱氣相色譜法同時(shí)測(cè)定白酒中的乙酸乙酯、甲醇、異丁醇、異戊醇和己酸乙酯的含量；文獻(xiàn)［12-16］用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析酒類飲料的香味物質(zhì)的含量。近年來(lái)許多研究者對(duì)功能性酒飲料中的物質(zhì)成分分析研究較多，例如沙棘酒［17］、藍(lán)莓酒［18］、櫻桃酒［19］、新型嘉寶果起泡酒［20］、“媚麗”桃紅葡萄酒［21］、梅洛葡萄酒［22］、中國(guó)霞多麗干白葡萄酒［23］、石榴酒［24］、橄欖酒［25］，但對(duì)于白酒基酒的研究很少。白酒生產(chǎn)過(guò)程中，每天都有基酒入庫(kù)，根據(jù)量質(zhì)摘酒、分級(jí)貯存準(zhǔn)則，每個(gè)窖池的每一類入庫(kù)基酒在入庫(kù)前都要進(jìn)行取樣、理化檢測(cè)和口感品評(píng)，只有理化指標(biāo)和口感都合適的基酒才能進(jìn)入本等級(jí)的酒庫(kù)貯存，不合格的基酒只能降級(jí)貯存。目前對(duì)白酒基酒等級(jí)鑒別是通過(guò)品酒師品評(píng)來(lái)判定，這種方法主觀性較強(qiáng)，受外界環(huán)境的影響也較大。到目前為止還沒(méi)有找到一種快速、準(zhǔn)確可以為白酒中質(zhì)量控制和等級(jí)判定提供依據(jù)的白酒理化指標(biāo)檢測(cè)方法，因此對(duì)白酒基酒中典型風(fēng)味物質(zhì)的研究意義重大。本實(shí)驗(yàn)主要是對(duì)不同級(jí)別杜康白酒基酒的11 種典型風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行研究，希望可以對(duì)白酒的智能分級(jí)、穩(wěn)定質(zhì)量具有理論意義。

1　材料與方法

1.1材料與試劑

白酒基酒（優(yōu)A級(jí)、優(yōu)B級(jí)、一A級(jí)、一B級(jí)白酒基酒樣品各60 個(gè)）杜康控股有限公司；無(wú)水乙醇（色譜純）天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所；標(biāo)準(zhǔn)品：己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸、己酸、甲醇、正丁醇、正丙醇、乙醛、乙縮醛（純度均大于

99.8%）天津市科密歐化學(xué)試劑開(kāi)發(fā)中心；實(shí)驗(yàn)用水均為超純水由本實(shí)驗(yàn)室自制。

1.2儀器與設(shè)備

7890A氣相色譜儀（附氫火焰離子化檢測(cè)器）美國(guó)Agilent公司；AT.LZP-930型色譜柱（25 m×0.32 mm，0.1 μm）中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所。

1.3方法

1.3.1氣相色譜條件

LZP-930白酒分析專用柱的色譜條件：進(jìn)樣口溫度220 ℃；檢測(cè)器溫度250 ℃；柱流速2.0 mL/min；載氣為氮?dú)猓兌?9.999%）；載氣流速30 mL/min；H2流速30 mL/min；空氣流速300 mL/min；尾吹流速25 mL/min；采用分流進(jìn)樣方式，分流比10∶1；進(jìn)樣量1 μL；程序升溫條件：初始溫度75 ℃，保持3 min，以3.5 ℃/min升至89 ℃，然后以10 ℃/min升至100 ℃保持1min，再以3.5 ℃/min升至130 ℃，然后再以11 ℃/min升至162 ℃保持2 min，最后以3 ℃/min升至170 ℃。

1.3.2標(biāo)品的配制［26］

體積分?jǐn)?shù)60%乙醇溶液的配制：準(zhǔn)確量取600 mL色譜級(jí)無(wú)水乙醇于1 000 mL容量瓶中，用超純水定容至刻度，搖勻備用。

標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制：分別用移液槍取己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯各1 mL，丁酸乙酯0.2 mL，乙酸、己酸各0.4 mL，正丙醇、正丁醇、異戊醇、乙縮醛各0.4 mL，0.2 mL乙醛于100 mL容量瓶中，用體積分?jǐn)?shù)60%乙醇溶液定容至刻度作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

分別吸取4、8、12、16、20、25 mL 11 種混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于50 mL容量瓶，用體積分?jǐn)?shù)60%乙醇溶液定容至刻度，制成不同質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液待進(jìn)樣，測(cè)定時(shí)記錄峰面積，以峰面積對(duì)質(zhì)量濃度進(jìn)行一元線性回歸分析。因樣品各組分含量有差異，故每個(gè)組分各自選取合適的質(zhì)量濃度范圍繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3.3樣品的處理

取2 mL樣品用0.22 μm的針頭式過(guò)濾器過(guò)濾，供上機(jī)分析使用。

1.4數(shù)據(jù)處理

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用Excel軟件和Origin 8.5軟件處理。

2　結(jié)果與分析

2.1白酒基酒樣品的氣相色譜圖

按照1.3.1節(jié)方法，采用氣相色譜檢測(cè)白酒基酒樣品，如圖1所示，11 種典型的風(fēng)味物質(zhì)均得到了良好的分離。

圖 1　白酒基酒樣品的氣相色譜圖Fig.1　Chromatogram of liquor base

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

白酒基酒中的11 種典型風(fēng)味物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線由每一種典型風(fēng)味物質(zhì)的質(zhì)量濃度與對(duì)應(yīng)峰面積做線性回歸方程，每一種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)均大于0.998。

表1　11 種典型風(fēng)味物質(zhì)保留時(shí)間、回歸方程和相關(guān)系數(shù)TTaabbllee 11 　RReetteennttiioonn ttiimmeess aanndd rreeggrreessssiioonn eeqquuaattiioonnss wwiitthh ccoorrrreellaattiioonncoeffi cients of 11 typical fl avor compounds

各種典型風(fēng)味物質(zhì)的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)曲線如表1所示，己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯等11 種典型風(fēng)味物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量濃度和相應(yīng)峰面積呈良好線性關(guān)系（R2＞0.998）。

2.3精密度和加標(biāo)回收率結(jié)果向不同級(jí)別白酒基酒樣品中定量添加11 種標(biāo)準(zhǔn)品的混合標(biāo)準(zhǔn)液，按照1.3.3節(jié)方法制備白酒基酒樣品，每一個(gè)樣品重復(fù)測(cè)量8 次（n=8）取平均值。1 μL進(jìn)樣，根據(jù)測(cè)定結(jié)果中11 種典型風(fēng)味物質(zhì)的含量分別計(jì)算相應(yīng)的精確度和回收率，結(jié)果見(jiàn)表2，乙醛等11 種典型風(fēng)味物質(zhì)的回收率均在85%以上，結(jié)果表明外標(biāo)法可用于白酒基酒中己酸乙酯、乳酸乙酯等11 種典型風(fēng)味物質(zhì)的測(cè)定，方法精密度高。

表2　11 種典型風(fēng)味物質(zhì)精密度和加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n==88）Taabbllee 22 　PPrreecciissiioonn aanndd ssppiikkeedd rreeccoovveerriieess ffoorr 1111 ttyyppiiccaall ffl l aavvoorr compounnddss （n == 88）

2.4杜康白酒基酒不同級(jí)別樣品中典型風(fēng)味物質(zhì)含量的測(cè)定與分析

表3　4 個(gè)級(jí)別的白酒基酒中11 種典型風(fēng)味物質(zhì)含量的測(cè)定TTaabbllee 33 　CCoonntteennttss ooff 1111 ttyyppiiccaall ffl l aavvoorr ssuubbssttaanncceess iinn ffoouurr ggrraaddeess ooff liquor baassee

續(xù)表3

圖 2　杜康白酒基酒中酯類、醇類、酸類、醛類含量的平均值隨級(jí)別的變化Fig.2　Average contents of esters， alcohols， acids， and aldehyde in different grades of Dukang liquor base

根據(jù)1.3.1節(jié)色譜條件，對(duì)4 個(gè)級(jí)別的白酒基酒：優(yōu)A級(jí)（1～60）、優(yōu)B級(jí)（61～120）、一A級(jí)（121～180）、一B級(jí)（181～240），每個(gè)級(jí)別60 個(gè)樣品，共240 個(gè)。對(duì)240 個(gè)白酒基酒樣品中的11 種典型風(fēng)味物質(zhì)的含量進(jìn)行測(cè)定，從含量的范圍和平均值進(jìn)行分析研究，結(jié)果見(jiàn)表3和圖2。

11 種典型風(fēng)味物質(zhì)在不同級(jí)別的酒樣中均能檢測(cè)到，其中乳酸乙酯含量范圍為155.7～757.9 mg/100 mL、己酸乙酯為54.7～646.8 mg/100 mL、乙酸乙酯為62.1～391.0 mg/100 mL，3 種物質(zhì)含量的最大值和最小值相對(duì)其他幾種物質(zhì)較大，質(zhì)量濃度范圍較大，平均值較大，因此標(biāo)準(zhǔn)偏差值亦較大，結(jié)合顯著性分析結(jié)果可以看出：不同級(jí)別的白酒基酒中這3 種物質(zhì)含量有顯著性差異。但是優(yōu)A級(jí)己酸含量最小值和最大值相對(duì)較大，其他3 個(gè)級(jí)別含量最小值較小，最大值相對(duì)較大，從質(zhì)量濃度范圍來(lái)分析4 種級(jí)別中優(yōu)A級(jí)與其他3 個(gè)級(jí)別己酸含量最小值差異很大，從平均值來(lái)看優(yōu)B級(jí)和一A級(jí)中己酸含量稍有差別，優(yōu)A級(jí)和一B級(jí)則有顯著差別，結(jié)果有顯著性差別。并且乙酸乙酯、己酸乙酯、己酸的含量隨著級(jí)別的降低而明顯遞減，而乳酸乙酯的含量隨著級(jí)別的降低而遞增。其他7 種物質(zhì)質(zhì)量濃度范圍較小、平均值較小、標(biāo)準(zhǔn)偏差較小、顯著性分析結(jié)果不顯著（P＞0.05），所以含量幾乎無(wú)差別沒(méi)有規(guī)律性。

己酸乙酯在酒中含量的高低與酒質(zhì)和酒的風(fēng)格有極大關(guān)系，但凡好酒己酸乙酯含量較高，己酸乙酯與其他酯類比例是否協(xié)調(diào)對(duì)酒的質(zhì)量也有很大的影響，從表3和圖2可以看出，己酸乙酯與乳酸乙酯之比在1.2∶1以下，酒質(zhì)較好，酒的級(jí)別就高，比例如果高于1.2∶1酒體香味不協(xié)調(diào)，窖香不濃，級(jí)別低；在優(yōu)級(jí)酒中己酸乙酯與乙酸乙酯的比例在1.7∶1～1.4∶1之間，一級(jí)酒中1.3∶1～1∶1；酸是呈味物質(zhì)，己酸含量太高有脂肪臭，含量過(guò)低不爽口，目前對(duì)酸的含量與比例的研究尚無(wú)定論有待研究，從測(cè)定結(jié)果來(lái)看杜康白酒基酒中己酸的含量可能在160 mg/ 100 mL時(shí)最佳。

3　結(jié)論與討論

1）通過(guò)優(yōu)化氣相色譜條件，建立了對(duì)杜康不同級(jí)別白酒基酒中11 種典型風(fēng)味物質(zhì)（酯類、酸類、醇類和醛類等）的外標(biāo)測(cè)定方法，回收率均在85%以上。該方法比國(guó)標(biāo)法操作簡(jiǎn)單，經(jīng)過(guò)精密度和回收率的驗(yàn)證表明該方法準(zhǔn)確、靈敏度較高。

2）對(duì)杜康白酒基酒4 個(gè)級(jí)別中11 種典型風(fēng)味物質(zhì)含量的測(cè)定和分析其含量范圍、平均值和顯著性差異，得出不同級(jí)別的白酒基酒樣品中己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、己酸4 種物質(zhì)的含量有顯著性差異（P＜0.05）；并且乙酸乙酯、己酸乙酯、己酸的含量隨著級(jí)別的降低而明顯遞減，而乳酸乙酯的含量隨著級(jí)別的降低而遞增；其他7 種物質(zhì)的含量幾乎無(wú)差別（P＞0.05），沒(méi)有規(guī)律性。

3）研究己酸乙酯與乳酸乙酯、乙酸乙酯的比例對(duì)白酒的勾兌和調(diào)味有很大的幫助，物質(zhì)的含量不同、比例不同，酒的口味和酒質(zhì)就不同，通過(guò)對(duì)不同級(jí)別白酒的研究，結(jié)合品酒師的品評(píng)結(jié)果可以得出酒中己酸乙酯與乳酸乙酯的最佳比例為在1.2∶1以下，己酸乙酯和乙酸乙酯的最佳比例為在1.7∶1～1.4∶1之間。

［1］沈怡方. 白酒生產(chǎn)技術(shù)全書［M］. 北京： 中國(guó)輕工業(yè)出版社， 1998.

［2］傅國(guó)城. 中國(guó)白酒香型劃定背景與主流發(fā)展趨勢(shì)的探討［J］. 釀酒，2010， 37（1）： 97-99.

［3］湯道文， 謝玉球， 朱法余， 等. 白酒中的微量成分及與白酒風(fēng)味技術(shù)發(fā)展的關(guān)系［J］. 釀酒科技， 2010（5）： 78-81.

［4］王忠彥， 尹昌樹. 白酒色譜骨架成分的含量及比例關(guān)系對(duì)香型和質(zhì)量的影響［J］. 釀酒科技， 2000（6）： 93-96.

［5］辛磊. 白酒微量成分與酒體風(fēng)格特征關(guān)系的探討［J］. 食品與機(jī)械，2004， 20（2）： 49-50.

［6］宋波. 白酒中各種成分對(duì)酒質(zhì)的影響［J］. 釀酒科技， 2011（12）： 65-67.

［7］佘開(kāi)華. 氣相色譜技術(shù)與白酒分析［J］. 釀酒科技， 2005（12）： 90-91.

［8］張超， 胡可萍， 端裕樹， 等. 快速氣相色譜法分析白酒中的香昧組分［J］.色譜， 2007， 25（4）： 586-589.

［9］蔡嶸， 朱杰， 彭謙， 等. 毛細(xì)管柱氣相色譜法同時(shí)測(cè)定白酒中12 種有機(jī)物質(zhì)［J］. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志， 2007， 17（3）： 392-393.

［10］ 姚晶， 王海瑞， 姚麗萍. 毛細(xì)管柱氣相色譜外標(biāo)法測(cè)定白酒中的醇類和己酸乙酯［J］. 西南農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào)， 2013， 26（4）： 1674-1676.

［11］ 李歆， 蘇建國(guó)， 趙燕， 等. 毛細(xì)管柱氣相色譜法同時(shí)測(cè)定白酒中的乙酸乙酯、甲醇、異丁醇、異戊醇和己酸乙酯［J］. 中國(guó)化工貿(mào)易，2012， 4（10）： 78-80.

［12］ XIAO Zoubing， DAN Yu， NIU Yunwei， et al. Characterization of aroma compounds of Chinese famous liquors by gas chromatographymass spectrometry and flash GC electronic-nose［J］. Journal of Chromatography B， 2014， 945/946: 92-100.

［13］ HU Huichao， CHAI Xinsheng. A novel method for the determination of black liquor viscosity by multiple headspace extraction gas chromatography［J］. Journal of Chromatography A， 2013， 1320（20）: 125-129.

［14］ ZHU Shukui， LU Xin， JI Keliang， et al. Characterization of flavor compounds in Chinese liquor Moutai by comprehensive twodimensional gas chromatography/time-of-fl ight mass spectrometry［J］. Analytica Chimica Acta， 2007， 597（2）: 340-348.

［15］ ZHENG Jia， LIANG Ru， WU Chengde， et al. Discrimination of different kinds of Luzhou-flavor raw liquors based on their volatile features［J］. Food Research International， 2014， 56: 77-84.

［16］ SLAGHENAUFI D， PERELLO M C， MARCHAND-MARION S， et al. Quantitative solid phase microextraction-gas chromatography mass spectrometry analysis of five megastigmatrienone isomers in aged wine［J］. Analytica Chimica Acta， 2014， 813: 63-69.

［17］ 牛廣財(cái)， 范兆軍， 朱丹， 等. 沙棘原酒與陳釀酒香氣成分的比較研究［J］.食品科學(xué)， 2008， 29（10）： 491-494.

［18］ 蓋禹含， 辛秀蘭， 楊國(guó)偉. 不同酵母發(fā)酵的藍(lán)莓酒香氣成分GC-MS分析［J］. 食品科學(xué)， 2010， 31（4）： 171-174.

［19］ XIAO Zoubing， ZHOU Xuan， NIU Yunwei， et al. Optimization and application of headspace-solid-phase micro-extraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry for the determination of volatile compounds in cherry wines［J］. Journal of Chromatography B，2015， 978/979： 122-130.

［20］ 丁吉星， 何玉云， 梁艷英， 等. 新型嘉寶果起泡酒香氣成分及特征香氣分析［J］. 食品科學(xué)， 2014， 35（24）： 145-150. doi： 10.7506/spkx1002-6630-2014244028.

［21］ 王華， 宋建強(qiáng)， 梁艷英， 等. 攪拌棒萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析‘媚麗'桃紅葡萄酒中的香氣成分［J］. 食品科學(xué)， 2014， 35（2）： 177-181. doi： 10.7506/spkx1002-6630-201402033.

［22］ SONG Jiangqiang， SHELLIE K C， WANG Hua， et al. Influence of deficit irrigation and kaolin particle film on grape composition and volatile compounds in Merlot grape （Vitis vinifera L.）［J］. Food Chemistry， 2012， 134（2）： 841-850.

［23］ 陶永勝， 彭傳濤. 中國(guó)霞多麗干白葡萄酒香氣特征與成分關(guān)聯(lián)分析［J］.農(nóng)業(yè)機(jī)械學(xué)報(bào)， 2012， 33（3）： 130-139.

［24］ 李美萍， 苗瀟瀟， 張生萬(wàn). HS-SPME-GC-MS分析石榴酒中易揮發(fā)性成分［J］. 食品科學(xué)， 2014， 35（8）： 263-268. doi： 10.7506/spkx1002-6630-201418053.

［25］ 馬騰臻， 李潁， 張莉， 等. 油橄欖酒的釀造及香氣成分分析［J］. 食品科學(xué)， 2014， 35（18）： 161-166. doi： 10.7506/spkx1002-6630-201418032.

［26］ 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局， 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì). GB/T 10345—2007 白酒試驗(yàn)方法［S］. 北京： 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社， 2007.

Determination and Comparison of the Contents of Typical Flavor Substances in Base Liquor of Dukang， a Chinese Liquor

ZHANG Weiwei， LIU Jianxue*， HAN Sihai， LI Xuan， LI Peiyan， XU Baocheng， LUO Denglin， SUN Junjie

（College of Food and Bioengineering， Henan University of Science and Technology， Luoyang471023， China）

A new gas chromatographic （GC） method was established to quantitatively analyze 11 typical fl avor substances in liquor base of Dukang， a Chinese liquor， using external standard method. The chromatographic separation was performed on an AT.LZP-930 column （25 m × 0.32 mm， 0.1 μm） at a fl ow rate of 2.0 mL/min and detection was done using a fl ame ionization detector （FID） at 250 ℃. The injection port temperature was set at 220 ℃. The carrier gas used was nitrogen （99.999%） at a fl ow rate of 30 mL/min， the H2fl ow rate was 30 mL/min， the air fl ow rate was 300 mL/min， and the tail wind velocity was 25 mL/min. The sample injection was conducted in the split mode with a split ratio of 10：1， and the sample volume was 1 μL. The results indicated that the method was simple and accurate. The contents of 11 typical fl avor substances in liquor base were analyzed and compared. Among these compounds， ethyl caproate， ethyl lactate， ethyl acetate and caproic acid showed signifi cantly different contents in different grades of liquor base （P ＜ 0.05）， and the contents of ethyl acetate，ethyl caproate and caproic acid were decreased sharply while the content of ethyl lactate was increased with reducing grade. However， the contents of the remaining seven substances were almost similar in different grades of liquor base. The optimal proportions of ethyl caproate to ethyl lactate， and ethyl caproate to ethyl acetate were 1.2：1 and 1.7：1-1.4：1， respectively， and the optimal content of caproic acid was 160 mg/100 mL.

gas chromatography； Dukang liquor base liquor； typical fl avor substances

TS262.3

A

1002-6630（2015）24-0122-05

10.7506/spkx1002-6630-201524021

2015-03-31

國(guó)家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目（31471658）

張衛(wèi)衛(wèi)（1989—），女，碩士研究生，研究方向?yàn)槭称房茖W(xué)及食品品質(zhì)快速檢測(cè)。E-mail：weiweizhang216@163.com

劉建學(xué)（1964—），男，教授，博士，研究方向?yàn)槭称菲焚|(zhì)快速檢測(cè)與安全控制。E-mail：jx_liu@163.com