周倩，滕建北，唐玉榮，顏萍花，朱華（廣西中醫(yī)藥大學，廣西 南寧　530001）

壯藥鯽魚膽質量標準初步研究

周倩，滕建北，唐玉榮，顏萍花，朱華
（廣西中醫(yī)藥大學，廣西 南寧530001）

摘要：［目的］對木犀科植物鯽魚膽質量標準進行初步研究。［方法］對鯽魚膽進行化學成分預試驗和薄層色譜鑒別研究，并按2010年版《中華人民共和國藥典》附錄方法對鯽魚膽的水分、總灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物進行測定。［結果］初步明確了鯽魚膽化學成分類型，建立了其薄層色譜鑒別方法，并確定了鯽魚膽藥材水分、總灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物的限量。［結論］所建立的方法可為鯽魚膽藥材質量標準的制定提供實驗依據(jù)。

關鍵詞：鯽魚膽；化學成分；預試驗；薄層色譜；質量標準

鯽魚膽（Jasminum nervosum Lour.）為木犀科植物，是壯族民間常用藥材，又名青藤仔、側魚膽、蟹角膽藤，廣西主產(chǎn)于河池、都安、巴馬、東蘭、南丹、南寧、武鳴等地［1］。全株可入藥，味微苦，性涼。具有清濕熱、解毒、斂瘡的功效，主治痢疾、瘧疾、瘡瘍腫毒、潰爛不斂［2］。鯽魚膽在廣西分布廣泛，自然資源十分豐富，經(jīng)文獻檢索，尚未見有關該藥材質量標準的研究報道。為制定其質量標準，保證其用藥的安全性、有效性，本課題組進行了鯽魚膽藥材的質量標準研究。

1　實驗材料

1.1藥材鯽魚膽采集于廣西各地，經(jīng)廣西中醫(yī)藥大學朱意麟老師鑒別為木犀科素馨屬植物鯽魚膽Jasminum nervosum Lour.的干燥全草。藥材來源詳見表1。

1.2試劑95%乙醇、無水乙醇、環(huán)己烷、丙酮（分析純，國藥集團化學試劑有限公司）；薄層層析硅膠G（化學純，青島海洋化工有限公司）；其余試劑均為分析純，水為純凈水。

表1　鯽魚膽的采集時間及來源

1.3儀器上皿電子天平（FA1104型，上海精科天平）；臺式電熱恒溫干燥箱（GZX-DH-26X30-TBS，上海躍進醫(yī)療器械廠）；箱式電阻爐（SXZ-4-10，上海實驗儀器廠有限公司）；數(shù)顯恒溫水浴鍋（HH-S4，金壇市醫(yī)療儀器廠）；三用紫外分析儀（ZF-I，上海顧村電光儀器廠）。

2　方法與結果

2.1化學成分預試驗

2.1.1水提取液的制備取本品粗粉10g，置具塞錐形瓶中，加入蒸餾水100ml，冷浸24h，過濾，即得冷水提取液。藥渣在60℃水浴上加熱30 min，濾過，即得熱水提取液。

2.1.2乙醇提取液、酸水提取液的制備取鯽魚膽粗粉10 g，加入10倍量的95%乙醇，加熱回流1 h，放冷，濾過，即得。取1/2為乙醇提取液，剩余1/2乙醇提取液濃縮成膏狀（至無醇味），再加入5%鹽酸溶液使溶解，搖勻，濾過，即得酸水提取液。

2.1.3石油醚提取液的制備取鯽魚膽粗粉1 g，加入石油醚（60～90℃）5 ml，浸泡2～3 h，濾過，即得。

2.1.4化學成分預試驗冷水提取液作氨基酸、多肽、蛋白質檢查；熱水提取液作糖、多糖、苷類、皂苷、酚類、鞣質和有機酸檢查；乙醇提取液作黃酮、蒽醌、香豆素、內酯、強心苷、植物甾醇、三萜等檢查；酸水提取液作生物堿檢查；石油醚提取液作揮發(fā)油、油脂等檢查。結果表明，鯽魚膽中可能含有氨基酸、多肽、蛋白質、糖類、有機酸、酚類、鞣質、黃酮、植物甾醇等化學成分。實驗結果見表1、表2、表3。

表1　鯽魚膽水提取液預試驗

表2　鯽魚膽乙醇提取液預試驗

表3　鯽魚膽石油醚提取液預試驗

2.2薄層色譜鑒別［3］取本品粉末1 g，加甲醇20 ml，加熱回流1 h，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2 ml使溶解，作為供試品溶液。另取鯽魚膽對照藥材（以2014年3月21日于南寧市老虎嶺采集的1號藥材作為對照藥材）1 g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄VIB）試驗，吸取供試品溶液和對照藥材溶液各10 μl，點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-丙酮（12∶5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯示相同顏色的斑點。色譜圖見圖1。

2.3檢查［3］按《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄IX K、附錄XA（熱浸法）對10批鯽魚膽水分、總灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物進行測定，結果見表2。結果顯示10批鯽魚膽水分測定結果為5.82%～13.44%，總灰分測定結果為3.75%～6.46%，酸不溶性灰分測定結果為0.07%～2.03%，醇溶性浸出物測定結果為18.48%～28.83%。結果見表4。

表4　鯽魚膽水分、總灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物測定結果（n=3，RSD＜3.0%）

3　討論

3.1實驗中曾比較了鯽魚膽水溶性浸出物和醇溶性浸出物的含量，結果鯽魚膽醇溶性浸出物含量高于水溶性浸出物含量，故采用50%乙醇為提取溶劑。因醇溶性浸出物冷浸法與熱浸法含量相比，熱浸出物含量高，故選用熱浸法進行測定。

3.2通過對石油醚-乙酸乙酯-甲酸（6.5∶3∶0.5），三氯甲烷-甲醇（10∶0.5），環(huán)己烷-丙酮（12∶5）等展開系統(tǒng)的摸索，發(fā)現(xiàn)后者展開效果較好，斑點集中清晰明顯，Rf值適中，故采用以環(huán)己烷-丙酮（12∶5）作為展開劑。

3.3根據(jù)10批藥材的測定結果，初步擬定鯽魚膽藥材水分不得超過15.0%，總灰分不得超過7.0%，酸不溶性灰分不得超過3.0%，醇溶性浸出物不得少于17.0%。

參考文獻

［1］廣西中藥資源普查辦公室.廣西中藥資源名錄［M］.南寧:廣西民族出版社，1993:186-190.

［2］廣西植物研究所.廣西藥用植物名錄［M］.南寧:廣西民族出版社，1974：82.

［3］國家藥典委員會編.中華人民共和國藥典:一部［S］.北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010：550；附錄26.

（編輯陳明偉）

中圖分類號：R284.1

文獻標識碼：A

文章編號：2095-4441（2015）02-0061-05

收稿日期:2015-02-23

基金項目:廣西自然科學基金（編號:2011GXNSFF018006）

通信作者:朱華

Preliminary Study on Quality Standards of Zhuang Folk Medicine Jasminum nervosum Lour.

ZHOU Qian，TENG Jian-bei，TANG Yu-rong，YAN Ping-hua，ZHU Hua
（Guangxi University of Chinese Medicine，Nanning，Guangxi，530001）

Abstract:［Objective］To conduct preliminary study on quality standards of Jasminum nervosum Lour.（Oleaceae）.［Methods］Preliminary tests and TLC identification for the chemical constituents of Jasminum nervosum Lour.were performed.Determination of moisture，total ash，acid insoluble ash and extractives in Jasminum nervosum Lour.was studied based on appendix of Chinese Pharmacopoeia，published in 2010.［Results］Its chemical constituents were initially determined and TLC identification were established.Meanwhile，the limit of moisture，total ash，acid insoluble ashand extractives in Jasminum nervosum Lour.were determined.［Conclusion］The established methods can provide the experimental foundation to formulate the quality standards for Jasminum nervosum Lour..

Keywords:Jasminum nervosum Lour.；Chemical Constituents；Preliminary Tests；TLC；Quality Standards