尹領弟（安陽鋼鐵股份公司質(zhì)量檢測處,河南安陽455004）

X射線熒光熔融法測定蛇紋石中多元素

尹領弟
（安陽鋼鐵股份公司質(zhì)量檢測處,河南安陽455004）

摘要：本文采用X射線熒光熔融法測定蛇紋石各主次元素的含量，通過化學校正，所得結(jié)果準確度高、誤差符合國家標準要求；且該方法準確快速成本低，是實際生產(chǎn)中測定蛇紋石元素的一種有效方法。

關鍵詞：X射線熒光熔融;蛇紋石;元素

1前言

高硅、高鎂的蛇紋石是近兩年來才被國內(nèi)鋼鐵企業(yè)大量應用于鋼鐵生產(chǎn)系統(tǒng)的一種原料，在鋼鐵生產(chǎn)中它可以有效提高燒結(jié)礦的強度，降低燒結(jié)礦的返礦率，從而提高高爐冶煉系數(shù)。對這種原料，國家至今還沒有形成標準的分析方法。各個企業(yè)根據(jù)自己的檢測條件和需要形成了各種方法，若采用一般的化學分析操作繁雜，周期長，消耗大，為滿足生產(chǎn)上低成本高速度高準確的要求，本試驗方案采用射線熒光熔融法X射線熒光光譜分析，通過基體校正手段，成功實現(xiàn)了蛇紋石各主次元素的全分析，該方法準確快速成本低．

2試驗部分

2.1儀器設備和分析條件設定

（1）儀器設備。振動磨樣機、TRAUTOBead1000-M型熔融爐、MXF-2100X射線熒光光譜儀;

（2）儀器工作條件。根據(jù)試樣的組成及特點，經(jīng)條件試驗，儀器工作條件設置如表1。

表1試驗條件設置表

2.2試樣制備

準確稱取0.7000±0.00001g試樣與預先稱取7.0000±0.00004g四硼酸鉀及1.0000±0.0001g無水碳酸鋰的50ml小燒杯中，攪拌均勻，倒入專用的鉑金坩堝中，放入熔融爐中于960℃下熔融4分鐘，搖動18分鐘后取出，放涼后倒出備分析．

2.3標準曲線的繪制

由于蛇紋石是剛采用的新型原料，目前不僅沒有相關標準的分析方法，而且無標樣，為此我們選用20個不同含量段的生產(chǎn)試樣，通過不同的方法，不同的分析人員定值后，作為化學校正繪制標準曲線。??根據(jù)方程Xi＝AI2+BI+C

以最小二乘法回歸計算標準曲線，求元素的表觀含量Xi，

再依據(jù)方程Wi＝Xi(1+ΣdjXj)-ΣLjXj

式中Wj為分析元素的含量

Xj為干擾元素含量

Dj為干擾元素吸收增強系數(shù)

Lj為重疊補正系數(shù)

用經(jīng)驗系數(shù)法求出基體校正系數(shù)。

表3準確度對照（%）

3結(jié)果與討論

3.1基體效應的消除

本試驗方案采用高溫熔融方法消除試樣粒度及元素結(jié)構(gòu)不同而造成的影響，在大量試驗的基礎上，我們進行了合適的校正，基本消除

表2精密度試驗結(jié)果（%）

了元素間的干擾影響。

3.2精度和準確度

（1）精度試驗。選擇正常生產(chǎn)含量的一個試樣分別制備10個樣品，分別進行測定，該方法制樣及測量精密度見表2。

（2）準確度試驗。為驗證該方法的準確度，我們選擇了標準樣品和生產(chǎn)試樣進行分析，單次測定結(jié)果與標準值，國家黑色金屬檢測中心分析值進行了對照試驗，結(jié)果如表3。

從表中看出，全部符合國家標準誤差要求，準確可靠。

3.3討論

（1）本方法操作簡單，每樣品分析只需30分鐘。

（2）根據(jù)精密度,準確度等對照分析結(jié)果可以看出該方法精密度好，準確度高，誤差符合國家標準要求，完全滿足生產(chǎn)要求。

（3）在試驗中發(fā)現(xiàn)，制成的玻璃熔片不能長期保存，隨著時間的延長，Si、Mg強度增大，因此我們采用現(xiàn)制備現(xiàn)測定的方式，若檢測后須將樣品融片保存一段時間，則把樣品熔片密封于塑料袋中并置于干燥其中保存。

（4）經(jīng)過兩個月和與化學分析方法對照及半年生成應用證明，該方法準確可靠，完全能夠滿足生產(chǎn)的需求。

（5）與傳統(tǒng)的化學分析方法相比，該方法成本消耗低，分析速度快，本方法的應用節(jié)約了人力，降低成本消耗，準確及時地為一線生產(chǎn)提供可靠的數(shù)據(jù)。

參考文獻:

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