金華，曾曉丹，劉治剛，馬明碩，高艷（吉林化工學(xué)院，吉林吉林132022）

原子吸收光譜法測(cè)定玉米須中的鐵

金華，曾曉丹，劉治剛，馬明碩，高艷
（吉林化工學(xué)院，吉林吉林132022）

摘要：探討利用火焰原子吸收光譜法測(cè)定玉米須中鐵元素含量時(shí)，儀器工作條件對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。結(jié)果表明：選擇燈電流5.1 mA～5.7 mA、燃燒高度5 mm～6 mm、光譜通帶0.2 nm、燃?xì)馀c助燃?xì)獗壤?∶4～1∶3.5時(shí)，原子化效果理想，回收率為96.65%～103.40%，方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確。

關(guān)鍵詞：玉米須；原子吸收；測(cè)試條件；鐵

禾本科植物玉米[玉蜀黍（Zea mays L.）]是重要的糧食作物，在我國(guó)種植面積為2 350萬hm2，產(chǎn)量居世界第2位。玉米須（Corn silk or Stigma maydis）是其干燥花柱和柱頭，是《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥材標(biāo)準(zhǔn)》[1]收錄的藥食兼?zhèn)涞钠贩N之一。玉米須中含有黃酮及其苷類、生物堿、有機(jī)酸、糖類、甾醇、揮發(fā)油、微量元素及多種維生素等諸多營(yíng)養(yǎng)成分，具有很好的食療保健作用[2]。玉米須中含量豐富[3]的微量元素鐵是人體必需的營(yíng)養(yǎng)元素，具有廣泛的生理功能和生物學(xué)作用，鐵在體內(nèi)的不均衡代謝會(huì)導(dǎo)致各種疾病的發(fā)生，因此對(duì)玉米須中鐵含量的測(cè)定具有重要的臨床研究意義。迄今有關(guān)火焰原子吸收光譜法測(cè)定玉米須中鐵元素方法的系統(tǒng)報(bào)道較少[3-5]。本文從燈電流、燃燒器高度、狹縫寬度、燃助比例等方面考察了以上因素對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，獲得儀器最佳工作條件，并以準(zhǔn)確度和精確度試驗(yàn)驗(yàn)證方法的可靠性。

1　材料與方法

1.1試劑與儀器

S2D2AA型原子吸收光譜儀：美國(guó)THEROM公司；鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 μg/mL）：國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院；鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（2 μg/mL）：深圳市博林達(dá)科技有限公司；鐵空心陰極燈：北京曙光電子光源儀器有限公司；硝酸：天津市耀華化學(xué)試劑有限責(zé)任公司，優(yōu)級(jí)純；超純水；玉米須。

1.2樣品處理

玉米須經(jīng)自然陰干后粉碎，過60目篩，準(zhǔn)確稱取1.0 g玉米須粉于100 mL小燒杯中，加入10 mL混酸（硝酸∶高氯酸=3∶1），于電熱板上消解，直至冒白煙，若顏色仍較深，可滴加少量過氧化氫至消化液呈無色透明或略帶黃色，冷卻至室溫，超純水定容至100 mL容量瓶中待測(cè)。同時(shí)做試樣空白溶液。

1.3儀器工作條件

波長(zhǎng)：248.3 nm；燈電流：5.5 mA；燃燒器高度：5.0 mm；狹縫寬度：0.2 nm；乙炔流量：1.4 L/min；空氣流量：5.5 L/min。

2　結(jié)果與討論

2.1燈電流的選擇

空心陰極燈的燈電流與測(cè)定結(jié)果的靈敏度及穩(wěn)定性密切相關(guān)。對(duì)于微量元素分析，應(yīng)在保證讀數(shù)穩(wěn)定的前提下，盡量選擇小一些的燈電流，以獲得足夠高的靈敏度；對(duì)于高含量元素分析，應(yīng)保證有足夠靈敏度的前提下，盡量選用大一點(diǎn)的燈電流，以獲得足夠高的精密度。要選擇最合適的工作電流就要通過吸光度隨燈電流的變化曲線決定。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，燈電流在5.1 mA～5.7 mA范圍內(nèi)靈敏度達(dá)最高。所以本文選擇鐵空心陰極燈標(biāo)簽給出燈電流（20 mA）的25%～30%為宜。

2.2燃燒高度的選擇

燃燒高度影響測(cè)定的靈敏度、穩(wěn)定性和干擾程度?；鹧嬷性用芏仁遣痪鶆虻模鹧娓叨鹊倪x擇目的是使特征光束通過基態(tài)原子最密集區(qū)域或中間薄層區(qū)，選擇原則以通過中間層為宜。燃燒高度同樣是根據(jù)吸光度隨其變化曲線決定的。隨著燃燒高度的降低，靈敏度逐漸增大。試驗(yàn)表明：燃燒高度在4 mm以下時(shí)，吸光度仍有繼續(xù)增大的趨勢(shì)，但此處火焰溫度較低，原子化不完全，火焰穩(wěn)定性較差且干擾較多。除非待測(cè)元素含量很低，要保證較高靈敏度時(shí)使用此處火焰，否則不建議使用該燃燒高度。而當(dāng)燃燒高度在6 mm以上時(shí)，光束通過的是氧化焰區(qū)，對(duì)于鐵這種易生成氧化物的元素不適合選擇該燃燒高度。綜合考慮，測(cè)定鐵元素最適合選擇的燃燒高度為5 mm～6 mm為宜。

2.3狹縫寬度的選擇

加大狹縫寬度，充分利用輻射光源的能量，可以增強(qiáng)儀器的穩(wěn)定性，提高測(cè)定精密度。通常，如果要得到好的信噪比和穩(wěn)定性，可以選0.4 nm～0.7 nm的狹縫寬度。但對(duì)于多譜線元素，常選用較窄的縫寬，以減少干擾，提高測(cè)定靈敏度。鐵元素由于其周圍的譜線復(fù)雜，宜選用0.2 nm縫寬。

2.4燃助比例的選擇

燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤绊懟鹧娴难趸€原性和溫度，最終影響到待測(cè)元素的原子化效率。本試驗(yàn)考察了不同燃?xì)饬髁繉?duì)鐵元素光譜信號(hào)強(qiáng)度的影響。保持助燃?xì)饬髁繛?.5時(shí)，改變L/min燃?xì)饬髁?，觀察分析信號(hào)的變化。試驗(yàn)結(jié)果表明，隨著乙炔流量增加，鐵元素分析信號(hào)逐漸增強(qiáng)，乙炔流量在達(dá)到1.4 L/min以后，增加的趨勢(shì)有所減緩。另外，通過觀察火焰的燃燒發(fā)現(xiàn)，乙炔流量增大到1.5 L/min以后，火焰上方有明顯的黑煙生成。說明此時(shí)乙炔燃燒已經(jīng)不完全，存在未燃盡的碳粒，導(dǎo)致火焰發(fā)射和自吸收增強(qiáng)，噪聲增大，進(jìn)而導(dǎo)致信號(hào)強(qiáng)度繼續(xù)增大。另外，通過對(duì)不同燃?xì)饬髁肯聵?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果的數(shù)理統(tǒng)計(jì)發(fā)現(xiàn)，乙炔流量在達(dá)到1.4 L/min～1.5 L/min時(shí)的測(cè)定結(jié)果最接近樣本的真實(shí)值，相對(duì)誤差的絕對(duì)值最小，如表1所示。

表1　不同乙炔流量下標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的測(cè)定結(jié)果Table 1　Result of iron measured value under different acetylene flow rate

基于以上原因，在測(cè)定玉米須中鐵元素時(shí)，需選擇燃助比近似為1∶4～1∶3.5的還原性火焰，才能達(dá)到理想的原子化效果，獲得準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。

2.5工作曲線的繪制

在100mL的容量瓶中依次加入適量的1000μg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，用2%稀硝酸配制成0.00、0.50、1.00、2.00、5.00 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列，在選定的儀器最佳條件下分別測(cè)定其吸光度值作縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。線性方程為A=0.019c+0.0032（R2=0.9999），其中，c為待測(cè)元素的濃度，μg/mL；A為測(cè)得的吸光度。線性范圍為：0～5.00 μg/mL。

2.6樣本的測(cè)定

在選定的儀器最佳條件下，測(cè)定玉米須中鐵的吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性方程，計(jì)算玉米須中微量元素鐵的含量，測(cè)定結(jié)果見表3。

2.7精密度和準(zhǔn)確度檢驗(yàn)

在選定的儀器最佳條件下，測(cè)定12次空白溶液的吸光度，求得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.40%，方法檢出限為0.04 μg/mL。用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定加標(biāo)樣品中鐵元素的含量，平行取4份已知鐵含量的玉米須試樣，其中3份加入適量標(biāo)樣，同一供試樣品溶液平行測(cè)定5次，以此來驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性。加標(biāo)回收率為96.65%～103.40%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.32%～1.61%，說明本方法準(zhǔn)確度較好，結(jié)果如表2所示。加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表明該法的準(zhǔn)確度和精密度滿足實(shí)驗(yàn)室的定量分析要求，證明方法可行。

表2　樣品溶液回收試驗(yàn)結(jié)果（n=5）Table 2　Recovery results of sample solution（n=5）

3　結(jié)論

玉米不僅是人們的口糧和“飼料之王”，其深層次的加工品或副產(chǎn)品也具有相當(dāng)高的附加值。比如玉米須就被美國(guó)食品藥物管理局確認(rèn)為安全、無毒[6]的物質(zhì)，其提取物所制藥品為非處方藥。玉米的廣泛栽培，使得玉米須來源豐富、價(jià)格低廉、易于采收，是有待全面開發(fā)利用的食品、藥用和醫(yī)療保健資源，具有廣闊的研究與發(fā)展前景。玉米須中富含的K、Co、Zn、Cu、Fe等人體必需的微量元素參與機(jī)體代謝，協(xié)助宏量元素的輸送，充當(dāng)體內(nèi)各種酶的組成成分和激活劑，有的微量元素還對(duì)核酸的結(jié)構(gòu)、功能以及DNA的復(fù)制有影響，因此對(duì)玉米須中營(yíng)養(yǎng)成分的進(jìn)一步研究意義深遠(yuǎn)。本文利用S2D2AA原子吸收光譜儀測(cè)定玉米須中微量元素鐵的含量，考察儀器工作條件對(duì)光譜信號(hào)強(qiáng)度的影響，優(yōu)化了測(cè)試條件。結(jié)果表明：選擇燈電流5.1 mA～5.7 mA、燃燒器高度5 mm～6 mm、狹縫寬度0.2 nm、燃助比例1∶4～1∶3.5時(shí)，原子化效果理想；方法的加標(biāo)回收率96.65%～103.40%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.40%，精密度與準(zhǔn)確度均能滿足實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制要求；利用該法測(cè)得玉米須中鐵元素含量246.4 μg/g。本試驗(yàn)的完成可為原子吸收光譜法測(cè)定其它食品中的微量元素提供參考，為玉米須在食品、醫(yī)藥以及保健品等領(lǐng)域的進(jìn)一步精細(xì)加工及工業(yè)化開發(fā)提供技術(shù)支持。

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DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.23.034

收稿日期：2014-06-08

基金項(xiàng)目：吉林化工學(xué)院科技項(xiàng)目（吉化院合字2015[第042]）

作者簡(jiǎn)介：金華（1977—），女（漢），講師，在讀博士，主要從事分析化學(xué)和儀器分析方面研究。

Determination of Iron in Corn Silk by Atomic Absorption Spectrometry

JIN Hua，ZENG Xiao-dan，LIU Zhi-gang，MA Ming-shuo，GAO Yan
（Jilin Institute of Chemical Technology，Jilin 132022，Jilin，China）

Abstract：To find the best testing conditions，the lamp current，burning height，the width of spectral pass band and ratio of gas to combustion-supporting gas（combustion ratio）for the determination of trace iron in corn silk by flame atomic absorption spectrometry（FAAS）was studied.The experimental results showed that lamp current 5.1 mA～5.7 mA，burning height 5 mm～6 mm，the width of spectral pass band 0.2 nm and combustion ratio coefficient in the range of 1∶4 to 1∶3.5 was selected.Under this conditions，atomization efficiency was high and determination was accurate.The recoveries were from 96.65%to 103.40%.

Key words：corn silk；atomic absorption spectrometry；testing conditions；iron