張竹慧

摘 要：實驗以鉬酸鈉為鉬源，通過離子交換得到鉬酸溶膠，然后通過超聲作用制備出納米三氧化鉬。利用X射線衍射分析樣品的晶型結構、掃描電子顯微鏡觀察樣品的形貌，考察了超聲時間對產物的影響。

關鍵詞：納米三氧化鉬；離子交換；合成

前言

納米三氧化鉬具有良好的性能和特殊的結構[1]，在電池電極[2]、催化劑[3]、阻煙劑及傳感器等方面有著廣泛的應用前景。近年來，納米三氧化鉬的制備越來越受到人們的關注，目前，納米三氧化鉬的制備方法有很多，如水熱法、氣相沉積法、溶膠-凝膠法、溶劑熱法等。如何更加可靠、環(huán)保、簡單且重復性好地制備結構、形貌及尺寸可控的納米三氧化鉬，成為了納米三氧化鉬的研究熱點。文章采用離子交換法得到鉬酸溶膠，并通過超聲處理得到納米級三氧化鉬，并考察了超聲波作用時間對合成納米三氧化鉬結構和形貌的影響。

1 實驗部分

1.1 原料的選擇

實驗用原料：鉬酸鈉Na2MoO4·2H2O，分析純，金堆城鉬業(yè)公司；鹽酸，HCl，分析純，榮陽長城化工廠；無水乙醇C2H5OH，分析純，西安化學試劑廠；732型陽離子交換樹脂，上?；瘜W試劑廠。

1.2 裝置與儀器

磁力加熱攪拌器，79-1型，中大儀器廠；超聲波清洗器，KH-500DE，昆山禾創(chuàng)超聲波有限公司；加熱鼓風干燥箱，101-1，北京科偉永興儀器有限公司；離心分離機，TD5A-WS，長沙維爾康湘鷹離心機有限公司；離子交換柱，西安玻璃儀器廠。

1.3 實驗過程

稱取一定量的鉬酸鈉倒入燒杯中，再加入適量的去離子水，用玻璃棒充分攪拌，配制一定濃度的鉬酸鈉溶液，然后將鉬酸鈉溶液倒入離子交換柱中，通過離子交換得到藍色鉬酸溶膠，將裝有鉬酸溶膠的燒杯放入超聲波清洗器中，隨后進行超聲處理，隨著超聲時間的推移，燒杯中逐漸有藍色沉淀生成。將沉淀分別用無水乙醇和去離子水反復洗滌3次，并用離心機收集沉淀，把沉淀在60℃恒溫干燥12h，得到藍色粉末。

2 結果與討論

2.1 XRD物相表征

對干燥后的樣品進行了XRD表征，結果如圖1所示。與JCPDS標準卡比對，樣品的主要衍射峰12.75°、23.30°、25.65°、27.30°和28.95°分別對應于正交晶系樣品屬于正交晶系MoO3的（020）、（110）、（040）、（021）和（060）晶面，表明制備的產物為純正交相三氧化鉬，即α-MoO3，并且其衍射峰尖銳，說明結晶度良好。

2.2 SEM形貌觀察

從圖2中可以看出，利用離子交換超聲法制備的樣品為納米帶狀結構。MoO3納米帶的長度可達15μm，寬度為80～150nm，長寬比較大。樣品的分散性好，納米帶表面光滑，形貌規(guī)整，晶格缺陷少。

2.3 超聲作用對產物的影響

通過實驗結果表明，超聲波處理時間對最終產物的形貌及團聚程度有很大的影響。從圖3中可以看出，溶膠未經過超聲處理的樣品，團聚嚴重，出現(xiàn)大量的塊狀團聚物，這些塊狀物體由帶狀物團聚而成；超聲處理60min的樣品，團聚現(xiàn)象明顯改善，但仍有一定團聚物；超聲處理120min的樣品，幾乎沒有團聚現(xiàn)象；當超聲時間達到120min時，樣品分布均勻，尺寸均一。

通過實驗表明，隨著超聲波處理時間的延長，抑制產物團聚現(xiàn)象的發(fā)生，產物更加均勻，尺寸更加均一，超聲波作用對合成納米MoO3具有重要的作用。通過反復多次實驗，在超聲時間180min時，能合成穩(wěn)定的，直徑寬度在80～150nm的三氧化鉬納米帶。

3 結束語

以鉬酸鈉為鉬源，采用離子交換法得到鉬酸溶膠，并通過超聲作用制備了帶狀結構的納米級α-MoO3。考察了超聲時間對形貌的影響。結果表明，當超聲時間為180min時，產物的晶粒尺寸最小，分散程度最好，無團聚現(xiàn)象，形貌規(guī)整，大小均一，呈帶狀結構。

參考文獻

[1]黃憲法，鄒煒，馬成兵，β型三氧化鉬的性質、用途及生產[J].中國鉬業(yè)，2000，24（6）：27-29.

[2]祁琰媛，陳文，麥立強，等.過氧鉬酸溶膠制備的MoO3納米帶及其電化學性能研究[J].稀有金屬，2007，31（1）：67-61.

[3]祁琰媛，陳文，麥立強，等.單晶MoO3納米帶的合成與光催化性能研究[J].武漢理工大學學報，2007，29（7）：1-5.