張竹慧
摘 要:實驗以鉬酸鈉為鉬源,通過離子交換得到鉬酸溶膠,然后通過超聲作用制備出納米三氧化鉬。利用X射線衍射分析樣品的晶型結構、掃描電子顯微鏡觀察樣品的形貌,考察了超聲時間對產物的影響。
關鍵詞:納米三氧化鉬;離子交換;合成
前言
納米三氧化鉬具有良好的性能和特殊的結構[1],在電池電極[2]、催化劑[3]、阻煙劑及傳感器等方面有著廣泛的應用前景。近年來,納米三氧化鉬的制備越來越受到人們的關注,目前,納米三氧化鉬的制備方法有很多,如水熱法、氣相沉積法、溶膠-凝膠法、溶劑熱法等。如何更加可靠、環(huán)保、簡單且重復性好地制備結構、形貌及尺寸可控的納米三氧化鉬,成為了納米三氧化鉬的研究熱點。文章采用離子交換法得到鉬酸溶膠,并通過超聲處理得到納米級三氧化鉬,并考察了超聲波作用時間對合成納米三氧化鉬結構和形貌的影響。
1 實驗部分
1.1 原料的選擇
實驗用原料:鉬酸鈉Na2MoO4·2H2O,分析純,金堆城鉬業(yè)公司;鹽酸,HCl,分析純,榮陽長城化工廠;無水乙醇C2H5OH,分析純,西安化學試劑廠;732型陽離子交換樹脂,上?;瘜W試劑廠。
1.2 裝置與儀器
磁力加熱攪拌器,79-1型,中大儀器廠;超聲波清洗器,KH-500DE,昆山禾創(chuàng)超聲波有限公司;加熱鼓風干燥箱,101-1,北京科偉永興儀器有限公司;離心分離機,TD5A-WS,長沙維爾康湘鷹離心機有限公司;離子交換柱,西安玻璃儀器廠。
1.3 實驗過程
稱取一定量的鉬酸鈉倒入燒杯中,再加入適量的去離子水,用玻璃棒充分攪拌,配制一定濃度的鉬酸鈉溶液,然后將鉬酸鈉溶液倒入離子交換柱中,通過離子交換得到藍色鉬酸溶膠,將裝有鉬酸溶膠的燒杯放入超聲波清洗器中,隨后進行超聲處理,隨著超聲時間的推移,燒杯中逐漸有藍色沉淀生成。將沉淀分別用無水乙醇和去離子水反復洗滌3次,并用離心機收集沉淀,把沉淀在60℃恒溫干燥12h,得到藍色粉末。
2 結果與討論
2.1 XRD物相表征
對干燥后的樣品進行了XRD表征,結果如圖1所示。與JCPDS標準卡比對,樣品的主要衍射峰12.75°、23.30°、25.65°、27.30°和28.95°分別對應于正交晶系樣品屬于正交晶系MoO3的(020)、(110)、(040)、(021)和(060)晶面,表明制備的產物為純正交相三氧化鉬,即α-MoO3,并且其衍射峰尖銳,說明結晶度良好。
2.2 SEM形貌觀察
從圖2中可以看出,利用離子交換超聲法制備的樣品為納米帶狀結構。MoO3納米帶的長度可達15μm,寬度為80~150nm,長寬比較大。樣品的分散性好,納米帶表面光滑,形貌規(guī)整,晶格缺陷少。
2.3 超聲作用對產物的影響
通過實驗結果表明,超聲波處理時間對最終產物的形貌及團聚程度有很大的影響。從圖3中可以看出,溶膠未經過超聲處理的樣品,團聚嚴重,出現(xiàn)大量的塊狀團聚物,這些塊狀物體由帶狀物團聚而成;超聲處理60min的樣品,團聚現(xiàn)象明顯改善,但仍有一定團聚物;超聲處理120min的樣品,幾乎沒有團聚現(xiàn)象;當超聲時間達到120min時,樣品分布均勻,尺寸均一。
通過實驗表明,隨著超聲波處理時間的延長,抑制產物團聚現(xiàn)象的發(fā)生,產物更加均勻,尺寸更加均一,超聲波作用對合成納米MoO3具有重要的作用。通過反復多次實驗,在超聲時間180min時,能合成穩(wěn)定的,直徑寬度在80~150nm的三氧化鉬納米帶。
3 結束語
以鉬酸鈉為鉬源,采用離子交換法得到鉬酸溶膠,并通過超聲作用制備了帶狀結構的納米級α-MoO3。考察了超聲時間對形貌的影響。結果表明,當超聲時間為180min時,產物的晶粒尺寸最小,分散程度最好,無團聚現(xiàn)象,形貌規(guī)整,大小均一,呈帶狀結構。
參考文獻
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[2]祁琰媛,陳文,麥立強,等.過氧鉬酸溶膠制備的MoO3納米帶及其電化學性能研究[J].稀有金屬,2007,31(1):67-61.
[3]祁琰媛,陳文,麥立強,等.單晶MoO3納米帶的合成與光催化性能研究[J].武漢理工大學學報,2007,29(7):1-5.