摘要：本文介紹了分光光度法測(cè)定食品中亞硝酸鹽含量的過程，重點(diǎn)提出了在樣品處理、儀器檢測(cè)及結(jié)果計(jì)算各階段所采取的措施，以便提高檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞：亞硝酸鹽 檢驗(yàn) 準(zhǔn)確性

中圖分類號(hào)：TS207.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-5336（2015）08-0000-00

目前，食品中亞硝酸鹽含量檢測(cè)方法有分光光度法、傳感器、發(fā)光分析法、氣相色譜法、電極法、電導(dǎo)法及簡(jiǎn)便的試劑或試紙法等。[1]但最常用的方法是分光光度法，也就是用分光光度計(jì)先測(cè)定出樣品吸光度，再根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線找出與其對(duì)應(yīng)的亞硝酸鈉含量，最后套用公式計(jì)算出結(jié)果。

1檢驗(yàn)過程

檢驗(yàn)過程依據(jù)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定，其具體操作步驟如下所述。

1.1樣品處理

稱取 5.0g絞碎混勻的樣品，置于50ml 燒杯中，然后加入12.5 ml 飽和硼砂溶液，用玻璃棒攪拌均勻。用70℃左右的蒸餾水約300ml 將樣品全部洗入500ml 容量瓶中，在沸水浴中加熱15min。取出后冷卻至室溫，然后邊振蕩邊加入5ml 亞鐵氰化鉀溶液，充分搖勻，再加入5ml 乙酸鋅溶液以沉淀蛋白質(zhì)，加蒸餾水定容至刻度，混勻，靜置 30min。撇去上層脂肪，清液用濾紙過濾（ 棄去初始濾液30ml） ，濾液備用。[2]

1.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

吸取 40.0ml 上述濾液于 50ml 具塞比色管中，另吸取（ 0、0.20、0.40、0.80、1.00、1.20、1.50、2.00、2.50ml）亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng)于0、1、2.0、4.0、5.0、6.0、 7.5 、10.0、12.5μg 亞硝酸鈉），分別置于 50ml 具塞比色管中。向標(biāo)準(zhǔn)管和樣品管中分別加入2.0ml 對(duì)氨基苯磺酸溶液，混勻，靜置3～5min 后各加入1.0ml 鹽酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混勻，靜置15min，用 2cm 比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)于538 nm 波長(zhǎng)處測(cè)吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并比較定量。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

1.3樣品的測(cè)定

吸取40.0ml樣品濾液于50ml具塞比色管中，按標(biāo)準(zhǔn)曲線制做程序，同時(shí)做空白。

1.4結(jié)果與計(jì)算

樣品中 NaNO2含量（mg/kg）計(jì)算公式如下

式中，m 為樣品質(zhì)量（g） ；V1為樣品處理液總體積（ 500ml）；V2為測(cè)定用樣液體積（ 40ml）；A 為從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的樣液中 NaNO2質(zhì)量（μg）。

2提高結(jié)果準(zhǔn)確性采取的措施

在實(shí)際工作過程中，食品檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性容易受到諸多因素的影響，比如抽樣及采樣的典型性準(zhǔn)確與否，在操作過程中難免會(huì)出現(xiàn)相關(guān)的雜質(zhì)情況，在計(jì)算過程中可能會(huì)出現(xiàn)各種各樣的系統(tǒng)誤差情況，也可能由于環(huán)境因素，等導(dǎo)致的試驗(yàn)處理過程中的偶然誤差情況，這一系列的誤差大小情況直接影響到其分析結(jié)果準(zhǔn)確性。[3]

2.1樣品處理階段

首先，在取樣時(shí)要做到心中有數(shù)。批量有多大樣本數(shù)應(yīng)該取多少才能確保抽樣誤差最小。而不是簡(jiǎn)單的滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)上所規(guī)定的樣品量

其次，在樣品處理時(shí)，要針對(duì)不同的樣品采用不同的方法，不能死板硬套。比如，肉類樣品在沉淀蛋白質(zhì)時(shí)，所用乙酸鋅溶液不宜過多，否則會(huì)生成白色沉淀影響測(cè)定；測(cè)定油脂多的樣品時(shí)，可通過冷卻使脂肪凝固后再把它濾去，或用撇去法萃取最上層的脂肪；而在測(cè)定咸菜樣品時(shí)，要用活性炭先除去色素的干擾。[4]

再次，由于亞硝酸鹽或硝酸鹽在空氣中會(huì)發(fā)生氧化還原作用，因此濾液不要放置過久。

最后，在樣品處理過程中，使溶液體系保持中性至弱堿性，否則其吸光值較高。

2.2儀器分析階段

在制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，由于所用到的比色管較多，所以必須注意貼上標(biāo)簽，避免混雜。還要注意試劑的使用順序及量的準(zhǔn)確。

再者，要注意使用的儀器設(shè)備的使用條件。如果環(huán)境條件偏離要求值，對(duì)食品檢驗(yàn)結(jié)果有一定影響。定期檢查化學(xué)試劑的使用年限與配置時(shí)間，確保食品檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，避免檢驗(yàn)結(jié)果的失真。比如在標(biāo)定酸堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，滴定體積應(yīng)進(jìn)行溫度校正，消除溫度對(duì)滴定體積的影響，同時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)保證其適宜的儲(chǔ)存條件。測(cè)量?jī)x器如紫外-可見分光光度計(jì)、電子分析天平等需進(jìn)行了溫、濕度環(huán)境控制，適宜的環(huán)境條件檢測(cè)儀器才能達(dá)到其精確度。[5]

2.3結(jié)果計(jì)算階段

第一，要確保標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的準(zhǔn)確。隨著科技的進(jìn)步，以前很多需要手工完成的工作，現(xiàn)在都可以借助計(jì)算機(jī)來(lái)實(shí)現(xiàn)。利用excel或者WPS表格軟件繪制出的標(biāo)準(zhǔn)曲線既能減輕工作量節(jié)省時(shí)間，最重要的是保證了準(zhǔn)確性。

第二，在實(shí)驗(yàn)驗(yàn)時(shí)要注意做平行實(shí)驗(yàn)及空白實(shí)驗(yàn)，通過多次求平均值的方法來(lái)減小誤差。

第三，在實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及結(jié)果計(jì)算時(shí)要注意數(shù)據(jù)的有效性。

3結(jié)語(yǔ)

目前，食品安全已成為全社會(huì)關(guān)注的焦點(diǎn)。隨我國(guó)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，人民的生活水平不斷提高，對(duì)食品的要求也會(huì)越來(lái)越高。特別是近些年來(lái)我國(guó)食品安全問題不斷出現(xiàn)，食品安全問題不但會(huì)造成巨大的經(jīng)濟(jì)損失，同時(shí)也會(huì)對(duì)人們的身體健康造成嚴(yán)重傷害。因此，食品檢驗(yàn)工作顯得更加重要，同時(shí)，確保食品檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性成為提高質(zhì)量安全工作的重中之重。實(shí)際工作過程中，實(shí)驗(yàn)室的條件、儀器、方法以及檢驗(yàn)人員的技能等方面都會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成影響[6]。所以，必須從食品檢驗(yàn)過程的各個(gè)方面加以規(guī)范。

參考文獻(xiàn)

[1] 宛楓，戴秀彬，賈永清，王玉林.鹽酸萘乙二胺法測(cè)紅腸中亞硝酸鹽含量[J].黑龍江畜牧獸醫(yī).

[2] 張玲.基于食品檢驗(yàn)相關(guān)問題探討[J].科技創(chuàng)業(yè)家，2014（7）.

[3] 楊邦忠.淺談食品檢驗(yàn)結(jié)果及質(zhì)量管理[J].中國(guó)新技術(shù)新產(chǎn)品，2011，（1）.

[4] 宋華靜，李建風(fēng).火腿腸中亞硝酸鹽含量的測(cè)定[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2013年29期.

[5] 帕麗，田青.肉類食品亞硝酸鹽含量測(cè)定中應(yīng)注意的問題[J]. 計(jì)量與測(cè)試技術(shù)，2008，35（2）：53-56.

[6] 張紅文，李曉錄.淺議應(yīng)怎樣確保食品質(zhì)量檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性[J].科技資訊，2012（24）.

收稿日期：2015-04-18

作者簡(jiǎn)介：翟賽亞（1981—），女，漢族，河南魯山人，學(xué)歷：碩士研究生，職稱：講師，現(xiàn)任教于河南質(zhì)量工程職業(yè)學(xué)院，主要從事農(nóng)產(chǎn)品安全檢測(cè)研究工作。