摘要：對(duì)于豬飼料中砷的含量，現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)以無(wú)機(jī)砷為限量指標(biāo)，測(cè)定方法給出的結(jié)果卻為總砷（包括有機(jī)砷）。對(duì)于無(wú)機(jī)砷的測(cè)定，不同的測(cè)定方法的準(zhǔn)確度、重復(fù)性都不一樣。本實(shí)驗(yàn)以無(wú)機(jī)酸提取飼料中的無(wú)機(jī)砷，并用AFS-9120雙道原子熒光光度計(jì)對(duì)砷含量進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，本實(shí)驗(yàn)具有良好的可操作性、精密度和準(zhǔn)確度，不失為一種可行的檢測(cè)飼料中無(wú)機(jī)砷含量的方法。

關(guān)鍵詞：飼料 無(wú)機(jī)酸 原子熒光 無(wú)機(jī)砷 測(cè)定

中圖分類號(hào)：TS207.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-5336（2015）08-0000-00

我國(guó)有相關(guān)規(guī)定和限制：我國(guó)《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB13078—1991）中明確規(guī)定了豬飼料中總砷含量必須小于等于10mg/kg。該《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》是現(xiàn)行的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，在1997年9月18日國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局將前標(biāo)準(zhǔn)中的砷限量指標(biāo)改為“無(wú)機(jī)砷”限量指標(biāo)；但《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中雖然對(duì)飼料中砷的使用量作了嚴(yán)格規(guī)定，而現(xiàn)行的測(cè)定依據(jù)《飼料中總砷的測(cè)定》（GB13079—1999）卻是測(cè)定飼料中的總砷。如此一來(lái)，限量指標(biāo)為無(wú)機(jī)砷，測(cè)定方法給出的結(jié)果卻為總砷（包括有機(jī)砷），國(guó)家強(qiáng)制性規(guī)范實(shí)際上失去了監(jiān)督價(jià)值。由于不同價(jià)態(tài)與形態(tài)的砷化物的毒性相差懸殊，一般來(lái)說(shuō)，有機(jī)砷的毒性顯著低于無(wú)機(jī)砷。因此，以毒性強(qiáng)的無(wú)機(jī)砷作為評(píng)價(jià)指標(biāo)建立檢測(cè)體系，對(duì)保障飼料的安全及肉食的安全更具有實(shí)際意義，也能減緩動(dòng)物排泄物等帶來(lái)的環(huán)境污染連鎖反應(yīng)?；诖爽F(xiàn)狀，本研究利用無(wú)機(jī)酸提取飼料中的無(wú)機(jī)砷，并用雙道原子熒光光譜儀對(duì)砷含量進(jìn)行測(cè)定，試圖建立有效的飼料中砷含量檢測(cè)方法。

1材料與方法

1.1材料與設(shè)備

（1）實(shí)驗(yàn)材料：飼料（畢節(jié)市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)所提供）。（2）儀器與試劑： 1）AFS-9120雙道原子熒光光度計(jì)，賽多利斯電子天平； 2）藥篩、恒溫水浴鍋、電熱板； 3）濃鹽酸、高氯酸、濃硫酸、濃硝酸、正辛醇（均為優(yōu)級(jí)純）；4）砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（含砷1 mg/ml）、硫脲—抗壞血酸（Vc）混合溶液（質(zhì)量體積分?jǐn)?shù)各0.5%）、氫氧化鉀溶液（質(zhì)量體積分?jǐn)?shù)0.5%）、硼氫化鈉（5g/L）。

1.2儀器及工作條件

儀器型號(hào)：AFS-9120雙道原子熒光光度計(jì)；光電倍增管負(fù)高壓：300V；砷特種空心陰極燈電流強(qiáng)度：60mA；輔陰極：40mA；載氣流量（氬氣）：200ml/min；屏蔽氣流量（氬氣）：400ml/min；讀數(shù)時(shí)間：10s；延遲時(shí)間：1s；讀數(shù)方式：峰面積。

1.3無(wú)機(jī)砷的提取和測(cè)定

（1）處理：取飼料樣品過40目篩，裝入具塞三角瓶?jī)?nèi)，是為待測(cè)樣品。精密稱取該試樣0.20g于容量瓶中，加入7mol/L HCL20ml后置于水浴鍋中65℃保溫，時(shí)時(shí)振搖，使試樣充分浸提，完畢后將提取液過濾，取續(xù)濾液2ml，加入硫脲—VC溶液1ml，濃HCL1ml，以去離子水定容至10ml。常溫下放置30分鐘，同時(shí)作試劑空白試樣。（2）測(cè)定：標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別精密量取1.00mg/mL的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5，1.0，2.0，4.0，8.0，16.0ml置于100mL容量瓶中，分別依次加入5mL濃鹽酸，10mL硫脲-VC溶液，定容，配制成0，5.00，10.00，20.00，40.00，80.00，160.00ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，放置10分鐘后測(cè)定。以2%的硼氫化鈉為還原劑，3mol/L鹽酸為載流，AFS-9120原子熒光光度計(jì)測(cè)定其熒光強(qiáng)度（If），讀數(shù)后以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，砷濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。樣品中砷含量的測(cè)定：取預(yù)處理好的試樣溶液，按上述繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法從“以硼氫化鈉為還原劑”起同法測(cè)定。（3）方法學(xué)考察：實(shí)驗(yàn)的精密度：按上述方法測(cè)定多份試樣溶液的吸光度，計(jì)算精密度。實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度：取4個(gè)已知濃度為5.00（mg/kg）的樣品，分別加入3.00，4.00，5.00，6.00mg/kg的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述方法進(jìn)行檢測(cè)，讀取吸光度，計(jì)算準(zhǔn)確度。

2結(jié)果與結(jié)論

2.1結(jié)果

實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度以加樣回收率表示（見表1）。

本實(shí)驗(yàn)的平均回收率在101%左右，顯示本實(shí)驗(yàn)具有良好的準(zhǔn)確度。

實(shí)驗(yàn)的精密度（見表2）。

本實(shí)驗(yàn)的變異系數(shù)僅為5%左右，顯示本實(shí)驗(yàn)具有良好的精密度。

2.2結(jié)論與討論

本實(shí)驗(yàn)具有良好的精密度與準(zhǔn)確度，是一種能準(zhǔn)確測(cè)定飼料中無(wú)機(jī)砷的方法。

實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意：（1）連接原子熒光儀上管路應(yīng)特別小心，不可連錯(cuò)。（2）要求實(shí)驗(yàn)用水有較高的純凈度，容器有較高清潔度。（3）易變質(zhì)試液硼氫化鈉、硫脲-抗壞血酸應(yīng)臨用現(xiàn)配。

參考文獻(xiàn)

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收稿日期：2015-03-22

作者簡(jiǎn)介：季偉（1981—），女，漢族，貴州畢節(jié)人，碩士研究生，工程師，研究方向：產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)與計(jì)量質(zhì)量管理。