摘要：農(nóng)藥殘留污染是目前我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全問(wèn)題的重要內(nèi)容，對(duì)生產(chǎn)環(huán)節(jié)、流通環(huán)節(jié)的農(nóng)藥使用情況監(jiān)控是地方食品安全監(jiān)督部門(mén)工作的重中之重，而其中之關(guān)鍵就是對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量及時(shí)、準(zhǔn)確的分析檢測(cè)。本文通過(guò)檢測(cè) 8個(gè)種類(lèi)共100個(gè)蔬菜樣品中3大類(lèi)13種農(nóng)藥殘留情況來(lái)比較氣相色譜法和酶抑制率法的檢測(cè)結(jié)果，研究酶抑制率法的準(zhǔn)確性及提出了一些酶抑制率法使用和判定中應(yīng)注意的事項(xiàng)。

關(guān)鍵詞：農(nóng)藥殘留 氣相色譜法 酶抑制率法

中圖分類(lèi)號(hào)：S481.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-5336（2015）08-0000-00

目前，蔬菜農(nóng)藥殘留監(jiān)控中，使用最普遍的是酶抑制率法與氣相色譜法， 依據(jù)其檢測(cè)結(jié)果對(duì)農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量進(jìn)行評(píng)判和市場(chǎng)執(zhí)法。酶抑制率法由于儀器便宜又輕便、檢測(cè)過(guò)程簡(jiǎn)單、省時(shí)省力成本低，所以在大田和市場(chǎng)管理等需要迅速得到初步結(jié)果的場(chǎng)合得到廣泛使用。但酶抑制率法僅能用于有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留的初篩檢測(cè)，局限性比較大。氣相色譜法具有選擇性高、分離效能好、靈敏度高、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，是目前農(nóng)藥殘留量檢測(cè)最常用的定性定量方法。這里對(duì)酶抑制率法和氣相色譜法的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，探究在本實(shí)驗(yàn)室中酶抑制率法的準(zhǔn)確性。

1 材料與方法

1.1材料和設(shè)備

蔬菜樣品：油菜類(lèi)、白菜類(lèi)、菜心類(lèi)、豆類(lèi)、茄果類(lèi)、蔥和玉米等8類(lèi)共100個(gè)樣品，均從綠色蔬菜基地隨機(jī)抽取。

安捷倫氣相色譜儀7890A自動(dòng)進(jìn)樣器，色譜柱：DB-17，DB-5MS；

農(nóng)藥快速檢測(cè)儀SPR88（深圳安鑫寶）。

1.2方法

（1）酶抑制率法：參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5009.199-2003[1]，抑制率大于或等于50% 判定為不合格，抑制率小于50% 判斷為合格。（2）氣相色譜法：參照標(biāo)準(zhǔn)NY/T 761-2008[2]。標(biāo)的物：甲胺磷、甲拌磷、甲基對(duì)硫磷、氧化樂(lè)果、對(duì)硫磷、毒死蜱、百菌清、樂(lè)果、三唑酮、甲氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯及氰戊菊酯。樣品用酶抑制法測(cè)試后，再用氣相色譜儀進(jìn)行定性定量檢測(cè)，以DB-17和DB-5MS雙柱確認(rèn)。按無(wú)公害蔬菜安全要求[3] 進(jìn)行產(chǎn)品合格判定， 以上13項(xiàng)標(biāo)的物農(nóng)藥全部合格判定樣品“合格”，其中一項(xiàng)標(biāo)的物不合格判定樣品“不合格”。

2 結(jié)果

蔬菜樣品檢驗(yàn)的結(jié)果表明：通過(guò)兩種方法檢驗(yàn)都被判定為合格的有88個(gè)，同時(shí)判定為不合格的有2個(gè)，兩種方法得出的結(jié)論重復(fù)率為90%。結(jié)果不一致的共有10個(gè)樣品，其中酶抑制率法判定為合格而氣相色譜法判定為不合格的樣品有7個(gè)，酶抑制率法判定不合格而氣相色譜法檢測(cè)出為合格的樣品3個(gè)，具體結(jié)果見(jiàn)表1。

表1：

3 討論

（1）從兩組方法的檢測(cè)結(jié)果來(lái)看，在這100個(gè)樣品中，酶抑制率法的合格率為95%，氣相色譜法檢測(cè)的合格率為91%。氣相色譜法比酶抑制率法合格率要低4%，其主要原因有以下3點(diǎn)：1）酶抑制率法對(duì)某些有機(jī)磷農(nóng)藥的響應(yīng)值低。如小白菜用酶抑制率法檢測(cè)是合格的，但用氣相色譜法檢測(cè)出來(lái)毒死蜱的濃度為7.32 mg/kg， 超標(biāo)了7.3倍。在本次對(duì)比實(shí)驗(yàn)中，毒死蜱超標(biāo)3個(gè)，酶抑制率法均未檢出，說(shuō)明酶抑制率法對(duì)毒死蜱的響應(yīng)值相當(dāng)?shù)汀?）酶抑制率法對(duì)菊酯類(lèi)農(nóng)藥不敏感。表1中，多個(gè)蔬菜樣品用氣相法驗(yàn)出是菊酯類(lèi)農(nóng)藥超標(biāo)而用酶抑制率法驗(yàn)出的結(jié)果均是合格的。3）酶抑制率法對(duì)百菌清的檢驗(yàn)結(jié)果不穩(wěn)定。表1中小白菜和菜心1的百菌清殘留量都大概在4.0mg/kg，但酶抑制率法判斷的結(jié)果卻相反。

（2）酶抑制率法判定為“不合格”的樣品一共有5個(gè)，其中3個(gè)被氣相色譜法判定為“合格”，出錯(cuò)率達(dá)到60%，說(shuō)明酶抑制率法的誤判幾率較大。所以用酶抑制率法對(duì)樣品作出“不合格”判定前， 一定要注意假陽(yáng)性問(wèn)題。氣相色譜法的影響因素較少，干擾物質(zhì)可以通過(guò)凈化和分析條件的優(yōu)化來(lái)排除，疑似樣品可以通過(guò)雙柱和質(zhì)譜來(lái)確認(rèn)，所以結(jié)果可信。

（3）酶抑制率法由酶水解顯色反應(yīng)和儀器光度分析共同作用，影響酶水解及影響光度分析的因素都會(huì)對(duì)結(jié)果造成重大影響，所以假陽(yáng)性幾率會(huì)比較高。酶活性、環(huán)境溫度、PH值、酶及底物的濃度、反應(yīng)時(shí)間等都會(huì)直接影響酶水解結(jié)果。另外，蔬菜基質(zhì)對(duì)酶的干擾作用也值得注意，如蔥、蒜、蘿卜等含有刺激性硫化物的樣品對(duì)酶有較強(qiáng)的抑制作用，極易造成假陽(yáng)性。對(duì)光度分析有影響的因素也較多，如樣品提取液顏色、澄清度等等，表1中的玉米可能是因?yàn)榈矸垲?lèi)物質(zhì)浸出使提取液渾濁，造成假陽(yáng)性。同時(shí)，樣品和提取液的量、提取時(shí)間、取樣部位也影響著酶抑制率法的準(zhǔn)確性。

參考文獻(xiàn)

[1] GB /T5009 1 199 - 2003 1蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量快速檢測(cè)酶抑制率法[S]1.

[2] NY/T76 1-2004 1蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法[S]1.

[3] GB18406 1 1-1004 1農(nóng)產(chǎn)品安全質(zhì)量無(wú)公害蔬菜安全要求[S]1.

收稿日期：2015-04-21

作者簡(jiǎn)介：梁淑儀（1985—）女，廣東南海人，本科，職稱：初級(jí)農(nóng)藝師，研究方向：食品安全。