摘要：建立了微波消解- ICP-MS法同時(shí)測(cè)定食品中汞、鉛、砷、鎘、鉻、硒、鋅、鋁、銅、錫10種元素含量的方法。結(jié)果表明：各元素線性回歸方程良好，相關(guān)系數(shù)r≥0.999，對(duì)不同基質(zhì)的食品（魚，奶粉，果汁）進(jìn)行驗(yàn)證，加標(biāo)回收率均控制在90% ～110%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=7）均≤3.0%。該法操作簡(jiǎn)單快速，穩(wěn)定性好，可滿足同時(shí)檢測(cè)食品中10種金屬元素含量的要求。

關(guān)鍵詞：微波消解 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 食品 金屬元素

中圖分類號(hào)：TS255.7 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-5336（2015）08-0000-00

目前國(guó)標(biāo)中對(duì)食品中金屬元素的測(cè)定一般采用原子吸收光譜法，原子熒光吸收光譜法，前處理復(fù)雜，耗時(shí)。電感耦合等離子體質(zhì)譜法具有多元素同時(shí)測(cè)定，分析速度快，檢測(cè)限低，靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)[1-3]。本文采用微波消解樣品，電感耦合等離子體質(zhì)譜法對(duì)食品中汞、鉛、砷、鎘、鉻、硒、鋅、鋁、銅、錫10種金屬元素同時(shí)檢測(cè)。該法操作簡(jiǎn)單，簡(jiǎn)化了前處理過程，快速準(zhǔn)確地同時(shí)檢測(cè)食品中10種金屬元素。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：7700x型，美國(guó)Agilent公司。

微波消解儀：Mars-Xpress型，美國(guó)CEM公司。

電子分析天平：萬分之一型，德國(guó)賽多利斯公司。

超純水機(jī)：Milli-Q型，美國(guó)Millipore公司。

金屬元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（Hg，Pb，As，Cd，Cr，Se，Zn，Al，Cu，Sn）：1000mg/L，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。

內(nèi)標(biāo)元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（Bi，Ge，In，Sc）：100mg/L，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。

硝酸：優(yōu)級(jí)純。

實(shí)驗(yàn)所用用水均為超純水機(jī)處理過，電阻率≥18.2MΩ。

實(shí)驗(yàn)所用的所有器皿均用10%硝酸溶液浸泡24h后，分別用蒸餾水和超純水沖洗后晾干備用。

1.2標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和內(nèi)標(biāo)液的配制

混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：取Hg，Pb，As，Cd，Cr，Se，Zn，Al，Cu，Sn標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量，逐級(jí)稀釋，配制成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，用4%硝酸定容，具體濃度見表1。

混合內(nèi)標(biāo)液：取Bi，Ge，In，Sc標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量，逐級(jí)稀釋，配制成0.1mg/L混合內(nèi)標(biāo)液，用4%硝酸定容。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 樣品微波消解

準(zhǔn)確稱取1.0g（精確到0.1mg）樣品置于微波消解罐中，加入10mL硝酸，旋緊外蓋置于微波消解儀中，根據(jù)不同基質(zhì)的食品樣品設(shè)定微波消解儀的最佳分析條件，消解程序參照表2或表3進(jìn)行。消解結(jié)束，待冷卻至室溫后于通風(fēng)廚中，打開微波消解罐，將消解液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用超純水定容，混勻。然后準(zhǔn)確移取1mL該溶液于10mL容量瓶中，用超純水定容，使溶液中硝酸的濃度為4%，此溶液為待測(cè)液。

1.3.2 儀器測(cè)定

對(duì)ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，得到最佳工作條件見表4。選擇各元素內(nèi)標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)線性回歸方程得出各元素的含量。進(jìn)樣順序依次為試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)系列工作曲線、樣品空白、樣品溶液、樣品加標(biāo)溶液。測(cè)定時(shí)，混合內(nèi)標(biāo)液采用三通管在線加入。

2 結(jié)果與討論

2.1 待測(cè)元素質(zhì)量數(shù)和內(nèi)標(biāo)元素的選擇

按照靈敏度好，干擾性小、豐度大的原則來選擇待測(cè)元素的質(zhì)量數(shù)，主要質(zhì)量數(shù)用作定量分析，次選質(zhì)量數(shù)用作干擾排除及驗(yàn)證；內(nèi)標(biāo)物的選擇原則是按照質(zhì)量數(shù)相近，且在樣品本身中不能含有該內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，否則選次相近的，具體見表5。

2.2 線性關(guān)系和檢出限

對(duì)表1混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，繪制各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)樣品空白溶液進(jìn)行7次平行測(cè)定，以3.14倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算出方法的檢測(cè)限，各元素的線性范圍、相關(guān)系數(shù)r及檢出限見表5。

2.3 回收率和精密度

為驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性，對(duì)3種不同基質(zhì)的食品樣品（魚，果汁和奶粉）進(jìn)行高低兩個(gè)濃度加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，本實(shí)驗(yàn)對(duì)同一樣品分3天進(jìn)行了7次測(cè)定，各回收率在90%-110%之間，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均≤3.0%，試驗(yàn)結(jié)果具體見表6-1。

3 結(jié)語

微波消解-ICP-MS法測(cè)定食品中10種金屬元素，具有干擾少、檢測(cè)限低、精密度好等優(yōu)點(diǎn)，該法操作簡(jiǎn)單，快速，穩(wěn)定性好，可滿足同時(shí)檢測(cè)食品中10種金屬元素含量的要求。

參考文獻(xiàn)

[1]王小如.電感耦合等離子體質(zhì)譜應(yīng)用實(shí)例[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

[2]劉虎生，邵宏翔，電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)與應(yīng)用[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：3

[3]劉麗萍，毛紅，張妮娜 等.電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測(cè)定運(yùn)動(dòng)員食品中鉛、砷、鎘、銅[J].質(zhì)譜學(xué)報(bào)，2006，27（2）：90-93.

收稿日期：2015-04-12

作者簡(jiǎn)介：謝玲珠（1985—），女，廣東汕頭，本科，主要從事食品檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)室管理工作。