摘要 ：建立了薏仁米中脂肪酸值的滴定方法。樣品以100ml苯取后，過(guò)濾，取25.00ml，加入25.00ml酚酞乙醇溶液，用KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。該方法回收率為75.4% 一109.2% ，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.40% 。本方法的準(zhǔn)確度和精密度均優(yōu)于常規(guī)滴定法，滴定終點(diǎn)變化易于判斷，滴定參數(shù)的正確設(shè)定，縮短了滴定時(shí)間，減少了操作步驟，提高了儀器的工作效率。

關(guān)鍵詞：薏仁米 脂肪酸值 電位滴定

中圖分類(lèi)號(hào)：S51211 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-5336（2015）08-0000-00

印萬(wàn)芬曾報(bào)道，福建省蒲城薏仁營(yíng)養(yǎng)成分及含量為：每100g薏仁中含脂肪3.6g，薏仁油中不飽和脂肪酸含量也較高，其中亞油酸和油酸的含量可達(dá)75%以上[1]。本文研究薏米仁脂肪酸值的測(cè)定方法，對(duì)進(jìn)一步研究薏仁米在儲(chǔ)藏奠定基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

（1） 薏仁米：購(gòu)自青島市糧油綜合批發(fā)交易市場(chǎng)。（2）試劑：氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；苯：上海國(guó)藥集團(tuán)； 油酸： sigma公司；酚酞：上海國(guó)藥集團(tuán)；無(wú)水乙醇：上海國(guó)藥集團(tuán)。（3）儀器：自動(dòng)電位滴定儀 瑞士萬(wàn)通 905 Titrando 配pH復(fù)合電極 ； 旋風(fēng)磨 瑞典波通

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1制樣

選擇有代表性的薏仁米樣品1000g，用分樣器分取樣品200g左右，用旋風(fēng)磨（帶1.0mm圓孔篩）制取樣品，混勻、備用。在粉碎樣品時(shí)要避免磨腔發(fā)熱。

1.2.2 提取

稱(chēng)取約10g制備好的樣品于250ml具塞錐形瓶中，用移液管加取苯50.00ml，加塞搖動(dòng)幾秒鐘后，打開(kāi)塞子放氣，再蓋緊瓶塞置振蕩器上振搖30min，取下錐形瓶，傾斜靜置2min，過(guò)濾，棄去最初幾滴濾液，用比色管收集濾液25ml以上，蓋上塞備用。

1.2.3 測(cè)定方法

采用自動(dòng)電位滴定儀法：移取25.00ml濾液于150ml透明塑料紙杯中，用量筒加入酚酞乙醇溶液25ml，搖勻，立即用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定至呈微紅色，30s不褪色為止。

樣品滴定參數(shù)設(shè)置： 開(kāi)始條件50mL滴定單元，最大等待時(shí)間26s，預(yù)加體積1mL，加液速度最大。滴定參數(shù)用戶模式；信號(hào)漂移50mV/min，測(cè)量點(diǎn)密度3，加液最小增加量0.01mL；停止條件到達(dá)等當(dāng)點(diǎn)后加體積2mL，等當(dāng)點(diǎn)識(shí)別標(biāo)準(zhǔn)20，等當(dāng)點(diǎn)識(shí)別最大。

同時(shí)用25.00ml苯溶液代替濾液，做空白試驗(yàn)。

1.2.4 測(cè)定檢測(cè)方法的準(zhǔn)確度

制取好的樣品中添加不同質(zhì)量的油酸，按照1.2.2步驟測(cè)定本試驗(yàn)的精密度和準(zhǔn)確度。

2 結(jié)果與分析

2.1 提取溶劑的體積影響

苯溶劑體積為50ml，75ml時(shí)，脂肪酸值為95.6mg/100g、92.3 mg/100g，苯溶劑體積為100ml，125ml，150ml時(shí)，脂肪酸值分別為87.8mg/100g、86.5 mg/100g和87.0 mg/100g， 由于薏仁米脂肪酸值較高，消耗氫氧化鈉的量較大，滴定時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)，導(dǎo)致脂肪酸值升高，但苯溶劑具有易揮發(fā)、易燃的特點(diǎn)，其蒸汽具有爆炸性，高濃度苯對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用，本著安全、節(jié)約的原則，本實(shí)驗(yàn)方法采用加100ml苯溶劑。

2.2 準(zhǔn)確度

試驗(yàn)將滴定所用油酸的質(zhì)量按公式（20×m油酸×MKOH/M油酸）換算為相當(dāng)于薏仁米樣品的理論脂肪酸值[2]，計(jì)算本方法在不同添加水平下的回收率。將不同濃度的油酸標(biāo)準(zhǔn)溶液添加至10.00g薏仁米樣品中，采用電位滴定儀進(jìn)行5個(gè)水平的添加回收率試驗(yàn)，見(jiàn)表1。

2.3 與常規(guī)手工滴定法的比較

電位滴定法6次結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.40%，而用手工滴定測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.45%，電位滴定法的精密度明顯好于手工滴定法。如圖一。

3 結(jié)語(yǔ)

選擇100ml苯作為提取溶劑，采用全自動(dòng)電位滴定儀上選擇合適的滴定模式并優(yōu)化主要滴定參數(shù)， 根據(jù)電位值的突變正確判斷等當(dāng)點(diǎn)，對(duì)薏仁米中脂肪酸值的分析結(jié)果有直接影響。滴定參數(shù)的正確設(shè)定，縮短了滴定時(shí)間，減少了操作步驟，提高了儀器的工作效率。其準(zhǔn)確度和精密度要優(yōu)于國(guó)標(biāo)GB/T 5510-2011規(guī)定的人工滴定法。

參考文獻(xiàn)

[1]印萬(wàn)芬.谷類(lèi)明珠一薏苡陰.植物雜志，2001（5）：1.

[2]向智敏，祝明，陳碧蓮，等.HPLC-MS分析薏苡仁油中的甘油三酯成分[J].中國(guó)中藥雜志，2005（18）：1436\"-'1438.

收稿日期：2015-03-01

作者簡(jiǎn)介：霍慶國(guó)（1986—），男，漢，山東荷澤人，本科，助理工程師，研究方向：糧油檢測(cè)。