摘要：本文采用氣相色譜法測定水果中的毒死蜱，對測定過程中可能影響不確定度的分量進(jìn)行了分析和評定。根據(jù)JJF 1059—2012《測量不確定度評定與表示》中有關(guān)規(guī)定，建立了不確定度評定的數(shù)學(xué)模型，對影響不確定度的各分量進(jìn)行分析，得出樣品的前處理和標(biāo)準(zhǔn)曲線是控制不確定度的關(guān)鍵。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法 毒死蜱 不確定度 水果

中圖分類號：TS255.1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-5336（2015）08-0000-00

毒死蜱，別名氯吡硫磷、氯蜱硫磷，白色結(jié)晶，具有輕微的硫醇味，非內(nèi)吸性廣譜殺蟲、殺螨劑，作為替代高毒有機(jī)磷類農(nóng)藥的主要品種，在我國應(yīng)用非常廣泛。在農(nóng)藥殘留的檢測中，當(dāng)檢測結(jié)果在限量附近時，進(jìn)行不確定度的評定，確保檢測結(jié)果的可信度非常重要。同時，測量不確定度分析評定也是日常檢測工作中的重要技術(shù)組成部分，對于檢測過程的質(zhì)量控制具有重要意義。本實驗根據(jù)JJF 1059—2012《測量不確定度評定與表示》中有關(guān)規(guī)定，采用氣相色譜法測定水果中的毒死蜱，對測定過程中可能影響不確定度的因素進(jìn)行了分析和評定，找到對不確定度影響較大的分量，從而提高檢測質(zhì)量。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

毒死蜱（針劑型，質(zhì)量濃度100 μg/mL） 農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所； Florisil固相萃取小柱（6 mL/1000mg） 美國Supelco公司；丙酮、乙腈、正己烷（均為色譜純） 美國Fisher Scientific公司；島津氣相色譜儀GC 2010（配有FPD檢測器）；GL-12B高速離心機(jī)上海安亭科學(xué)儀器廠；N-EVAP氮吹儀美國Organomation公司；十二孔固相萃取裝置美國Waters公司。

1.2 方法

準(zhǔn)確稱取25.0g試樣放入勻漿機(jī)中，加入50.0mL乙腈，在勻漿機(jī)中高速勻漿2分鐘后，用濾紙過濾，濾液收集到裝有5-7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，收集濾液40-50mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜置30min，使乙腈相和水相分層。吸取10mL乙腈溶液放入閉塞管中，70℃氮吹至凈干，用5mL丙酮定容，過濾膜后上機(jī)。

2.結(jié)果與分析

2.1校準(zhǔn)過程的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

2.1.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度

毒死蜱的標(biāo)品由中國環(huán)境科學(xué)院提供，質(zhì)量濃度為（100.0±0.06）μg/mL，則因?qū)φ掌芳兌纫氲牟淮_定度為：urel（p）=0.06/100=0.06%。

2.1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程引入的不確定度

通過分析GC法測定水果中毒死蜱各個可能引入的不確定分量，發(fā)現(xiàn)不確定度主要來自標(biāo)準(zhǔn)曲線的校正計算和樣品前處理過程中帶來的損失。因此，為減少樣品不確定度，我們可以采用以下幾種手段：①規(guī)范實驗人員操作，特別是使用移液管、移液槍等器具時，一定要按照正確的操作規(guī)范；②對所使用儀器設(shè)備定期進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)、校準(zhǔn)，確保儀器的處于最佳狀態(tài)，對所使用的玻璃器皿進(jìn)行校準(zhǔn)，減少誤差；③實際檢測中可以增加標(biāo)準(zhǔn)曲線的數(shù)量，保證樣品在線性范圍之內(nèi)，同時增加樣品平行。

收稿日期：2015-03-23

作者簡介：付文雯 （1986—），女，漢族，湖北潛江人，碩士，助理工程師，研究方向：農(nóng)藥殘留檢測。