摘要：建立了氣相色譜法測定水、土中苯醚甲環(huán)唑殘留量的分析方法。實驗結(jié)果表明：水中添加量為0.001～0.5 mg /kg時，回收率為71.2%～109%，；土中添加量為0.01～0.5 mg /kg時，回收率為79.7%～107.1%，；方法簡單、快速、靈敏度高、重現(xiàn)性好，具有較好的準(zhǔn)確度和精確度，可用于環(huán)境系統(tǒng)中的苯醚甲環(huán)唑的殘留檢測分析。

關(guān)鍵字：氣相色譜 苯醚甲環(huán)唑 分析方法

中圖分類號：X502 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-5336（2015）06-0000-00

苯醚甲環(huán)唑作為一種新型殺菌劑農(nóng)藥，具有高效、廣譜、低毒、用量低的特點，目前對苯醚甲環(huán)唑殘留分析方法報道很多， 主要采用溶劑提取后進(jìn)行柱層析7、液液分配8或固相萃?。?SPE ）9凈化后氣相色譜-電子捕獲檢測器（ GC-ECD ）檢測。這些方法前處理步驟多， 樣品處理時間長， 用于大批量樣品的檢測時效率較低。而QuEchERS （ Quick， Easy，Cheap， Effective， Rugged and Safe） 方法10 ， 以其快速、簡便、價格低廉的優(yōu)點在農(nóng)藥殘留分析中得到了廣泛應(yīng)用， 尤其是在蔬菜水果樣品檢測方面 ， 而在土壤中農(nóng)藥殘留檢測方法的報道相對較少。為了提高苯醚甲環(huán)唑的檢測效率，本文研究了苯醚甲環(huán)唑在稻田系統(tǒng)環(huán)境水、土（泥）中殘留的分析檢測方法。

1主要儀器設(shè)備與試劑

CP-3800 GC（ECD）；PB4002-S/FACT電子天平；3K15離心機；KL512J數(shù)控恒溫水?。ǖ祪x專用）；WH-3微型旋渦混合儀；SB25-12D超聲波清洗機。苯醚甲環(huán)唑標(biāo)準(zhǔn)品（純度為99%）；二氯甲烷（AR）、正己烷（AR）、乙酸乙酯（AR）。

2實驗方法

2.1樣品的制備

（1）水。在施藥農(nóng)田采集稻田水，每個采樣區(qū)域采集2個表層稻田水樣品，各大約為2L。 （2）土。在施藥農(nóng)田采用梅花點法布設(shè)采樣點，采集土壤樣品。采用垂直柱狀法采集土樣，每個分點取0.5千克，混合均勻后，四分法縮分至0.5-1千克，置于雙層樣品袋中。

2.2提取和濃縮

（1）水樣前處理方法：量取1mL水，分兩次加入10mL二氯甲烷振搖三分鐘，分層后取下層有機相5mL，氮吹濃縮近干，加正己烷1mL，過0.22um微孔濾膜，ECD檢測。（2）土樣前處理方法：稱取5g土壤樣品，加入50mL乙酸乙酯超聲萃取30分鐘，離心，取上層有機相10mL，氮吹濃縮近干，加正己烷1mL，過0.22um濾膜，ECD檢測。

2.3 儀器檢測條件

色譜柱：HP-5（0.25mm×30m×0.25μm）毛細(xì)管色譜柱；柱溫：200℃保留1min，10℃/min升到270℃保留15min；進(jìn)樣口溫度：240℃，采用不分流進(jìn)樣模式；檢測器溫度：300℃；載氣（高純氮氣）：1.0mL/min；進(jìn)樣量：1.0uL。在上述色譜條件下，保留時間在14.218min和14.401min（順反異構(gòu)體）。

3實驗結(jié)果與分析

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線、最低定量濃度和最低檢出限

配制0.05、0.1、0.5、2.0、4.0mg/L苯醚甲環(huán)唑標(biāo)準(zhǔn)溶液，在上述檢測條件下，以進(jìn)樣濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（見下圖1）。在0.05～4.0mg/L范圍內(nèi)峰面積與進(jìn)樣濃度呈良好的線性關(guān)系，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：Y=4.3E+5x-3594.1，相關(guān)系數(shù)為0.9997。

3.2 添加回收率試驗結(jié)果

4結(jié)果與討論

本文研究并建立了一種采用氣相色譜測定苯醚甲環(huán)唑殘留的分析方法， 該方法簡潔、經(jīng)濟、快速、干擾少、靈敏度高、重現(xiàn)性好，具有較好的準(zhǔn)確度和精確度的特點。在水中苯醚甲環(huán)唑添加量為0.001～0.5 mg/kg時，回收率為71.2%～109%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.5%～9.0%；在土中苯醚甲環(huán)唑添加量為0.01～0.5 mg/kg時，回收率為79.7%～107.1%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.2%～9.8%。利用本方法測定苯醚甲環(huán)唑在水中的最低定量濃度為0.005mg/L，最低檢出限為0.001mg/L；在土中的最低定量濃度為0.05mg/kg，最低檢出限為0.01mg/kg。研究證實該方法適用于環(huán)境樣品水、土（泥）中苯醚甲環(huán)唑的殘留分析檢測。

參考文獻(xiàn)

[1]王軍，花日茂，溫家鈞等.苯醚甲環(huán)唑在梨和土壤中的殘留動態(tài)與安全性評價[J].農(nóng)藥， 2008，47（8）：601-603.

[2]代雪芳，毛佳，張雪燕等.苯醚甲環(huán)唑在香蕉和土壤中的殘留分析方法研究[J].分析試驗室，2010，29（5）：66-68.

[3]胡瑞蘭，龔道新，沈芳等.苯醚丙環(huán)唑30%乳油在稻田中的殘留動態(tài)研究[J].農(nóng)藥科學(xué)與管理，2010，31（5）：30-34.

[4]ANASTA SS IADESM，LEHOTAY S J， STA JNBAH ER D， et a l. Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and“dispersive so lid-phase extraction”for the determination of pesticide residues in produce [J] .JAOAC Int， 2003，86：412-231.

收稿日期：2015-03-12

作者簡介：王雪瑩（1981—），女，北京市順義區(qū)人，本科，研究方向：食品檢測。