摘要：通過(guò)對(duì)國(guó)標(biāo)（GB5009.33-2010）第二法的研究，分別對(duì)實(shí)驗(yàn)條件中的波長(zhǎng)、前處理提取方法進(jìn)行了優(yōu)化。測(cè)定波長(zhǎng)選定在542nm，超聲波作為前處理的方法，在此條件下測(cè)定的亞硝酸鹽含量最高，曲線方程為y=0.014x+0.0689，線性相關(guān)系數(shù)r=0.999。測(cè)得5種培根的亞硝酸鹽含量在4.58mg/kg-5.93mg/kg之間，均符合我國(guó)食品添加劑食用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。

關(guān)鍵詞：亞硝酸鹽 鹽酸萘乙二胺 測(cè)定

中圖分類號(hào)：TS201.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-5336（2015）06-0000-00

亞硝酸鹽是國(guó)家列入允許使用的食品添加劑，雖然有護(hù)色和防腐的作用，但過(guò)量的亞硝酸鹽進(jìn)入血液后，使人產(chǎn)生頭暈、嘔吐、嚴(yán)重時(shí)呼吸困難、抽搐、衰竭死亡。[1]我國(guó)食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)對(duì)肉制品中亞硝酸鹽的含量進(jìn)行了嚴(yán)格的限制。（以亞硝酸鈉計(jì)）腌臘肉制品類、醬鹵肉制品類、熏、燒等肉制品殘留量≤30mg/kg；西式火腿類殘留量≤70 mg/kg。[2]

現(xiàn)今測(cè)定亞硝酸鹽的方法有很多，例如 ：紫外可見光度法、熒光光度法、高效液相色譜法、離子色譜法、毛細(xì)管電泳法等。使用最廣泛的方法為紫外可見光度法。此方法操作比較簡(jiǎn)單，但國(guó)標(biāo)中對(duì)該法具體操作沒(méi)有細(xì)化，并未涉及所有影響結(jié)果的因素，在操作中容易造成實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)偏差。本文通過(guò)對(duì)亞硝酸鹽測(cè)定中一系列影響因素的研究，進(jìn)而提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

1 實(shí)驗(yàn)方法與材料 參照 GB 5009.33-2010 [3]

1.1原材料

5種培根制品。

1.2實(shí)驗(yàn)過(guò)程與分析

1.2.1 亞硝酸鹽檢測(cè)波長(zhǎng)的確定

吸取5.0mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（5μg/mL） 置于50mL容量瓶中， 依次加入 2mL對(duì)氨基苯磺酸溶液， 1mL鹽酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混勻，靜置15min。另以蒸餾水代替亞硝酸鈉溶液為空白。在波長(zhǎng)500nm-570nm處測(cè)量吸光度。 測(cè)得吸光度在500nm-542nm呈逐漸上升的趨勢(shì)，542nm-550nm呈較為平緩的下降，550nm-570nm下降趨勢(shì)明顯，最大吸光度出現(xiàn)在542nm處。因此，本實(shí)驗(yàn)選定波長(zhǎng)為542nm。

1.2.2 亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線的確定

由圖1可知，不同濃度亞硝酸鹽在542nm處呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，其線性方程為y=0.014x+0.0689，相關(guān)系數(shù)為0.999。

1.2.3 樣品前處理方法的確定

由表1得知，第一種前處理方式—沸水浴，測(cè)得的亞硝酸鹽在15min達(dá)到最高值，20分鐘呈現(xiàn)下降趨勢(shì)；第二種前處理方式—振蕩，測(cè)定的樣品亞硝酸鹽含量比沸水浴測(cè)定值低很多，說(shuō)明在振蕩提取的過(guò)程，樣品中亞硝酸鹽提取的不充分；而在第三種前處理—超聲波處理樣品時(shí)，10min就可以達(dá)到最高值，速度很快，在之后的20分鐘差別不太大，用超聲波處理樣品的加標(biāo)回收率很高。通過(guò)幾種前處理方法的數(shù)值對(duì)比得出的結(jié)論：用超聲波作為前處理為最佳方式，節(jié)省了整個(gè)前處理的時(shí)間，提取效果好，而且回收率也高，更重要的是避免了沸水浴的高溫把樣品中的亞硝酸根氧化成硝酸根，提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性，且操作非常簡(jiǎn)單易行。

2 結(jié)語(yǔ)

本文對(duì)培根的亞硝酸鹽測(cè)定條件進(jìn)行優(yōu)化，確定其前處理的最優(yōu)方式和最大測(cè)定波長(zhǎng)。利用超聲波前處理樣品，時(shí)間短、回收率高，測(cè)定波長(zhǎng)選定在542nm，在此條件下測(cè)定的亞硝酸鹽含量最高，該方法的線性相關(guān)系數(shù)r=0.999， 曲線方程為y=0.014x+0.0689。測(cè)得5種培根的亞硝酸鹽含量在4.58mg/kg-5.93mg/kg之間，均符合我國(guó)食品添加劑食用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。

參考文獻(xiàn)

[1]王鳳英，李文娟.淺談亞硝酸鹽及其危害[M].集寧師專學(xué)報(bào)，2007，29（4）.

[2]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部. GB2760—2014，食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社， 2014.

[3]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GB5009—33—2010，食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2010.

收稿日期：2015-02-11

作者簡(jiǎn)介：季婷（1985—），女，漢族，北京人，本科，學(xué)士，初級(jí)職稱，研究方向：食品檢測(cè)。