宋崇富，杜功名，田志美，唐 俊，張 宏，盛良全

(1.阜陽師范學院 化學與材料工程學院，安徽 阜陽 230037;2.阜陽師范學院 生物與食品工程學院，安徽 阜陽 230037)

維生素C，又稱為抗壞血酸[1]。純凈的維生素C 為白色結晶體，味酸，無臭、其顏色會逐漸由白色變成微黃色，如果在空氣中長期放置。維生素C 易溶于水中，溶于水時溶液呈酸性[2]。由于分子中存在的烯二醇結構具有強的還原性，它不僅可以降低毛細血管的通透性，降血脂的作用，增強機體抵抗力的作用，并有還具有一定的解毒功效[3]。維生素C 分子中具有的二烯醇結構，因有內酯環(huán)，且具有兩個手性碳原子，性質特別活潑[4]。維生素C 很容易被光和空氣氧化，微量金屬離子( 銅、鐵等) 可加速其氧化速度[5]。測定維生素C 含量的常用方法有鉬藍比色法[6]、高效液相色譜法[7]、碘量法[8]、紫外分光光度法[9]、分光光度法等。這些方法大多儀器昂貴、費時費力、成本較高，相比之下，直接碘量法是應用于維生素C 含量測量比較成熟的方法，其儀器簡單、操作簡便、準確可靠。本文采用直接碘量法測定維生素C 在不同pH 值下的含以及維生素C 的穩(wěn)定性與儲存溫度和時間的關系，以指導人們日常的生活中合理地存儲，食用維生素C。由于碘見光很容易分解，所以在實驗操作過程中要快速完成。

1 材料與方法

1.1 實驗原理

維生素C 含量的測定是利用了它的強還原性，可以被不同的氧化劑定量氧化，所以在控制pH 范圍選擇不同的緩沖溶液時，緩沖溶液一定要穩(wěn)定且不易與于維生素C 發(fā)生反應[10]。因維生素C 具有強還原性，碘具有強氧化性，碘可將維生素C 氧化為去氫抗壞血酸，同時依據淀粉變藍指示終點[11]。其反應式如式(1)。

1.2 儀器、試劑及樣品

1.2.1 儀器

SYP-Ⅲ玻璃恒溫水浴( 南京桑力電子設備廠);FC104 電子天平( 上海精科電子有限公司);SHA-CJ 水浴恒溫振蕩器( 金壇市瑞爾電器有限公司); 電熱鼓風干燥箱( 上海恒一科學儀器限公司);SYZ-550 型石英亞沸高純水蒸餾器(江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司)。

1.2.2 試劑

重鉻酸鉀( 上海東懿化學試劑公司)，十二水合硫代硫酸鈉(濟南試劑總廠)，碘( 上海試四赫維化工有限公司)，Tris 試劑，維生素C( 國藥集團化學試劑有限公司)，可溶性淀粉( 汕頭市西隴化工有限公司)，鹽酸，磷酸二氫鉀，十二水合磷酸氫二鈉(西隴化工股份有限公司)，磷酸，檸檬酸鹽，甲酸，氫氧化鈉( 上海虹光化工廠)，醋酸鈉( 上海試劑四廠)，冰醋酸(上海強順化學試劑有限公司)。

1.3 實驗過程

1.3.1 溶液的配制及處理

各種溶液的配制見表1。

表1 各種溶液的配制

用重鉻酸鉀溶液標定硫代硫酸鈉溶液: 在250 mL 錐形瓶中準確移取0.016 06 mol/L 重鉻酸鉀標準溶液25.00 mL，加入5 mL 6 mol/L 鹽酸溶液、5 mL 200 g/L 碘化鉀溶液，搖勻，在暗處放置5 min(讓其反應完全) 后，加入50 mL 亞沸水，用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，然后加入5 g/L淀粉指示劑3 mL，繼續(xù)滴定至溶液呈亮綠色即為終點。平行滴定3 份，計算。標定的結果記錄及處理見表2。

表2 硫代硫酸鈉溶液的標定

用硫代硫酸鈉標準溶液標定碘溶液:用移液管移取10.00 mL 0.108 2 mol/L 硫代硫酸鈉標準溶液于250 mL 錐形瓶中，加入50 mL 亞沸水，2 g/L淀粉溶液3 mL，然后用待標定的碘溶液滴定硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淺藍色，且30 s 內不褪色即為終點，平行滴定3 份，并計算碘溶液的濃度。標定的結果記錄及處理見表3。

表3 碘溶液的標定

1.3.2 空白值測定

在250 mL 錐形瓶中加入10 mL pH 值為2.5的緩沖溶液和3 mL 2 g/L 淀粉溶液，用移液管移取10 mL 的亞沸水到錐形瓶中，立即用已標定的I2溶液滴定至出現穩(wěn)定的淺藍色，且在30 s 內不褪色即為終點，記下消耗I2溶液的體積，平行滴定三份，求平均值。對于pH 為3.7、4.7、6.8、8.2、9.2 以同樣的方法每份滴定三次，測定結果見表4。

1.3.3 探究維生素C 含量在不同PH 值下隨時間的變化關系

表4 空白值的測定

稱取維生素C 樣品3.128 3 g 用亞沸水配成500 mL 溶液。取五個250 mL 錐形瓶，分別加入10 mL pH=2.5、3.7、4.7、6.8、8.2、9.2 的緩沖溶液和2 g/L 淀粉溶液3 mL 在t=0 h、0.5 h、5 h、12 h 時對維生素C 的含量進行測定; 移取10.00 mL 標準維生素C 樣品液于五個錐形瓶中，放在25 ℃的恒溫水相應的時間，對于t=0 h 的要立刻用已標定的I2溶液滴定至出現穩(wěn)定的淺藍色為止，且在30 s 內不褪色即為終點，記下消耗的I2溶液的體積。平行滴定三次。

維生素C 濃度的計算公式如下:

相關測定結果在計算維生素C 含量時，已減去相應的空白值。

1.3.4 探究維生素C 含量在同一溫度下與放置時間的關系

將一定量的維生素C 樣品于30 ℃下水浴放置72 h，期間間斷從中取10.00 mL 樣品冷卻至室溫后，加入10 mL pH=4.18 緩沖溶液和3 mL 2 g/mL淀粉溶液和80 mL 亞沸水，在恒溫振蕩器上充分振蕩搖晃，用已標定的I2溶液進行滴定，至呈現穩(wěn)定的淺藍色，且在30 s 內不褪色，視為滴定終點，記錄，重復以上操作步驟兩次，計算維生素C 的濃度。

1.3.5 探究維生素C 含量在不同溫度下隨放置時間的關系

用移液管準確移取10.00 mL 樣品至錐形瓶，分別在30 ℃，40 ℃，50 ℃，60 ℃，70 ℃，80 ℃，90℃水浴中恒溫5，20，60，150 min，然后與1.3.4 同法測定維生素C 的濃度。

2 結果與討論

2.1 探究維生素C 含量在不同PH 值下隨時間的變化關系

用維生素C 含量對不同pH 值作圖得到圖1。其中相對百分含量以現有條件下所測得最大值為100%。從在圖1中可以看出，在相同時間隨pH 值的增大，維生素C 含量先增大后減小，且pH 值在2～5 之間即酸性條件下相對較穩(wěn)定，在pH 值大于3.7 時維生素C 含量在減小，特別是在堿性條件下(如pH 值為9.2)維生素C 含量急劇降低。在相同的pH 值下，隨著時間的延長，維生素C 含量總體在減小，即時間越長維生素C 損失的越多?？梢钥闯鼍S生素C 含量不僅與pH 值有關，而且還與存放時間存在著直接聯系，放置時間越長，維生素C 的含量越低。如pH 值3.7 時12 h 維生素C 含量為0 h 的93.2%而在pH 值9.2 時，放置12h 后，維生素C 含 量 僅 為 初 始 最 大 值( 0 h pH 值3. 7 時 為100%)的70.4%。

圖1 維生素C 含量在不同pH 條件下隨時間改變的關系圖

2.2 探究維生素C 含量在同一溫度下與放置時間的關系

在T=30 ℃探究了放置時間從0 h 到放置72 h 的維生素含量，用相關測定結果作維生素C 含量與不同放置時間圖( 圖2)。從圖2可以看出維生素C 的含量與其放置時間呈線性關系，線性擬合方程為c% =102. 1 －0. 985 2t，線性相關因子R =0.994。在放置時間為52.9 h 時，維生素C 的含量是起始值的一半即其半衰期為52.9 h; 放置72 h時，含量僅為初始含量的31.2 %。由此得出結論，放置時間越長，維生素C 的損失越大，因此我們食用維生素含量豐富的食物時，不宜放置太久。

圖230 ℃下維生素C 的含量與放置時間的關系

2.3 探究維生素C 含量在不同溫度下隨放置時間的關系

維生素C 含量與溫度的關系見圖3。從圖3可以看出，30 ～40 ℃時，放置150 min 后維生素C的含量沒有顯著變化; 而90 ℃時，放置5 和150 min 后維生素C 的含量分別降為30 ℃初始最大值的59.4%和37.7%?？梢娋S生素C 的含量隨溫度的升高而降低，即溫度升高維生素C 的含量損失越快。同一溫度時，放置時間越長，維生素C 含量越低，維生素C 的損失越大。

圖3 維生素C 含量與溫度及放置時間的關系

3 結語

用碘量法測維生素C 含量的實驗結果表明:在相同pH 值條件下，恒溫時間越長，維生素C 的含量減少的越多。在相同恒溫時間條件下，pH 值太大或太小，維生素C 含量都會損失，在強堿性條件下損失的更多，而在pH 值范圍為2 ～5 之間時，維生素C 含量減少的最少。維生素C 的含量隨溫度升高，放置時間增長，其含量減少，半衰期為52.9 h。所以在平時生活中保存維生素C 時要注意不能存放時間太長也不宜放在高溫下保存。

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