王丙軍，王曉民,，喇培清

(1 青海大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，西寧 810016；2 蘭州理工大學(xué) 省部共建有色金屬先進(jìn)加工與再利用國家重點實驗室，蘭州 730050)

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燒結(jié)溫度對20% ZrO2(3Y)/Al2O3復(fù)相陶瓷力學(xué)性能和微觀結(jié)構(gòu)的影響

王丙軍1，王曉民1,2，喇培清2

(1 青海大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，西寧 810016；2 蘭州理工大學(xué) 省部共建有色金屬先進(jìn)加工與再利用國家重點實驗室，蘭州 730050)

20%納米ZrO2(3Y)粉末加入到高純亞微米Al2O3粉中，采用高壓干壓成型方法和恒速升溫多階段短保溫?zé)Y(jié)方法制備出不同燒結(jié)溫度下的復(fù)相陶瓷。研究燒結(jié)溫度對復(fù)相陶瓷力學(xué)性能的影響，通過XRD，EDS和SEM對復(fù)相陶瓷進(jìn)行元素組成和微觀結(jié)構(gòu)分析。結(jié)果表明：燒結(jié)溫度在很大程度上影響著復(fù)相陶瓷的力學(xué)性能和微觀結(jié)構(gòu)，常壓燒結(jié)1600℃保溫8h時，相對密度、維氏硬度和斷裂韌性達(dá)到最大，分別為98.6%，18.54GPa和9.3MPa·m1/2，而基體晶粒尺寸為1.4～8.1μm，ZrO2相變量為34.6%。1600℃下復(fù)相陶瓷具有優(yōu)質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu)，斷裂方式為沿晶-穿晶混合斷裂模式。ZrO2(3Y)粉體的加入，從相變增韌、內(nèi)晶型顆粒增韌和裂紋偏轉(zhuǎn)等多個方面提高了復(fù)相陶瓷的斷裂韌性。

ZrO2(3Y)-Al2O3復(fù)相陶瓷；燒結(jié)溫度；微觀結(jié)構(gòu)；力學(xué)性能；內(nèi)晶型顆粒

Al2O3陶瓷是先進(jìn)陶瓷界的典型代表，但其高脆性、低韌性是其致命的缺點[1]。近些年來，關(guān)于Al2O3基復(fù)合陶瓷增韌的研究越來越多[2]。主要是將納米ZrO2顆粒加入到亞微米或微米級Al2O3基體中，通過燒結(jié)形成晶間型或內(nèi)晶型結(jié)構(gòu)，來提高斷裂韌性[3-6]。由于制備方法不同，導(dǎo)致得到的結(jié)果也不相同。如高翔等[7]常壓燒結(jié)制備的ZrO2/Al2O3復(fù)相陶瓷的晶粒尺寸和斷裂韌性分別為2μm和6.87MPa·m1/2。Ma等[8]采用真空燒結(jié)燒爐在1550℃下燒結(jié)的ZrO2/Al2O3復(fù)相陶瓷的斷裂韌性為7.9MPa·m1/2。Zheng等[9]通過爆炸合成法制備了Al2O3/ZrO2復(fù)合共晶陶瓷，并測定了陶瓷的維氏硬度為17.7GPa、斷裂韌性為10.3MPa·m1/2。

近些年來，雖然ZrO2增韌Al2O3復(fù)相陶瓷已經(jīng)成為一個成熟的增韌增強(qiáng)陶瓷體系，但始終沒有一種既能取得很好的增韌效果還能簡單經(jīng)濟(jì)的制備方法。為此，本文提出一種經(jīng)濟(jì)可靠的方法來制備復(fù)相陶瓷，即高壓干壓的成型方法(Molding Method of High Pressure and Dry Press)和恒速升溫多階段小保溫的燒結(jié)方法(Sintering Method of Constant Heating Rate and Multi-stage with Short Holding Time)。本研究采用上述方法，制備出不同燒結(jié)溫度下的20%ZrO2/Al2O3復(fù)相陶瓷，并對不同燒結(jié)溫度下的復(fù)相陶瓷進(jìn)行微觀組織研究和力學(xué)性能測試。同時對最佳燒結(jié)溫度下的試樣進(jìn)行細(xì)致的微觀結(jié)構(gòu)分析，研究其斷裂韌性提高的機(jī)理。

1 實驗材料與方法

實驗所用原料：高純亞微米Al2O3粉，純度99.999%，平均粒度300nm；納米3Y-ZrO2粉，純度99.9%，粒度范圍20～40nm，兩者的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比為m(Al2O3)∶m(3Y-ZrO2)=4∶1。

按醇球料比為0.8∶4∶1在QM-2SP20-CL行星式球磨機(jī)中進(jìn)行8h濕磨混料，磨球采用Al2O3磨球。球磨完成后進(jìn)行烘干處理并過80目的篩，進(jìn)行人工造粒。將準(zhǔn)備好的陶瓷粉末裝入鋼制模具中，用自制成

型機(jī)于450MPa干壓成型為φ35mm×8mm的生坯。最后利用快速升溫箱式電爐進(jìn)行恒速升溫多階段小保溫的常壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度分別為1450，1500，1550，1600℃和1650℃，保溫時間為8h，燒結(jié)曲線如圖1所示。

采用阿基米德法測定樣品的相對密度。用X射線衍射儀進(jìn)行物相分析并計算出發(fā)生相變的ZrO2量。用顯微維氏硬度計在拋光面上測定復(fù)合材料的Microvickers硬度，而用HBRVU-187.5型布洛維光學(xué)維氏硬度計測定材料在30kg下的對角線裂紋擴(kuò)展情況用于計算斷裂韌性。用場發(fā)射JSM-6700F掃描電鏡對噴金處理過的拋光面和斷口面進(jìn)行晶粒尺寸計算和形貌分析。用EDS對樣品中的元素組成進(jìn)行表征。

2 結(jié)果與分析

2.1 燒結(jié)溫度對20% ZrO2(3Y)/Al2O3復(fù)相陶瓷力學(xué)性能的影響

表1為不同燒結(jié)溫度下制備的20% ZrO2(3Y)/Al2O3復(fù)相陶瓷的相對密度、晶粒尺寸、顯微維氏硬度和斷裂韌性情況。

表1 不同燒結(jié)溫度下20% ZrO2(3Y)/Al2O3復(fù)相陶瓷的相對密度、晶粒尺寸、維氏硬度和斷裂韌性

從表1可以看出，隨著燒結(jié)溫度的增加，在1450～1650℃范圍內(nèi)復(fù)相陶瓷的相對密度而先增加后下降，與1600℃時達(dá)到最大值98.6%。隨著溫度的上升和時間的延長，顆粒之間互相緊密黏結(jié)并鍵聯(lián)，晶粒逐漸長大，孔隙和晶界漸趨減少，相對密度逐漸提高。在這個過程中，不同溫度對微觀結(jié)構(gòu)的影響明顯不同。超過1600℃后，致密度下降可能是由于溫度升高，晶粒異常長大，導(dǎo)致氣孔難以排出，從而降低密度。在圖2可以明顯看到，晶粒尺寸隨著燒結(jié)溫度的增加而增大，1650℃時由于溫度對晶粒生長的敏感性較大，導(dǎo)致晶粒異常長大，晶粒尺寸為2.3～13.1μm，晶粒形狀也從最初的球形逐漸變成不規(guī)則的多面形，以保證陶瓷坯體高的致密化程度[10]。從表1還可以看出，復(fù)相陶瓷的顯微維氏硬度和斷裂韌性隨著燒結(jié)溫度的增加而逐漸增大，在1600℃達(dá)到最大值18.54GPa和9.3MPa·m1/2。從表1可以看出，燒結(jié)溫度對維氏硬度和斷裂韌性的影響類似于燒結(jié)溫度對相對密度的影響。燒結(jié)溫度升高，陶瓷材料的致密度增加，力學(xué)性能也逐漸增大。這是由于材料的維氏硬度和斷裂韌性與相對密度有關(guān)[11,12]。

圖2 不同燒結(jié)溫度下20% ZrO2(3Y)/Al2O3復(fù)相陶瓷的斷口SEM照片(a)1450℃；(b)1500℃；(c)1550℃；(d)1600℃；(e)1650℃；(f)1650℃下純Al2O3陶瓷Fig.2 SEM photographs of fracture surfaces of 20% ZrO2 (3Y)/Al2O3 composite ceramics sintered at different temperatures(a)1450℃;(b)1500℃;(c)1550℃;(d)1600℃;(e)1650℃;(f)pure Al2O3 ceramic sintered at 1650℃

2.2 燒結(jié)溫度對20% ZrO2(3Y)/Al2O3復(fù)相陶瓷微觀結(jié)構(gòu)的影響

圖2(a)～(e)為不同燒結(jié)溫度下，20% ZrO2(3Y)/Al2O3復(fù)相陶瓷斷口的掃描電鏡圖像。由圖2可知晶粒尺寸隨著燒結(jié)溫度的增加而逐漸增大，當(dāng)增加到1650℃時，個別晶粒異常長大，而無ZrO2添加的Al2O3陶瓷，大部分晶粒尺寸均較大(圖2(f))。在1450℃時，坯體致密化程度不高，晶粒呈球形相互之間處在一種較松散的狀態(tài)且間隙率較大。隨著燒結(jié)溫度的增大，晶粒逐漸發(fā)育變形并且長大，引起孔隙移動，晶界掃過的地方的孔隙逐漸消失，燒結(jié)體發(fā)生收縮，從而密度和強(qiáng)度都得到提高[10,13]。當(dāng)溫度升高到1600℃，晶粒發(fā)育最好，第二相與主晶相之間幾乎完全緊密地黏結(jié)在一起，結(jié)合力最牢固，陶瓷坯體致密化程度達(dá)到最大。另外，在圖2中可以清晰地看到，隨著燒結(jié)溫度逐漸增大，斷裂方式由完全的沿晶斷裂逐漸變成混合斷裂，穿晶斷裂以1650℃時最為明顯和劇烈。這是因為在低于燒成溫度下，顆粒之間的黏結(jié)僅靠范德華力來維持，原子沒有發(fā)生明顯的位移，導(dǎo)致在外力作用晶粒之間的結(jié)合力遠(yuǎn)低于擴(kuò)展裂紋的驅(qū)動力，裂紋沿著晶界迅速擴(kuò)展，發(fā)生沿晶斷裂。而達(dá)到燒成溫度后，物質(zhì)之間發(fā)生流動并且原子發(fā)生明顯的擴(kuò)散形成固溶體，這樣使兩相之間的黏結(jié)更為牢固。在圖2(d)和圖2(e)中較大晶粒發(fā)生穿晶斷裂，這說明燒結(jié)溫度達(dá)到1600℃時，晶粒發(fā)育完全，較小晶粒之間的黏結(jié)已經(jīng)變得非常牢固以至于外力作用下裂紋的擴(kuò)展受到限制，只能向較大顆粒擴(kuò)展，從而發(fā)生穿晶斷裂[14]。當(dāng)燒結(jié)溫度在1650℃時發(fā)現(xiàn)，由于ZrO2(3Y)顆粒增韌效果的存在，導(dǎo)致有ZrO2(3Y)的復(fù)合陶瓷的斷口明顯比無ZrO2(3Y)的純Al2O3陶瓷的斷口要粗糙，發(fā)生穿晶斷裂的晶粒并伴有嚴(yán)重的撕裂棱，如圖2(e)～(f)。然而1650℃時，由于燒結(jié)溫度過高使部分晶粒長大速率快于致密化速率，在陶瓷內(nèi)部存在缺陷，最終導(dǎo)致相對密度低于1600℃時的最佳相對密度，進(jìn)而影響復(fù)相陶瓷的其他力學(xué)性能。

2.3 1600℃時復(fù)相陶瓷的微觀研究和斷裂分析

圖3為20% ZrO2(3Y)/Al2O3復(fù)相陶瓷在1600℃時的熱刻蝕面的二次電子像、BSE圖像。從圖3中可以清晰地看到晶粒發(fā)育長大均勻，白色ZrO2相均勻地分散在灰色Al2O3基體上。將二次電子圖與背散射電子圖進(jìn)行比較后發(fā)現(xiàn)，氧化鋯晶粒的存在方式有三種：簡單晶界處、三叉晶界處和內(nèi)晶型。為了進(jìn)一步證明，三種存在方式一定存在，對背散射圖進(jìn)行能譜分析。通過分析圖4可以證實上述三種存在方式。由于燒結(jié)過程本身也是一種擴(kuò)散過程，而這種擴(kuò)散也是兩種擴(kuò)散，即空位的擴(kuò)散和原子的擴(kuò)散。擴(kuò)散機(jī)理認(rèn)為，高溫下空位由燒結(jié)頸表面向鄰近的球面發(fā)生體擴(kuò)散，同時原子則沿著相反的途徑向頸擴(kuò)散[10]。因此，從圖4(a-2)和4(b-2)可以發(fā)現(xiàn)，Al2O3晶粒和ZrO2晶粒上都存在Zr原子和Al原子。這種擴(kuò)散形成的固溶體界面使Al2O3和ZrO2晶粒更加強(qiáng)烈的黏結(jié)在一起并提高了復(fù)合材料的致密度[8]。圖4(c-1)中十字所指的晶粒為“內(nèi)晶型”ZrO2晶粒，它是極細(xì)的ZrO2顆粒被周圍正在發(fā)生晶界遷移的Al2O3晶粒包覆并“吞沒”所形成的[15]。另外，我們對內(nèi)晶型和三叉晶界處的ZrO2晶粒的能譜進(jìn)行分析并發(fā)現(xiàn)，如表2所示，Al原子在內(nèi)晶型ZrO2晶粒中的擴(kuò)散程度大于三叉晶界處的擴(kuò)散程度，這使得內(nèi)晶型的ZrO2晶粒與Al2O3晶粒之間的固溶界面更加牢固，從而發(fā)生沿晶斷裂時需要更多的斷裂能。

圖3 1600℃燒結(jié)的20% ZrO2(3Y)/Al2O3復(fù)相陶瓷的熱刻蝕面的SEM照片(a)和BSE照片(b)Fig.3 SEM image(a), BSE image(b) of thermal etching surface of 20% ZrO2(3Y)/Al2O3 composite ceramics sintered at 1600℃

圖4 1600℃燒結(jié)的20% ZrO2(3Y)/Al2O3復(fù)相陶瓷的熱刻蝕面上四個區(qū)域的SEM照片(a-1)；(b-1)；(c-1)；(d-1)及其能譜(a-2)；(b-2)；(c-2)；(d-2)Fig.4 SEM images (a-1);(b-1);(c-1);(d-1) and EDS (a-2);(b-2);(c-2);(d-2) of the four areas of thermal etching surface of 20% ZrO2(3Y)/Al2O3 composite ceramics sintered at 1600℃

三種不同方式存在的ZrO2晶粒對材料的作用也是不同的：(1) 簡單晶界處的ZrO2晶粒彌散地釘扎在基體晶界上抑制了基體晶粒的長大，還將左右的基體晶粒牢牢的黏結(jié)在一起；(2) 三叉晶界處的ZrO2晶粒不僅抑制基體晶粒長大、與周圍晶粒黏結(jié)在一起而且填充了三叉晶界處的空隙，提高致密度；(3) 內(nèi)晶型ZrO2晶粒與其他方式存在的ZrO2晶粒相比，它們之間的結(jié)合力更強(qiáng)，但同時由于兩相之間的彈性和熱膨脹失配不僅導(dǎo)致其周圍區(qū)域產(chǎn)生位錯還可能存在很大的內(nèi)應(yīng)力，甚至?xí)霈F(xiàn)微裂紋。燒結(jié)溫度在1600℃時，20% ZrO2(3Y)/Al2O3復(fù)相陶瓷的力學(xué)性能達(dá)到最佳，尤其是斷裂韌性達(dá)到9.3MPa·m1/2，這在常壓燒結(jié)中也是很理想的，其主要原因是因為：(1) 相變增韌：當(dāng)陶瓷受到外力時，四方相氧化鋯發(fā)生相變，吸收斷裂能，提高斷裂韌性。圖5(a)和圖5(b)為1600℃時，20% ZrO2(3Y)/Al2O3復(fù)相陶瓷在斷裂前后的單斜相ZrO2含量的XRD圖，經(jīng)計算大約有34.6%的相變量，這極大地提高了復(fù)合材料的斷裂韌性。另外，在圖2(d)和2(e)中發(fā)生穿晶斷裂的晶粒周圍伴有許多撕裂棱，這說明基體晶粒與第二相顆粒之間的黏結(jié)非常牢固；(2)內(nèi)晶型結(jié)構(gòu)增韌[4,5,16]：由于晶界上兩相之間的黏結(jié)非常牢固，致使主裂紋沿晶擴(kuò)展時受到很大的阻力,此時它就會向晶粒內(nèi)部繼續(xù)擴(kuò)展。但由于內(nèi)晶型結(jié)構(gòu)使晶粒內(nèi)部的結(jié)合力遠(yuǎn)大于晶界部分的結(jié)合力,使裂紋在晶粒內(nèi)擴(kuò)展阻力增大，要使繼續(xù)傳播必須需要更大的擴(kuò)展驅(qū)動力才能使裂紋前行，從而提高斷裂韌性，具體能提高多少取決于內(nèi)晶型結(jié)構(gòu)的數(shù)量。(3) 裂紋偏轉(zhuǎn)[17]：當(dāng)裂紋在陶瓷內(nèi)擴(kuò)展并遇到ZrO2晶粒時，裂紋會發(fā)生偏轉(zhuǎn)(如圖5(c)中的箭頭所指)，增加了裂紋擴(kuò)展路徑；同時也有可能出現(xiàn)裂紋的分支，使擴(kuò)展阻力增加，提高陶瓷的斷裂韌性。由于多種增韌機(jī)理的存在，導(dǎo)致1600℃時，陶瓷的斷裂方式變成沿晶-穿晶混合斷裂方式，這樣極大地提高了復(fù)相陶瓷的斷裂韌性。

表2 1600℃燒結(jié)的20% ZrO2(3Y)/Al2O3復(fù)相陶瓷的熱刻蝕面上不同區(qū)域的化學(xué)成分

3 結(jié)論

(1)采用高壓干壓的成型方法和恒速升溫多階段短保溫的燒結(jié)方法可以制備出很好的復(fù)相陶瓷，且簡單經(jīng)濟(jì)。

圖5 1600℃燒結(jié)的20% ZrO2(3Y)/Al2O3復(fù)相陶瓷拋光面(a)和斷裂面(b)的XRD圖和裂紋擴(kuò)展SEM照片(c)Fig.5 The XRD patterns of polished (a) and fractured surfaces (b) of 20% ZrO2(3Y)/Al2O3 composite ceramics sintered at 1600 ℃ and SEM image (c) of crack extension

(2)相對密度、晶粒尺寸、維氏硬度和斷裂韌性隨著燒結(jié)溫度的升高而增大，斷裂方式由單一的沿晶斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)檠鼐?穿晶混合斷裂。在1600℃時相對密度、維氏硬度和斷裂韌性達(dá)到最大，分別為98.6%，18.54GPa和9.3MPa·m1/2，晶粒尺寸為1.4～8.1μm。

(3)在1600℃時，納米ZrO2(3Y)顆粒以簡單晶界處、三叉晶界處和內(nèi)晶型結(jié)構(gòu)三種方式存在，使得復(fù)相陶瓷具有最優(yōu)的微觀結(jié)構(gòu)。同時，大約有34.6%的ZrO2相變量。

(4)相變增韌、內(nèi)晶型顆粒增韌和裂紋偏轉(zhuǎn)等增韌機(jī)制綜合作用使20% ZrO2(3Y)/Al2O3復(fù)相陶瓷具有很高的斷裂韌性。

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Effects of Sintering Temperature on Mechanical Properties and Microstructure of 20% ZrO2(3Y)/Al2O3Composite Ceramics

WANG Bing-jun1,WANG Xiao-min1,2,LA Pei-qing2

(1 School of Mechanical Engineering,Qinghai University,Xining 810016,China；2 State Key Laboratory of Advanced Processing and Recycling of Non-ferrous Metals,Lanzhou University of Technology,Lanzhou 730050,China)

20% nano ZrO2(3Y) powders were added to high purity submicron Al2O3powders，then composite ceramics were prepared by high-pressure dry pressing and constant heating, multi-stage, short insulation sintering method at different temperatures. The effect of sintering temperature on mechanical properties of composite ceramics was investigated, the phase composition and microstructure of composite ceramics were analyzed by XRD, EDS and SEM. The results show that the sintering temperature affects the mechanical properties and microstructure of composite ceramics greatly. The relative density, vickers hardness and fracture toughness reach the maximum value, respectively 98.6%, 18.54GPa and 9.3MPa·m1/2under atmospheric sintering at 1600℃ and insulation 8h. While the grain size of the matrix is about 1.4-8.1μm and ZrO2phase transition is 34.6%. Composite ceramics have excellent microstructure sintered at 1600℃. The fracture mode of the composite ceramics is intergranular-transgranular mixed fracture mode. The fracture toughness of the composite ceramics is improved by phase transition toughening, intragranular particles toughening, crack deflection and other aspects when adding nano-sized ZrO2(3Y) powder.

ZrO2(3Y)-Al2O3composite ceramic;sintering temperature;microstructure;mechanical property；intragranular particle

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.10.011

TQ174.75

A

1001-4381(2015)10-0066-07

青海省自然科學(xué)基金項目(2014-ZJ-781)

2014-12-12;

2015-06-10

王曉民(1975-)，男，副教授，碩士研究生導(dǎo)師，博士后在站，現(xiàn)從事先進(jìn)結(jié)構(gòu)陶瓷、有色金屬冶金和金屬腐蝕與防護(hù)的研究，聯(lián)系地址：青海省西寧市城北區(qū)寧大路251號青海大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院(810016)，E-mail: ty.com.cn@126.com