文 / 汪生云 （昆明泊銀科技有限公司 昆明650106）

鈷含量快速檢測(cè)試紙的研發(fā)應(yīng)用

文 / 汪生云 （昆明泊銀科技有限公司 昆明650106）

國家標(biāo)準(zhǔn)鈷含量測(cè)量方法GB/T 14353.6-2010具有結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度高的優(yōu)點(diǎn)，但操作過程較復(fù)雜、需要專門的儀器，不適于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。為建立鈷含量快速檢測(cè)技術(shù)，采用化學(xué)顯色反應(yīng)的方法進(jìn)行鈷檢測(cè)試紙的試制。本文選擇一定量的顯色劑，以中速定量濾紙為栽體制成鈷離子檢測(cè)試紙，并對(duì)試紙的顯色劑濃度、試紙浸漬液配方、檢測(cè)范圍及色標(biāo)卡梯度等進(jìn)行了試驗(yàn)，確定其制作方法和儲(chǔ)存條件。該試紙測(cè)定操作簡便、快速，符合半定量分析的要求，對(duì)于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)具有較好的實(shí)用價(jià)值。

鈷離子 試紙 快速檢測(cè) 研制

鈷是生物體的必需微量元素之一，具有重要的生理作用。它是維生素B12的組成成分，是某些酶的組分或催化活性的輔助因素，具有刺激造血的作用，并對(duì)某些微量元素的代謝有一定影響。

但是，過量的鈷對(duì)人體及生物有一定的危害性。攝入過量可引起鈷中毒，常表現(xiàn)為皮膚潮紅、胸骨后疼痛、惡心、嘔吐、耳鳴及神經(jīng)性耳聾，還可出現(xiàn)紅細(xì)胞增多癥，重者導(dǎo)致缺氧紫紺、昏迷甚至死亡，如治療不及時(shí)，可直接或間接影響小兒智力發(fā)育。

因此，鈷離子含量檢測(cè)在工業(yè)生產(chǎn)、環(huán)境檢測(cè)、農(nóng)業(yè)應(yīng)用、醫(yī)學(xué)、食品安全等領(lǐng)域具有重要意義。目前鈷含量的檢測(cè)方法有分光光度法、原子吸收光譜法、極譜法、高效液相色譜法、化學(xué)發(fā)光法、等離子體發(fā)射光譜法等，這些檢測(cè)方法，不僅要求有實(shí)驗(yàn)室條件，而且檢測(cè)時(shí)間較長，費(fèi)用也較高，不利于實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。

1、 材料與方法

1.1 儀器

JT-1004型萬分之一天平：余桃市金諾儀器有限公司；電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱：滬南電爐烘箱廠；中速定量濾紙：雙圈牌。

1.2 試劑及材料

亞硝基R鹽：國藥化學(xué)試劑有限公司；乙酸鈉：國藥化學(xué)試劑有限公司；磷酸：汕滇藥業(yè)有限公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、技術(shù)路線

在磷酸介質(zhì)中，當(dāng)有乙酸鈉緩沖溶液存在下，鈷與亞硝酸基R鹽生成紅色絡(luò)合物，根據(jù)顏色的深淺而檢測(cè)鈷的含量。

1.4 方法

1.4.1 硝酸鈷溶液的配制

用硝酸鈷來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L 、20mg/L、30mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/LMo6+的標(biāo)準(zhǔn)液。

1.4.2 顯色劑的配制

（1）亞硝基R鹽（1-亞硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸鈉）溶液：稱取0.2g、0.5g、0.8g、1.2g、1.6g亞硝基R鹽溶于100mL蒸餾水中。

1.4.3 緩沖液等試劑的配制

（1）乙酸鈉溶液：稱取5g、10g、20g、50g乙酸鈉溶于100mL蒸餾水中；

（2）磷酸溶液：量取10ml、20mL、30ml、50ml磷酸攪拌加入到70mL的蒸餾水中。

1.4.4 試紙的制作

采用浸泡的方法，將顯色劑亞硝基R鹽固定在濾紙上，即中速定量濾紙浸漬在上述浸漬液中5min，取出后自然晾干，從中間剪下1cm寬的試紙條，粘貼在3cm長的PVC塑料板上，制成檢測(cè)鈷含量試紙，避光保存。

1.4.5 濃度梯度的選擇

選用1 mg/L、2 mg/L、5mg/L、10mg/L 、20mg/L、30mg/L、50mg/ L、100mg/L、200mg/L、500mg/共10個(gè)濃度，作為觀察顯色梯度的臨界值，用于確定最后的檢測(cè)范圍和色標(biāo)梯度。

1.4.6 試紙保質(zhì)期的確定

將干燥后的試紙裝入黑色的塑料瓶中，置于室溫蔭涼處保存，觀察試紙外觀和顯色效果的變化。

2 、結(jié)果與分析

2.1 顯色劑最佳使用濃度確定

試驗(yàn)表明：0.8%的亞硝基R鹽（1-亞硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸鈉）溶液配制顯色劑，顯色效果最理想。

2.2 試紙浸漬液配方

試驗(yàn)表明：試紙浸漬液的最佳配制方法是，量取20%乙酸鈉溶液15mL、15mL磷酸（2∶7）溶液、0.8%亞硝基R鹽溶液60mL，合并、混勻，得到試紙浸漬液。

2.3 試紙的特性、性狀

本試紙顯色背景區(qū)為無色，待反應(yīng)后呈琥珀色；檢測(cè)限：5mg/L；

根據(jù)制作出的試紙最終的顯色效果，選擇了5-10-20-30-100mg/L為顯色濃度梯度及檢測(cè)范圍。

2.4 試紙保質(zhì)期的確定

將干燥后的試紙裝入黑色的塑料瓶中，置于室溫蔭涼處保存，4個(gè)月后試紙的外觀和顯色效果無變化。

2.5 試紙的使用方法

滴1滴樣液在試紙上，隨后觀察顏色變化，并與比色卡對(duì)照。

2.5 存在的問題

本試驗(yàn)在制作過程中，發(fā)現(xiàn)硫磷混酸不可取，只能在硫酸的介質(zhì)中發(fā)生反應(yīng)。但是根據(jù)試驗(yàn)原理，亞硝酸基R鹽同樣可以與鐵、鎳、銅等元素形成絡(luò)合物，硫酸的加入是為了破壞其絡(luò)合而消除干擾。但是，加入硫酸本試紙制作過程中不可取，整個(gè)試驗(yàn)缺失了掩蔽劑。所以，在后期的試驗(yàn)中，需找出合適的掩蔽劑，消除干擾。

3、結(jié)論

本文研究了鈷離子的快速檢測(cè)問題，利用顯色反應(yīng)原理研制出了檢測(cè)試紙。該試紙測(cè)定操作簡便、快速，符合半定量分析的要求，對(duì)于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)具有較好的實(shí)用價(jià)值。

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圖1 甘草各提取物對(duì)α-葡萄糖苷酶抑制活性測(cè)定結(jié)果

4 、討論

通過本實(shí)驗(yàn)的研究，甘草多糖的抑制效果最佳，皂苷和生物堿的抑制作用較好，黃酮的抑制作用較弱，反應(yīng)出此種植物的降血糖作用，可作為藥用資源予以開發(fā)利用，為甘草資源的藥用開發(fā)提供參考。盡管與陽性藥物比較，此種中藥的α-葡萄糖苷酶抑制活性還較低，但如果進(jìn)一步的分離、提取活性部位，可望獲得抑制活性更強(qiáng)的中藥提取物。

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Manufacture of the quick test paper for cobalt content

Wang Shengyun
(Kunming BoyinScience and Technology Ltd. Kunming 650106)

National standard method of measuring cobalt content GB/T 14353.6-2010 has advantages such as high result accuracy and precision, but it is not suitable for quick on-site test because of the comparatively complex operation process and the need of special instruments. In order to build the quick test method of cobalt content, we adopted the chemical chromogenic reaction method to manufacture test paper for cobalt content. In this paper we chose a certain amount of chromogenic agent, manufactured test paper for cobaltic ions with mid-speed quantitative flter paper as carrier, made experiments on the density of chromogenic agent, recipe of maceration solution, range of test and gradient of color card, and ensured its manufacture method and storage condition. This test paper is quick and easy to operate, it meets the requirement of half-quantitative analysis and has superior application value in quick on-site test.

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