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        乙酸鈉結構研究

        2021-02-26 05:26:48高佳麗
        煤炭與化工 2021年1期
        關鍵詞:研究

        高佳麗

        (石家莊學院 化工學院,河北 石家莊 050035)

        0 引 言

        無水乙酸鈉(CH3COONa,CAS 127-09-3,以下簡稱乙酸鈉) 是一類重要的有機酸鹽,廣泛應用在畜牧、食品及環(huán)境等領域。

        乙酸鈉的廣泛使用與其特殊結構有關。傳統(tǒng)的中紅外(MIR) 光譜廣泛應用于化合物結構研究,二維中紅外(2D-MIR) 光譜則是較為新型的光譜技術。

        二維中紅外(2D-MIR) 光譜主要應用于化合物熱穩(wěn)定性研究領域,并可以提供更加豐富的光譜信息,而乙酸鈉未見相關文獻報道。

        因此,本文以乙酸鈉為研究對象,分別開展了乙酸鈉MIR 光譜和2D-MIR 光譜研究,為乙酸鈉的應用研究提供了有意義的科學借鑒。

        2 實驗部分

        2.1 材 料

        無水乙酸鈉,分析純,為天津市化學試劑一廠生產。

        2.2 儀 器

        Spectrum100 型紅外光譜儀,測定頻率為4 000 ~600 cm-1,分辨率為4 cm-1,美國PE 公司。Golden Gate 型ATR-FTMIR 變溫附件,測溫范圍為303 K~423 K,變溫步長為10 K,英國Specac 公司。

        2.3 實驗方法

        每次實驗以空氣為背景,對于乙酸鈉進行8 次掃描累加。

        乙酸鈉的 MIR 光譜數(shù)據(jù)獲得采用PE 公司Spectrum v 6.3.5 軟件。

        乙酸鈉的2D-MIR 光譜數(shù)據(jù)獲得采用清華大學TD Versin 4.2 軟件。

        3 結果與討論

        3.1 乙酸鈉MIR 光譜研究

        乙酸鈉的MIR 光譜包括一維MIR 光譜、二階導數(shù)MIR 光譜、四階導數(shù)MIR 光譜和去卷積MIR光譜。乙酸鈉MIR 光譜(303 K) 如圖1 所示。

        圖1 乙酸鈉 MIR 光譜(303 K)Fig 1 MIR spectrum of CH3COONa(303 K)

        由圖1 (a) 3 000.59 cm-1可以看出,頻率處的吸收峰歸屬于乙酸鈉分子CH3不對稱伸縮振動模式 (νasCH3-乙酸鈉-一維)。2 935.14 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于乙酸鈉分子CH3對稱伸縮振動模式(νsCH3-乙酸鈉-一維)。1 567.42 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于乙酸鈉分子COO-不對稱伸縮振動模式(νasCOO--乙酸鈉-一維)。1 407.31 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于乙酸鈉分子 COO-對稱伸縮振動模式 (νsCOO--乙酸鈉-一維)。1 044.04 cm-1(ρCH3-1-乙酸鈉-一維) 和 1 011.48 cm-1(ρCH3-2-乙酸鈉-一維) 頻率處的吸收峰歸屬于乙酸鈉分子 CH3搖擺振動模式 (ρCH3-乙酸鈉-一維)。

        由圖1(b) 可以看出,3 000.83 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于乙酸鈉分子CH3不對稱伸縮振動模式 (νasCH3-乙酸鈉-二階導數(shù))。2 935.18 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于乙酸鈉分子CH3對稱伸縮振動模式(νsCH3-乙酸鈉-二階導數(shù))。1 408.00 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于乙酸鈉分子COO-對稱伸縮振動模式(νsCOO--乙酸鈉-二階導數(shù))。1044.14cm-1(ρCH3-1-乙酸鈉-二階導數(shù)) 和1011.50 cm-1(ρCH3-2-乙酸鈉-二階導數(shù)) 頻率處的吸收峰歸屬于乙酸鈉分子CH3搖擺振動模式 (ρCH3-乙酸鈉-二階導數(shù))。

        由圖1 (c) 可以看出,2 935.00 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于乙酸鈉分子CH3對稱伸縮振動模式 (νsCH3-乙酸鈉-四階導數(shù))。1 567.89 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于乙酸鈉分子COO-不對稱伸縮振動模式(νasCOO--乙酸鈉-四階導數(shù))。1 408.48 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于乙酸鈉分子COO-對稱伸縮振動模式(νsCOO--乙酸鈉-四階導數(shù))。1 044.06 cm-1(ρCH3-1-乙酸鈉-四階導數(shù))和 1 011.90 cm-1(ρCH3-2-乙酸鈉-四階導數(shù)) 頻率處的吸收峰歸屬于乙酸鈉分子CH3搖擺振動模式(ρCH3-乙酸鈉- 四階導數(shù))。

        由圖1(d) 可以看出,3 001.11 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于乙酸鈉分子CH3不對稱伸縮振動模式 (νasCH3-乙酸鈉-去卷積)。2 935.02 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于乙酸鈉分子CH3對稱伸縮振動模式(νsCH3-乙酸鈉-去卷積)。1 566.86 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于乙酸鈉分子COO-不對稱伸縮振動模式(νasCOO--乙酸鈉-去卷積)。1 407.54 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于乙酸鈉分子 COO-對稱伸縮振動模式 (νsCOO--乙酸鈉-去卷積)。1 043.80 cm-1(ρCH3-1-乙酸鈉-去卷積) 和 1 011.49 cm-1(ρCH3-2-乙酸鈉-去卷積) 頻率處的吸收峰歸屬于乙酸鈉分子 CH3搖擺振動模式 (ρCH3-乙酸鈉-去卷積),乙酸鈉其它官能團的光譜信息見表1。

        表1 乙酸鈉TD-MIR 光譜數(shù)據(jù)(303 K)Table 1 Data of TD-MIR spectrum of CH3COONa(303 K)

        3.2 乙酸鈉2D-MIR 光譜研究

        研究發(fā)現(xiàn),乙酸鈉官能團主要的紅外吸收頻率主要集中在“3 030 ~ 2 980 cm-1”、“2 960~ 2 900 cm-1”、“1 590 ~ 1 540 cm-1”、1 440 ~ 1 390 cm-1”和“1 060 ~ 1 000 cm-1”等 5 個頻率區(qū)間。

        因此,在這5 個頻率區(qū)間分別開展了乙酸鈉2D-MIR 光譜研究,并進一步考查了溫度變化對于乙酸鈉分子結構的影響。

        3.2.1 第一頻率區(qū)間乙酸鈉2D- MIR 光譜研究

        在“第一頻率區(qū)間”,開展了乙酸鈉同步2D-MIR 光譜研究。乙酸鈉 νasCH3-乙酸鈉-二維2D-MIR光譜(3 030~2 980 cm-1) 如圖2 所示。

        圖2 乙酸鈉νasCH3- 乙酸鈉- 二維 2D- MIR 光譜(3 030 ~ 2 980 cm-1)Fig.2 2D-MIR spectrum of CH3COONa/νasCH3-CH3COONa-2D(3 030 ~ 2 980 cm-1)

        由圖2(a) 可以看出,(3 002 cm-1,3 002 cm-1) 頻率處發(fā)現(xiàn)一個相對強度較大的自動峰,則進一步證明該頻率處的吸收峰對于溫度變化比較敏感,而在“3 030 ~2 980 cm-1”頻率范圍內,并沒有發(fā)現(xiàn)明顯的交叉峰。

        由圖2(b) 可以看出,并沒有發(fā)現(xiàn)明顯的交叉峰。

        3.2.2 第二頻率區(qū)間乙酸鈉2D- MIR 光譜研究

        在“第二頻率區(qū)間”開展了乙酸鈉的同步2D-MIR 光譜自動峰研究。乙酸鈉 νsCH3-乙酸鈉-二維同步2D-MIR 光譜(2 960 ~2 900 cm-1) 如圖3 所示。

        圖3 乙酸鈉νsCH3- 乙酸鈉- 二維同步2D- MIR 光譜(2 960 ~ 2 900 cm-1)Fig.3 2D-MIR spectrum of CH3COONa/ νsCH3-CH3COONa-2D(2 960 ~ 2 900 cm-1)

        由圖3(a) 可以看出, (2 928 cm-1,2 928 cm-)1頻率處發(fā)現(xiàn)一個相對強度較大的自動峰,而在“3 030 ~2 980 cm-1”頻率范圍內,并沒有發(fā)現(xiàn)明顯的交叉峰。

        由圖3(b) 可以看出, (2 926 cm-1,2 935 cm-1) 頻率附近發(fā)現(xiàn)一個相對強度較大的交叉峰。

        根據(jù) NODA 原則,乙酸鈉 νsCH3-乙酸鈉-一二維對應的吸收頻率包括2 935 cm-1(νsCH3-乙酸鈉-一二維-1) 和2 926 cm-1(νsCH3-乙酸鈉-一二維-2),隨著測定溫度的升高。

        乙酸鈉 νsCH3-乙酸鈉-一二維對應的吸收峰變化快慢順序為2 935 cm-1(νsCH3-乙酸鈉-一二維-1) >2 926 cm-1(νsCH3- 乙酸鈉- 一二維-)2。

        3.2.3 第三頻率區(qū)間乙酸鈉2D- MIR 光譜研究

        在“第三頻率區(qū)間”,開展了乙酸鈉同步2D-MIR 光譜研究。乙酸鈉 νasCOO--乙酸鈉-二維同步2D-MIR 光譜 (1 590 ~1 540 cm-)1如圖4 所示。

        圖4 乙酸鈉νasCOO-- 乙酸鈉- 二維同步2D- MIR 光譜(1 590 ~ 1 540 cm-1)Fig.4 Synchronous 2D-MIR spectrum of CH3COONa/νasCOO--CH3COONa-2D(1 590 ~ 1 540 cm-1)

        由圖4(a) 可以看出, (1 552 cm-1,1 552 cm-1) 頻率附近發(fā)現(xiàn)一個相對強度較大的自動峰,而在1 590 ~1 540 cm-1頻率范圍內,并沒有發(fā)現(xiàn)明顯的交叉峰。

        由圖4(b) 可以看出,沒有發(fā)現(xiàn)明顯的交叉峰。

        3.2.4 第四頻率區(qū)間乙酸鈉2D- MIR 光譜研究

        在“第四頻率區(qū)間”,開展了乙酸鈉同步2D-MIR 光譜研究。乙酸鈉 νsCOO--乙酸鈉-二維同步2D-MIR 光譜(1 440 ~1 390 cm-1) 如圖5 所示。

        圖5 乙酸鈉νsCOO-- 乙酸鈉- 二維同步2D- MIR 光譜(1 440 ~ 1 390 cm-1)Fig.5 Synchronous 2D-MIR spectrum of CH3COONa/νsCOO--CH3COONa-2D(1 440 ~ 1 390 cm-1)

        由圖5(a) 可以看出, (1 403 cm-1,1 403 cm-1) 和(1 415 cm-1,1 415 cm-1) 頻率附近發(fā)現(xiàn)二個相對強度較大的自動峰,而在(1 403 cm-1,1 415 cm-1) 頻率處發(fā)現(xiàn)一個相對強度較大的交叉峰,則進一步證明該頻率處對應的吸收峰之間存在著較強的分子內相互作用。由圖5(b) 可以看出,(在1 440 ~ 1 390 cm-1頻率范圍內,1 406 cm-1,1 417 cm-1) 頻率附近發(fā)現(xiàn)一個相對強度較大的自動峰。

        根據(jù) NODA 原則,乙酸鈉 νsCOO--乙酸鈉-二維對應的吸收頻率包括1 417 cm-1(νsCOO--乙酸鈉-二維維-1) 和1 406 cm-1(νsCOO--乙酸鈉-二維-2),隨著測定溫度的升高,乙酸鈉νsCOO--乙酸鈉-二維對應的吸收峰變化快慢順序為1 417 cm-1(νsCOO--乙酸鈉-二維維-1) >1 406 cm-1(νsCOO-- 乙酸鈉- 二維-)2。

        3.2.5 第五頻率區(qū)間乙酸鈉2D- MIR 光譜研究

        在“第五頻率區(qū)間”,開展了乙酸鈉同步2D-MIR 光譜研究。

        乙酸鈉 ρCH3-乙酸鈉-二維同步 2D-MIR 光譜(1 060 cm-1~1 000 cm-)1如圖6 所示。

        圖6 乙酸鈉ρCH3- 乙酸鈉- 二維同步2D- MIR光譜(1 060 ~ 1 000 cm-1)Fig.6 Synchronous 2D-MIR spectrum of CH3COONa/ ρCH3-CH3COONa-2D(1 060 ~ 1 000 cm-1)

        由圖6(a) 可以看出, (1 014 cm-1,1 014 cm-1) 頻率附近發(fā)現(xiàn)一個相對強度較大的自動峰,而在(1 014 cm-1,1 042 cm-1) 頻率范圍內,發(fā)現(xiàn)一個相對強度較小的交叉峰。

        由圖6(b) 可以看出,在1 060 ~1 000 cm-1頻率范圍內,而在(1 014 cm-1,1 042 cm-1) 頻率附近并沒有發(fā)現(xiàn)明顯的交叉峰。

        4 結 語

        乙酸鈉的紅外吸收模式包括 νasCH3-乙酸鈉、νsCH3-乙酸鈉、νasCOO--乙酸鈉、νsCOO--乙酸鈉和 ρCH3-乙酸鈉。在 303 K ~423 K 的溫度范圍內,隨著測定溫度的升高,乙酸鈉主要官能團的吸收峰對于熱的敏感程度及變化快慢順序均存在著一定的差異性。本文為研究有機酸鹽(乙酸鈉) 的結構及熱穩(wěn)定建立了方法學,具有重要的理論研究價值。

        本實驗在石家莊學院化學工程與工藝系于宏偉博士指導下完成,特此表示感謝!

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