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        高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方丙睪凝膠劑中丙酸睪酮的含量

        2015-02-23 10:59:41王桂英楊湘君楊新建
        天津藥學(xué) 2015年3期
        關(guān)鍵詞:量瓶濾紙丙酸

        王桂英,楊湘君,楊新建

        (天津市中醫(yī)藥研究院附屬醫(yī)院,天津 300120)

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        高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方丙睪凝膠劑中丙酸睪酮的含量

        王桂英,楊湘君,楊新建

        (天津市中醫(yī)藥研究院附屬醫(yī)院,天津 300120)

        目的:測(cè)定復(fù)方丙睪凝膠劑中丙酸睪酮的含量。方法:用高效液相色譜法,采用Kromasil C18柱,以甲醇-水(85∶15)為流動(dòng)相,流速為0.8 ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為254 nm,柱溫為25 ℃。結(jié)果:丙酸睪酮在0.030 3~0.161 6 mg/ml內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系(r=0.999 9)。結(jié)論:本法可靈敏、快速、準(zhǔn)確測(cè)定復(fù)方丙睪凝膠劑中丙酸睪酮的含量。

        丙酸睪酮,凝膠劑,高效液相色譜法,含量測(cè)定

        復(fù)方丙睪軟膏是由本院臨床醫(yī)生根據(jù)多年臨床實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),用于治療外陰白色病變具有較好療效的制劑。本制劑被收入《天津市醫(yī)院制劑規(guī)范》(1995版),具有皮膚軟化、粘連松解、止癢和消炎作用。但復(fù)方丙睪軟膏所使用的油溶性基質(zhì)吸水性較差,不適用于急性炎癥及有滲出液的濕疹患者[1]。為此本文試制了復(fù)方丙睪凝膠劑,彌補(bǔ)了軟膏劑的缺陷,更加能夠滿足臨床需要。為更有效地控制和提高本制劑的質(zhì)量,建立了高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方丙睪凝膠劑的含量,現(xiàn)報(bào)道如下。

        1 儀器與試藥

        島津高效液相色譜儀LC-10A;Anastar色譜工作站;TIANHE Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);十萬(wàn)分之一分析天平(日本島津);數(shù)控超聲波清洗器(KQ3200DB型,昆山超聲儀器有限公司);丙酸睪酮標(biāo)準(zhǔn)品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)100008-200505);復(fù)方丙睪凝膠劑(天津市中醫(yī)藥研究院附屬醫(yī)院自制,批號(hào)140709,140803,140804);甲醇為色譜純;其他試劑均為市售分析純,重蒸水自制。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件 色譜柱為T(mén)IANHE Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流動(dòng)相為甲醇-水(85∶15),紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為254 nm,流速為0.8 ml/min,柱溫為25 ℃,進(jìn)樣量:20 μl。

        2.2 溶液的制備

        2.2.1 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取丙酸睪酮標(biāo)準(zhǔn)品40.4 mg,置于10 ml量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,配成濃度為3.94 mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,置冰箱保存。精密量取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.5 ml,置于10 ml量瓶中,用甲醇溶解,并稀釋至刻度,配成濃度為0.202 mg/ml的測(cè)定液,置冰箱保存。

        2.2.2 供試品溶液的制備 精密稱取樣品1 g,置于100 ml燒杯中,加入甲醇50 ml,超聲15 min后取出,置冰水浴中冷凍10 min,上清液經(jīng)濾紙過(guò)濾,濾液置于100 ml量瓶中,再向燒杯中加入甲醇20 ml,超聲15 min后取出,迅速冷凍10 min,上清液經(jīng)濾紙過(guò)濾,與之前濾液合并,再向燒杯中加入甲醇10 ml,超聲15 min,迅速冷凍10 min,上清液經(jīng)濾紙過(guò)濾,與之前濾液合并,用甲醇沖洗濾紙,將洗滌后的甲醇液合并至量瓶中,加甲醇至刻度,定容搖勻制得供試液的儲(chǔ)備液。吸取0.05 ml該儲(chǔ)備液至10 ml量瓶中,加入甲醇至刻度,得到供試品溶液,備用。

        2.2.3 陰性對(duì)照溶液的制備 精密稱取復(fù)方丙睪軟膏基質(zhì)1 g,按照“2.2.2”項(xiàng)下操作,定容搖勻制得陰性對(duì)照液的儲(chǔ)備液。吸取0.05 ml該儲(chǔ)備液至10 ml量瓶中,加入乙醇至刻度,定容,搖勻,即可進(jìn)樣。

        2.3 專屬性試驗(yàn) 分別取對(duì)照品溶液、供試品溶液和陰性對(duì)照溶液各20 μl,按照“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣分析,記錄色譜圖。結(jié)果顯示陰性對(duì)照在丙酸睪酮相同保留時(shí)間處無(wú)干擾峰,見(jiàn)圖1。

        1.丙酸睪酮

        2.4 線性關(guān)系考查 分別精密量取丙酸睪酮測(cè)定液0.15、0.20、0.30、0.40、0.60和0.80 ml,置10 ml量瓶中,甲醇定容,進(jìn)樣量20 μl,以丙酸睪酮濃度(X)為橫坐標(biāo),丙酸睪酮的峰面積(Y)為縱坐標(biāo),進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)處理,得出回歸方程:Y=96.168X+0.025 6(r=0.999 9),結(jié)果表明,丙酸睪酮在0.030 3~0.161 6 mg/ml范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。

        2.5 日內(nèi)精密度和日間精密度 ①日內(nèi)精密度:以次低、中和次高3個(gè)濃度點(diǎn),一天內(nèi)平行進(jìn)樣6次,按峰面積計(jì)算,RSD分別為0.57%、0.42%和0.45%;②日間精密度:以次低、中和次高3個(gè)濃度點(diǎn),每天進(jìn)樣1次,連續(xù)6天,按峰面積計(jì)算,RSD分別為0.48%、0.56%和0.78%。

        2.6 穩(wěn)定性考查 以中間濃度點(diǎn)0.080 8 mg/ml,分別在0、2、4、6、8、10、12和24 h進(jìn)樣,峰面積的RSD為1.58%。

        2.7 加樣回收率試驗(yàn) 隨機(jī)取批號(hào)140709的樣品,照“2.2.2”項(xiàng)下方法制備9份樣品,分別加入80%、100%和120%(各3份)的對(duì)照品溶液,按照“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,計(jì)算回收率,平均回收率為100.04%,RSD為0.38%,結(jié)果見(jiàn)表1。

        表1 加樣回收率測(cè)定結(jié)果(n=9)

        2.8 樣品含量測(cè)定 照“2.2.2”項(xiàng)下方法制備樣品,每個(gè)批號(hào)稱取3份,測(cè)定含量,RSD為1.881 3%,結(jié)果見(jiàn)表2。

        表2 不同批號(hào)復(fù)方丙睪軟膏中丙酸睪酮的含量測(cè)定結(jié)果

        3 討論

        3.1 提取注意事項(xiàng) 合并提取液后,用甲醇沿濾紙邊緣沖洗濾紙,使濾紙上殘留的樣品沖洗完全。

        3.2 色譜條件選擇 根據(jù)《中國(guó)藥典》(2010)年版二部[2],丙酸睪酮含量測(cè)定所選流動(dòng)相為甲醇-水(80∶20),進(jìn)樣測(cè)定,結(jié)果分離效果和柱效不理想。先后改變甲醇與水的比例,最后確定以甲醇-水(85∶15)[3-6]為流動(dòng)相。

        1 邊瑞民,劉明華,張循格,等.外陰營(yíng)養(yǎng)不良藥物治療進(jìn)展[J].藥學(xué)研究,2014,33(5):292-294

        2 中國(guó)藥典[S].二部.2010:102

        3 馮碧敏,葉云,張昊. 丙酸睪酮搽劑的制備與含量測(cè)定[J].中國(guó)藥業(yè), 2012,21(1):38-39

        4 周筠,余敏靈,魏長(zhǎng)勇,等. 高效液相色譜法測(cè)定丙酸睪酮注射液的含量[J].現(xiàn)代醫(yī)藥衛(wèi)生, 2013,29(12):1811-1812

        5 盧結(jié)文.三合激素注射液中三組分的HPLC測(cè)定[J].中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志,2006,37(5):338

        6 馮代全,馮碧敏,張昊.高效液相色譜法測(cè)定魚(yú)丙涂劑中丙酸睪酮的含量[J]. 中國(guó)藥房,2006,17(3):213

        Determination of testosterone propionate in compound testosterone propionate gels by HPLC

        Wang Guiying,Yang Xiangjun,Yang Xinjian

        (Tianjin Academy of Traditional Chinese Medicine Affiliated Hospital,Tianjin 300120)

        Objective: To quantitative analysis of testosterone propionate in the compound testosterone propionate gels.Methods: HPLC method was employed with a Kromasil C18column used as stationary phase and methanol-water solution(85∶15) as mobile phase.The flow rate was 0.8 ml/min and the detection wavelength was at 254 nm. The temperature of the column was set at 25 ℃. Results: The standard curve of testosterone propionate reference was well linear over the range of 0.030 3~0.161 6 mg/ml(r=0.999 9).Conclusion: This method is simple and fast,and the results are credible. HPLC method could be used as determination the content of testosterone propionate in compound testosterone propionate Gels.

        testosterone propionate,Gels,HPLC method,content determination

        2014-12-08

        R927.2

        A

        1006-5687(2015)03-0007-02

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